第一部分
化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)?基本方法
與基本技術(shù)
第一部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)?基本方法與基本技術(shù)
第1章緒論
1.1基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
課程的教學(xué)目的化學(xué)是在原子?分子及分子以上層次研究物質(zhì)及其變化過程的基礎(chǔ)科學(xué)，是一門理論與實(shí)驗(yàn)并重?富有創(chuàng)造性的中心學(xué)科?化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)學(xué)科形成和發(fā)展的基礎(chǔ)，是檢驗(yàn)化學(xué)科學(xué)理論知識(shí)是否正確的標(biāo)準(zhǔn)和手段?考慮到化學(xué)各分支學(xué)科的相互交叉和緊密融合，基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為理工科高等院�；�工?材料?藥學(xué)?生命科學(xué)等專業(yè)的主要基礎(chǔ)課程，已經(jīng)打破了原四大化學(xué)實(shí)驗(yàn)分科設(shè)課的界限?作為一個(gè)整體，統(tǒng)一按照制備?結(jié)構(gòu)?性能的基本關(guān)系，突出化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能的培養(yǎng)，重新組織實(shí)驗(yàn)教學(xué)，強(qiáng)化對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本原理的掌握和對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法和技術(shù)的運(yùn)用?
通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)達(dá)到以下目的:(1)通過“基本實(shí)驗(yàn)—系列實(shí)驗(yàn)或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)—綜合實(shí)驗(yàn)”三個(gè)層次的實(shí)驗(yàn)教學(xué)，加深對(duì)化學(xué)基礎(chǔ)理論的理解和運(yùn)用，強(qiáng)化化學(xué)基礎(chǔ)理論與實(shí)踐的結(jié)合，提高學(xué)生的綜合能力和實(shí)踐能力，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神和團(tuán)隊(duì)協(xié)作意識(shí)?(2)熟練掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能;樹立“安全化學(xué)”?“綠色化學(xué)”的意識(shí)和可持續(xù)發(fā)展的理念?(3)初步了解化學(xué)研究或化學(xué)品設(shè)計(jì)?生產(chǎn)?開發(fā)和應(yīng)用等的基本方法和手段，培養(yǎng)學(xué)生以化學(xué)實(shí)驗(yàn)為工具獲取新知識(shí)的能力?(4)掌握必要的信息技術(shù)，能夠獲取?加工和應(yīng)用相關(guān)的化學(xué)信息?學(xué)生經(jīng)過嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練后，具有一定的查閱?收集和處理化學(xué)信息的能力，分析和解決較復(fù)雜問題的實(shí)踐能力，并初步具備自主學(xué)習(xí)?自我發(fā)展的能力?
1.2基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求
為了達(dá)到上面提出的課程目標(biāo)，學(xué)生應(yīng)在以下環(huán)節(jié)嚴(yán)格要求自己?
1.實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮�理，所用儀器?使用方法和注意事項(xiàng)，藥品或試劑的等級(jí)?物化性質(zhì)(熔點(diǎn)?沸點(diǎn)?折射率?密度?毒性與安全等數(shù)據(jù))，實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)步驟?要做到心中有數(shù)，避免邊做實(shí)驗(yàn)邊翻書的“照方抓藥”式實(shí)驗(yàn)?實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真地完成預(yù)習(xí)報(bào)告?預(yù)習(xí)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)明扼要，切忌照抄書本?實(shí)驗(yàn)過程或步驟可以用框圖或箭頭等符號(hào)表示?
2.學(xué)習(xí)方法本書所選的基本實(shí)驗(yàn)是在教學(xué)過程中多年使用較為成熟的，因而容易得出結(jié)果，但不要認(rèn)為生產(chǎn)或科研中的實(shí)際問題都可以如此順利地解決，應(yīng)當(dāng)多問幾個(gè)為什么?對(duì)于綜合實(shí)驗(yàn)，更要明白解決問題的思路，切忌囫圇吞棗?為了培養(yǎng)創(chuàng)新和開拓意識(shí)，還安排了部分設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，對(duì)這部分實(shí)驗(yàn)，首先要明確需要解決的問題;然后根據(jù)所學(xué)的知識(shí)(必要時(shí)應(yīng)當(dāng)查閱文獻(xiàn)資料)和實(shí)驗(yàn)室能提供的條件選定實(shí)驗(yàn)方法，并深入研究這些方法的原理?儀器?實(shí)驗(yàn)條件和影響因素，以此作為設(shè)計(jì)方案的依據(jù);最后寫出預(yù)習(xí)報(bào)告并和指導(dǎo)教師討論?修改，定稿后即可實(shí)施?所選的題目較為簡(jiǎn)單，目的是給學(xué)生在“知識(shí)”和“應(yīng)用”之間架設(shè)一座“能力”的橋梁?
3.實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)過程中要準(zhǔn)確記錄并妥善保存原始數(shù)據(jù)，不能隨意記在紙片上，更不能涂改?對(duì)可疑數(shù)據(jù)，如確知原因，可用鉛筆輕輕圈去;否則應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法判斷取舍，必要時(shí)應(yīng)補(bǔ)做實(shí)驗(yàn)核實(shí)，這是科學(xué)態(tài)度的具體體現(xiàn)?實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)記錄請(qǐng)指導(dǎo)教師簽字，留作撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的依據(jù)?
4.實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告不僅是概括與總結(jié)實(shí)驗(yàn)過程的文獻(xiàn)性資料，而且是學(xué)生以實(shí)驗(yàn)為工具，獲取化學(xué)知識(shí)實(shí)際過程的模擬，同樣是實(shí)驗(yàn)課程的基本訓(xùn)練內(nèi)容?實(shí)驗(yàn)報(bào)告從一定角度反映了一個(gè)學(xué)生的學(xué)習(xí)態(tài)度?實(shí)驗(yàn)水平與能力?實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式與要求，在不同的學(xué)習(xí)階段略有不同，但基本應(yīng)包括:實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?shí)驗(yàn)簡(jiǎn)明原理，實(shí)驗(yàn)儀器(廠家?型號(hào)?測(cè)量精度)，藥品(純度等級(jí))，實(shí)驗(yàn)裝置(畫圖表示)，原始數(shù)據(jù)記錄表(附在報(bào)告后)，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與觀測(cè)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果(包括數(shù)據(jù)處理，必要時(shí)用列表或作圖形式表達(dá))，討論?
要養(yǎng)成專心致志地觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的良好習(xí)慣，在需要等待的時(shí)間內(nèi)不能做其他事情?善于觀察?勤于思考?正確判斷是能力的體現(xiàn)?處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，宜用列表法?作圖法，具有普遍意義的圖形還可以回歸成經(jīng)驗(yàn)公式，得出的結(jié)果應(yīng)盡可能地與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較?通過這種形式培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維模式，鍛煉文獻(xiàn)查閱能力和文字表達(dá)能力?對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重要組成部分，往往也是最精彩的部分?它包括實(shí)驗(yàn)者的心得體會(huì)(指經(jīng)提煉后學(xué)術(shù)性的體會(huì)，并非泛泛的感性表達(dá))，做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵所在，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠程度與合理性評(píng)價(jià)，以及對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與解釋?如能進(jìn)一步提出改進(jìn)意見，或提出另一種更好的合成路線或方案等，就是創(chuàng)新思維，是創(chuàng)新能力的表現(xiàn)?當(dāng)然，一般情況下的討論是初級(jí)的，有些見解可能是膚淺的，但重要的是有意識(shí)地培養(yǎng)思考分析的習(xí)慣，尤其是培養(yǎng)發(fā)散性思維和收斂性思維的模式，為具有真正的創(chuàng)新性思維打基礎(chǔ)?下面以無機(jī)制備和測(cè)定等實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式為例，為低年級(jí)學(xué)生提供示范?高年級(jí)學(xué)生可參照前面的要求，并在教師指導(dǎo)下擬定實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式?
1.3實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式舉例
一年級(jí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大致可分為三種類型:無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)?測(cè)定性實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)?制備實(shí)驗(yàn)主要寫出物質(zhì)制備原理?流程?原料量?產(chǎn)量?產(chǎn)率?產(chǎn)品質(zhì)量及性質(zhì)等?原料經(jīng)多步實(shí)驗(yàn)操作和處理過程，最終得到產(chǎn)品?一般流程可用“框圖”表示，每一操作可作為一個(gè)“框圖”?性質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)主要是測(cè)定數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理過程?所有原始數(shù)據(jù)都要準(zhǔn)確無誤，計(jì)算時(shí)應(yīng)該有具體數(shù)據(jù)處理過程?驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)主要是對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證，可加深對(duì)無機(jī)反應(yīng)原理和物質(zhì)性質(zhì)的理解?一般可分為實(shí)驗(yàn)步驟?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?反應(yīng)方程式及解釋?結(jié)論等?在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中要注意這四部分一一對(duì)應(yīng)?“無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)”報(bào)告格式示例
實(shí)驗(yàn)名稱:五水合硫酸銅的制備學(xué)院專業(yè)年級(jí)班學(xué)號(hào)姓名實(shí)驗(yàn)日期
一?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?略)
二?制備反應(yīng)式及有關(guān)計(jì)算(原料?產(chǎn)量)(略)
三?簡(jiǎn)略實(shí)驗(yàn)步驟
四?實(shí)驗(yàn)結(jié)果
產(chǎn)量=;產(chǎn)率(%)=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100=;產(chǎn)品等級(jí)(如果經(jīng)過檢驗(yàn)分析):?
五?問題與討論“無機(jī)測(cè)定實(shí)驗(yàn)”報(bào)告格式示例
實(shí)驗(yàn)名稱:摩爾氣體常量的測(cè)定學(xué)院專業(yè)年級(jí)班學(xué)號(hào)姓名實(shí)驗(yàn)日期
一?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?略)
二?簡(jiǎn)略實(shí)驗(yàn)步驟
1.稱量操作用托盤天平稱表面皿(g)→用電子天平稱表面皿(g)→用電子天平稱表面皿+鋁箔共(g)→鋁箔g?
2.測(cè)摩爾氣體常量在反應(yīng)管內(nèi)加入3mL8mol L-1的HCl和鋁箔→試漏→反應(yīng)→讀數(shù)?記錄→計(jì)算?
三?數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理
1.測(cè)摩爾氣體常量(R)反應(yīng)前量氣管中液面讀數(shù):V1=mL;反應(yīng)后量氣管中液面讀數(shù):V2=mL;V(H2)=mL?鋁箔質(zhì)量g，n(H2)=mol?(計(jì)算式)室溫=℃，T=K，p(H2O)=Pa;大氣壓p=kPa;p(H2)=kPa?結(jié)果:R=?
2.相對(duì)誤差(%)=R(測(cè)定)-R(理論)R(理論)×100=?
3.誤差分析“無機(jī)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)”報(bào)告格式示例
實(shí)驗(yàn)名稱:單?多相離子平衡學(xué)院專業(yè)年級(jí)班學(xué)號(hào)姓名實(shí)驗(yàn)日期
一?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?略)
二?實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象反應(yīng)方程式解釋(結(jié)論)0.1mol L-1HOAc(3mL)+甲基橙搖勻→溶液呈紅色HOAcH++OAc-比較不加NH4OAc加NH4OAc(少許)溶液由紅變黃
三?問題和討論
第2章化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)
2.1化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)
2.1.1化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)則
(1)實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵�求，掌握�?shí)驗(yàn)的基本原理，了解實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)和基本儀器的使用方法，熟悉實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以及注意事項(xiàng)，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告?
(2)實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，在教師的指導(dǎo)下正確操作，獨(dú)立?認(rèn)真地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?仔細(xì)觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)?愛護(hù)儀器，節(jié)約藥品?水?電和氣體?
(3)實(shí)驗(yàn)后須及時(shí)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論和總結(jié)，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)要求寫出不同格式的實(shí)驗(yàn)報(bào)告?實(shí)驗(yàn)結(jié)束后做好實(shí)驗(yàn)室的整理工作?
2.1.2化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全規(guī)則
(1)必須熟悉實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，了解與安全有關(guān)的一切設(shè)施(如電閘?水管閥門?氣體閥門?急救箱和消防用品等)的位置和使用方法?離開實(shí)驗(yàn)室前，仔細(xì)檢查水?電和氣體閥門是否關(guān)好?
(2)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混合，更不能品嘗其味道?試劑?溶劑的瓶蓋?瓶塞不能混用?
(3)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止飲食?吸煙及保存食物?實(shí)驗(yàn)時(shí)須保持安靜，禁止打鬧?使用有毒試劑(如氟化物?氰化物?鉛鹽?鋇鹽?六價(jià)鉻鹽?汞的化合物和砷的化合物等)時(shí)，剩余藥品或廢液應(yīng)倒入回收瓶中集中處理?
(4)能產(chǎn)生有毒?有刺激性氣味氣體(如硫化氫?一氧化碳?氯氣?二氧化硫等)的實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行?
(5)有機(jī)溶劑大多易燃(如乙醚?苯?乙醇?丙酮等)，不能用燒杯等敞口容器盛裝，裝有易燃有機(jī)溶劑的容器不得靠近火源，更不能直接加熱易燃溶劑?回流或蒸餾溶劑時(shí)應(yīng)放沸石，防止液體過熱暴沸，引起火災(zāi)?切勿將易燃溶劑倒入廢液缸內(nèi)，用過的溶劑要回收?
(6)使用具有強(qiáng)腐蝕性的濃酸?濃堿?溴?洗液時(shí)，應(yīng)避免接觸皮膚和濺在衣服上，更要注意保護(hù)眼睛，必要時(shí)應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡?
(7)加熱?濃縮液體時(shí)，不能俯視正在加熱的液體，以免濺出的液體灼傷眼?臉?加熱試管中的液體時(shí)，不能將試管口對(duì)著人?需要借助于嗅覺鑒別少量氣體時(shí)，應(yīng)用手把少量氣體輕輕地扇向鼻孔進(jìn)行嗅聞?
(8)使用電器設(shè)備時(shí)，不要用濕手接觸儀器，以防觸電，用后拔下電源插頭?
(9)為了避免實(shí)驗(yàn)室發(fā)生大量溢水事故，應(yīng)注意水槽的清潔，保持下水道暢通，廢紙?玻璃等物應(yīng)扔入廢物筐中?冷凝管的冷卻水不宜開得過大，避免水壓過高彈開橡皮管而跑水?