關(guān)于我們
書單推薦
新書推薦
|
分析化學(xué)手冊
本書由三篇構(gòu)成:第一篇是氣相色譜方法,包括氣相色譜概論和基本術(shù)語、色譜儀、流動相、固定相、色譜柱、檢測器、定性分析、定量分析、數(shù)據(jù)處理、柱系統(tǒng)的選擇和操作條件的優(yōu)化、多維氣相色譜、聯(lián)用技術(shù)、手性分離、常用的預(yù)處理技術(shù)、調(diào)試與故障分析、常用的輔助技術(shù)及數(shù)據(jù)等;第二篇是氣相色譜定性用數(shù)據(jù)選集,收錄了國內(nèi)外色譜工作者至2016年為止發(fā)表的用于定性的保留指數(shù)數(shù)據(jù)數(shù)千個;第三篇是色譜圖選集,收集了典型的重要色譜分離譜圖近千張。
1.分析化學(xué)手冊》為國家出版基金資助項目,《氣相色譜分析》是第5分冊。
2.《分析化學(xué)手冊》自上世紀80年代出版以來,經(jīng)歷了幾次更新,為分析科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展起到了重要的推動作用。手冊第三版繼續(xù)凝聚了我國分析化學(xué)界的知名專家,由10位院士和多位長江學(xué)者、杰出青年基金獲得者和經(jīng)驗豐富的專家組成編委會,汪爾康院士擔任編委會主任。
3.《氣相色譜分析》為手冊第三版第5分冊,系統(tǒng)介紹了氣相色譜分析技術(shù)和方法、定性定量數(shù)據(jù)和各種化合物的氣相色譜圖。第三版進一步貼近學(xué)科發(fā)展,增強了實用性,可以為色譜工作者提供了分析各類樣品的方法途徑及參考數(shù)據(jù)。
4.《氣相色譜分析》給出了準確的概念和定義,翔實的分析方法,豐富的譜圖和數(shù)據(jù),可查閱性強,便于讀者閱讀。
5.《有機質(zhì)譜分析》適合化學(xué)、化工、石化、能源、環(huán)境、煙草、農(nóng)藥、醫(yī)藥、運動醫(yī)學(xué)、刑偵科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域從事色譜分析的技術(shù)人員和科研人員閱讀參考。
氣相色譜是20世紀50年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就,是一種非常有用的分離、分析復(fù)雜樣品的技術(shù)!斗治龌瘜W(xué)手冊》第一版的《氣相色譜分析》是作為第四分冊的上冊出現(xiàn)的,由成都科技大學(xué)分析化學(xué)教研室編寫。在1999 年出版的《分析化學(xué)手冊》第二版中,《氣相色譜分析》已作為第五分冊獨立成冊,由中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所李浩春研究員主編。
經(jīng)過10 多年的發(fā)展,氣相色譜出現(xiàn)了新穎的儀器設(shè)備、聯(lián)用技術(shù)及更高分辨、高效的分離檢測技術(shù),在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、民生、國防、科研等各方面也有了更廣泛、深入的應(yīng)用,同時,一些老舊的技術(shù)、設(shè)備也被逐漸淘汰,《氣相色譜分析》已不能滿足讀者的需求,有必要在第二版的基礎(chǔ)上進行修訂。受《分析化學(xué)手冊》(第三版)編委會和化學(xué)工業(yè)出版社的委托,本分冊由中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所國家色譜中心組織編修,許國旺研究員任主編,侯曉莉、朱書奎任副主編。第二、三、二十四章由路鑫研究員編寫,第四章由許國旺研究員編寫,第九、十二、三十六章由孔宏偉副研究員編寫,第十、十三、二十六、三十二章由趙春霞副研究員編寫,第十七、二十三章由胡春秀副研究員編寫,第十八、三十五章由周麗娜博士編寫,第二十五章由趙欣捷副研究員編寫,第二十八、三十一章由石先哲副研究員編寫。還有多位曾在大連化學(xué)物理研究所從事氣相色譜研究、畢業(yè)后就職于其他單位的專業(yè)人員參加了此次編修:第五、三十章由梅素容教授(華中科技大學(xué))編寫,第六、二十九章由馬晨菲博士(中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院)編寫,第八、二十一、二十七章由周佳博士(浙江中醫(yī)藥大學(xué))編寫,第十一、十五、二十章由朱書奎教授[中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)]編寫,第十四、十九章由王媛博士(Analsoft Consulting Inc.,Canada)編寫,第十六、二十二章由王暢副教授(蘇州大學(xué))編寫,第三十三章由翁前鋒副教授(遼寧師范大學(xué))編 寫。中糧集團營養(yǎng)健康研究院的楊永壇研究員也被邀請編寫第一、七、三十四章。全書由主編們匯總定稿。
本分冊內(nèi)容由三篇構(gòu)成,第一篇是氣相色譜方法,包括氣相色譜概論和基本術(shù)語、色譜儀、流動相、固定相、色譜柱、檢測器、定性分析、定量分析、數(shù)據(jù)處理、柱系統(tǒng)的選擇和操作條件的優(yōu)化、多維氣相色譜、聯(lián)用技術(shù)、手性分離、常用的預(yù)處理技術(shù)、調(diào)試與故障分析、常用的輔助技術(shù)及數(shù)據(jù)等。此部分與第二版相比,柱系統(tǒng)的選擇和操作條件的優(yōu)化、多維氣相色譜、聯(lián)用技術(shù)、手性分離、常用的預(yù)處理技術(shù)是新增的五章,更加詳細地突出了氣相色譜備受關(guān)注的內(nèi)容。
第二篇是文獻中報道的用于氣相色譜分析定性的保留指數(shù)數(shù)據(jù)。與第二版相比,去掉了定量校正因子數(shù)據(jù),刪減了已廢棄的氣相色譜方法測定的保留指數(shù)數(shù)據(jù),增補收集了1997年以來各種物質(zhì)保留指數(shù)的實驗值,這些化合物的保留指數(shù)可用于色譜峰的定性。匯編時按照表中化合物類別或產(chǎn)品類別安排。
第三篇刪減了第二版中不再先進的氣相色譜方法所得之色譜圖,增補了1997 年以來報道的相關(guān)典型色譜圖。色譜圖分類是以其主要組分的類別或樣品來源為依據(jù)。
本分冊引用來源為國內(nèi)外出版的氣相色譜書籍、雜志、會議論文集及一些大色譜公司發(fā)行的資料,力求具有實用性、先進性和代表性,滿足各層次色譜工作者查閱參考的需要。
感謝第二版各位編者給本分冊打下的良好基礎(chǔ),使本次修訂能在較高的起點上完成。在本手冊的修訂過程中,相關(guān)作者部門的職工李艷麗,研究生劉心昱、李麗麗、王利超、邵亞平、趙潔妤、趙燕妮、軒秋慧、王霜原、秦倩、王博弘、傅燕青、王志超、羅萍、顏敏、趙明曉、龐麗玲、陶蕓等也參與了文獻查閱、翻譯工作,呂世峰、于淑新等也在前期參加了部分的數(shù)據(jù)采集工作,在此一并致謝。
在修訂過程中化學(xué)工業(yè)出版社責(zé)任編輯為本次再版傾注了大量時間和精力,組織審稿,提出許多寶貴意見,在此對本書責(zé)任編輯及審稿者表示衷心感謝。
因編撰者在專業(yè)知識面及學(xué)術(shù)水平上的局限,本書不當及疏漏之處在所難免,切望廣大讀者批評指正。
編者
2016年10月于大連
許國旺,中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所研究員,博士生導(dǎo)師。2004年獲國家自然科學(xué)基金委杰出青年基金資助,2005年起擔任代謝組學(xué)研究中心主任,2008年起擔任中國科學(xué)院分離分析化學(xué)重點實驗室副主任,F(xiàn)為中國化學(xué)會色譜專業(yè)委員會副主任、中國質(zhì)譜學(xué)會常務(wù)理事,F(xiàn)擔任Metabolomics, Anal. Chim. Acta, Anal. Bioanal. Chem.,J. Chromatogr. B,J. Pharmaceut. Biomed. Anal.,J. Sep. Sci., Chromatographia等10多個國內(nèi)外雜志編委。國際高效液相色譜會議科學(xué)委員會常委,第30屆國際毛細管色譜會議和第33、37屆國際高效液相色譜會議副主席。他也是多屆國際毛細管色譜會議的科學(xué)委員會成員、國際代謝組學(xué)會議的組織者和科學(xué)委員會成員。至今為止,已在國內(nèi)外雜志發(fā)表400多篇文章,申請發(fā)明專利80多件(其中已授權(quán)30多項)。一項成果獲國家科技進步二等獎,一項獲遼寧省科技發(fā)明二等獎,兩項成果獲中國分析測試協(xié)會科學(xué)技術(shù)成果一等獎。
一直從事色譜及其聯(lián)用技術(shù)的基礎(chǔ)理論及應(yīng)用研究。根據(jù)樣品對象的復(fù)雜性,在方法學(xué)上,走過了從經(jīng)典一維色譜到中心切割多維色譜、再到全二維色譜的研究過程,逐漸形成了以“多維色譜+聯(lián)用技術(shù)+化學(xué)信息學(xué)”的科研特色。 主要研究方向:復(fù)雜樣品分離分析方法的創(chuàng)新性研究;代謝組學(xué)分析技術(shù)平臺及其在疾病、中藥、植物表型、食品安全等方面應(yīng)用的研究。
第一篇 氣相色譜方法
第一章 氣相色譜概論和基本術(shù)語2
第一節(jié) 色譜法歷史與色譜法的發(fā)展2
第二節(jié) 氣相色譜的分類和基本原理4
第三節(jié) 氣相色譜的基本術(shù)語5
第四節(jié) 氣相色譜基本理論8
一、色譜熱力學(xué)理論8
二、塔板理論10
三、速率理論13
四、分離度14
參考文獻15
第二章 氣相色譜儀16
第一節(jié) 概述16
第二節(jié) 填充柱氣相色譜儀16
第三節(jié) 毛細管柱氣相色譜儀17
第四節(jié) 特殊用途氣相色譜儀18
一、裂解氣相色譜儀18
二、制備氣相色譜儀21
三、過程氣相色譜儀22
第五節(jié) 常見商用氣相色譜儀的性能參數(shù)23
參考文獻34
第三章 氣相色譜流動相35
第一節(jié) 常用載氣及性質(zhì)35
第二節(jié) 載氣的純化方法35
第三節(jié) 載氣對分離和檢測的影響36
一、載氣的選擇36
二、載氣與柱效36
三、載氣與檢測器38
參考文獻38
第四章 氣相色譜固定相39
第一節(jié) 固體固定相39
一、無機吸附劑 39
二、多孔聚合物 46
第二節(jié) 液體固定相 53
一、載體 53
二、固定液 57
第三節(jié) 固定相的選擇 100
一、固定相的優(yōu)選 100
二、固定相的選擇 107
參考文獻112
第五章 氣相色譜柱114
第一節(jié) 填充柱114
一、柱管材質(zhì)及預(yù)處理114
二、固定相的制備114
第二節(jié) 空心柱115
一、空心柱種類115
二、柱管的預(yù)處理117
三、固定液的準備 120
四、固定液的涂漬與交聯(lián)固化 120
五、空心柱與填充柱的比較 122
第三節(jié) 色譜柱的性能評價 123
一、分離能力 123
二、毛細管柱的活性 125
第四節(jié) 新型色譜柱制備技術(shù) 126
一、溶膠-凝膠技術(shù) 126
二、整體柱技術(shù) 128
參考文獻 128
第六章 檢測器 130
第一節(jié) 檢測器的分類 130
一、按流出曲線類型分類 130
二、按檢測特性分類 131
三、按檢測原理分類131
四、其他分類方法132
第二節(jié) 檢測器的評價132
一、基線噪聲與基線漂移132
二、線性范圍133
三、靈敏度134
四、檢測限134
五、小檢測量與小檢測濃度135
六、響應(yīng)時間135
七、選擇性136
第三節(jié) 常用檢測器136
一、熱導(dǎo)檢測器136
二、氫火焰離子化檢測器142
三、火焰光度檢測器145
四、氮磷檢測器147
五、電子捕獲檢測器149
六、譜學(xué)檢測器154
第四節(jié) 其他類型檢測器154
一、光離子化檢測器154
二、霍爾微電解電導(dǎo)檢測器154
三、原子發(fā)射檢測器154
四、化學(xué)發(fā)光檢測器155
五、氦離子化檢測器155
六、多種檢測器聯(lián)用156
參考文獻157
第七章 氣相色譜定性分析158
第一節(jié) 保留值定性法158
一、直接定性法158
二、相對保留值定性法159
三、保留指數(shù)法159
四、用經(jīng)驗規(guī)律和文獻值進行定性分析163
第二節(jié) 檢測器定性法167
一、聯(lián)用儀器定性法167
二、選擇性檢測器定性167
第三節(jié) 化學(xué)方法定性法169
一、化學(xué)試劑定性法169
二、化學(xué)反應(yīng)定性法175
三、熱裂解法定性176
參考文獻178
第八章 氣相色譜定量分析 179
第一節(jié) 氣相色譜定量分析的基礎(chǔ) 179
一、定量校正因子的測定 179
二、色譜峰面積的測定 187
第二節(jié) 常用的氣相色譜定量分析方法 191
一、歸一化法 191
二、外標法 191
三、內(nèi)標法 192
四、標準加入法 192
五、不同定量方法的比較 193
第三節(jié) 定量分析誤差 194
一、誤差的主要來源 194
二、誤差的分類 195
三、誤差的表示方法及處理 196
參考文獻 197
第九章 氣相色譜數(shù)據(jù)處理 199
第一節(jié) 氣相色譜數(shù)據(jù)處理方法 199
一、噪聲平滑處理 199
二、色譜峰的檢測判別方法 201
三、峰基線的確定 204
第二節(jié) 氣相色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理 205
一、定性譜圖的獲取 205
二、譜圖的定性分析 208
參考文獻 209
第十章 氣相色譜柱系統(tǒng)的選擇和操作條件的優(yōu)化 210
第一節(jié) 載氣種類及線速的確定 210
第二節(jié) 氣相色譜柱參數(shù)的選擇 214
一、柱長 214
二、柱內(nèi)徑 214
三、液膜厚度 215
四、柱參數(shù)對壓降的影響 215
五、柱參數(shù)對小檢知量、樣品容量及工作范圍的影響 216
第三節(jié) 柱溫和溫度程序的優(yōu)化 216
參考文獻 221
第十一章 多維氣相色譜法 223
第一節(jié) 概論 223
第二節(jié) 傳統(tǒng)的多維氣相色譜法223
一、柱切換技術(shù)223
二、中心切割的二維氣相色譜法225
三、LC-GC 多維系統(tǒng)226
第三節(jié) 全二維氣相色譜法228
一、全二維氣相色譜法簡介228
二、GC×GC 儀器230
三、GC×GC 應(yīng)用235
參考文獻249
第十二章 氣相色譜聯(lián)用技術(shù)251
第一節(jié) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)251
一、色譜單元252
二、質(zhì)譜單元252
三、GC-MS 使用注意事項和技巧258
第二節(jié) 氣相色譜傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)259
參考文獻260
第十三章 氣相色譜中的手性分離261
第一節(jié) 概述261
第二節(jié) 手性化合物的常用分離方法261
第三節(jié) 常見手性固定相262
一、氫鍵型手性固定相262
二、金屬配體作用手性固定相263
三、形成包合物的手性固定相263
四、其他手性固定相264
第四節(jié) 典型應(yīng)用265
一、手性藥物的分離和測定265
二、農(nóng)藥及其中間體的對映體分離265
三、氨基酸的分離和測定267
參考文獻267
第十四章 氣相色譜常用的預(yù)處理技術(shù)269
第一節(jié) 樣品預(yù)處理概述269
一、樣品預(yù)處理的目的269
二、樣品預(yù)處理的要求269
三、樣品預(yù)處理的類型269
第二節(jié) 溶劑萃取技術(shù)269
一、索式提取270
二、同時蒸餾萃取 270
三、濁點萃取技術(shù) 271
四、加速溶劑萃取 272
第三節(jié) 液相微萃取技術(shù) 273
一、直接液相微萃取 273
二、液相微萃取/后萃取 274
三、多孔中空纖維膜液相微萃取 274
四、頂空液相微萃取 275
五、分散液相微萃取 275
六、懸浮固化液相微萃取 276
第四節(jié) 固相萃取技術(shù) 276
一、固相萃取法 276
二、基質(zhì)固相分散萃取法 278
三、QuEChERS 法 279
第五節(jié) 固相微萃取技術(shù) 280
一、固相微萃取法 280
二、攪拌棒吸附萃取 283
第六節(jié) 其他作用輔助萃取技術(shù) 284
一、微波輔助提取 284
二、超聲波輔助提取 284
三、超臨界流體萃取 285
第七節(jié) 基于色譜的選擇性凈化技術(shù) 286
一、凝膠滲透色譜 287
二、免疫親和色譜 287
三、分子印跡 288
參考文獻 289
第十五章 氣相色譜的調(diào)試與故障分析 291
第一節(jié) 氣相色譜儀的安裝與調(diào)試 291
一、氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境的要求 291
二、氣源準備及凈化 291
三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試 291
第二節(jié) 常見故障分析和排除方法 292
一、氣路 292
二、色譜柱系統(tǒng) 293
三、各系統(tǒng)的加熱控制 294
四、放大器 295
五、檢測器 295
六、采集系統(tǒng) 296
第三節(jié) 氣相色譜儀日常維護方法300
參考文獻300
第十六章 氣相色譜常用的輔助技術(shù)及數(shù)據(jù)301
第一節(jié) 進樣技術(shù)301
一、進樣方法301
二、氣化方式303
三、進樣方式303
第二節(jié) 頂空分析方法311
一、頂空分析法的分類311
二、頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化 312
第三節(jié) 化學(xué)衍生法 313
一、化學(xué)衍生法的目的 313
二、化學(xué)衍生方法 313
三、衍生物的制備 317
參考文獻 319
第二篇 定性、定量用數(shù)據(jù)選集
第十七章 烴類化合物的保留指數(shù)322
第一節(jié) 烷烴的保留指數(shù)322
第二節(jié) 烯烴與炔烴的保留指數(shù)333
第三節(jié) 環(huán)烷與環(huán)烯烴的保留指數(shù)351
第四節(jié) 芳烴的保留指數(shù)362
第五節(jié) 其他烴類的保留指數(shù)383
參考文獻395
第十八章 含氧化合物的保留指數(shù)397
第一節(jié) 醇與酚的保留指數(shù)397
第二節(jié) 有機酸與酯的保留指數(shù)412
第三節(jié) 酮、醛與醚的保留指數(shù)436
第四節(jié) 多種含氧化合物的保留指數(shù)441
參考文獻449
第十九章 含氮化合物的保留指數(shù)451
第一節(jié) 胺類化合物的保留指數(shù)451
第二節(jié) 亞胺類化合物的保留指數(shù)454
第三節(jié) 硝基化合物的保留指數(shù)455
第四節(jié) 氮苯化合物的保留指數(shù)457
第五節(jié) 多環(huán)含氮化合物的保留指數(shù)462
第六節(jié) 含氨基醚保留指數(shù)469
第七節(jié) 含氮農(nóng)藥保留指數(shù)469
參考文獻470
第二十章 含硫化合物的保留指數(shù) 471
第一節(jié) 硫醇的保留指數(shù) 471
第二節(jié) 硫醚的保留指數(shù) 473
第三節(jié) 多種硫化合物的保留指數(shù) 485
參考文獻 497
第二十一章 含鹵素化合物的保留指數(shù) 499
第一節(jié) 鹵代烴的保留指數(shù) 499
第二節(jié) 含鹵素酯類的保留指數(shù) 508
第三節(jié) 多種鹵素化合物的保留指數(shù) 546
參考文獻 556
第二十二章 其他化合物的保留指數(shù) 558
第一節(jié) 有機硅化合物的保留指數(shù) 558
第二節(jié) 醫(yī)藥類化合物的保留指數(shù) 564
第三節(jié) 氨基酸與氨基醇類化合物的保留指數(shù) 580
第四節(jié) 精油組分與萜烯類化合物的保留指數(shù) 585
第五節(jié) 農(nóng)藥的保留指數(shù) 596
第六節(jié) 糖類物質(zhì)的保留指數(shù) 599
第七節(jié) 其他化合物及混合物的保留指數(shù) 603
參考文獻 618
第三篇 譜圖選集
第二十三章 烴類化合物色譜圖622
第一節(jié) 脂肪烴類色譜圖622
第二節(jié) 芳烴色譜圖634
第三節(jié) 烴類混合物色譜圖652
參考文獻 662
第二十四章 含氧化合物色譜圖 663
第一節(jié) 醇與酚的色譜圖 663
第二節(jié) 有機酸的色譜圖 680
第三節(jié) 酮、醛與醚的色譜圖703
第四節(jié) 含氧混合物的色譜圖712
參考文獻720
第二十五章 含氮化合物色譜圖722
第一節(jié) 硝基化合物色譜圖722
第二節(jié) 胺與酰胺色譜圖725
第三節(jié) 吡啶與其他含氮化合物色譜圖735
參考文獻739
第二十六章 含硫化合物色譜圖740
第一節(jié) 無機硫化合物色譜圖740
第二節(jié) 有機硫化合物色譜圖741
參考文獻748
第二十七章 含鹵素化合物色譜圖749
第一節(jié) 無機鹵素化合物色譜圖749
第二節(jié) 有機鹵素化合物色譜圖750
一、鹵代烴色譜圖750
二、多種有機鹵素化合物色譜圖763
參考文獻782
第二十八章 特殊類化合物色譜圖783
第一節(jié) 元素有機化合物色譜圖783
第二節(jié) 對映體化合物色譜圖785
第三節(jié) 甾族化合物、糖類及其他類789
參考文獻793
第二十九章 石油產(chǎn)品色譜圖794
第一節(jié) 氣態(tài)烴色譜圖794
第二節(jié) 石油化工產(chǎn)品色譜圖807
第三節(jié) 輕餾分油與中間餾分油色譜圖814
第四節(jié) 重餾分油與原油色譜圖833
參考文獻846
第三十章 臨床醫(yī)學(xué)物質(zhì)色譜圖 848
第一節(jié) 尿液的色譜圖 848
第二節(jié) 血液與其他體液的色譜圖 860
第三節(jié) 組織與細菌類物質(zhì)的色譜圖 879
參考文獻 884
第三十一章 醫(yī)藥類物質(zhì)色譜圖 886
第一節(jié) 西藥類物質(zhì)色譜圖 886
第二節(jié) 中藥類物質(zhì)色譜圖 904
參考文獻 907
第三十二章 香料色譜圖 908
第一節(jié) 植物香氣色譜圖 908
第二節(jié) 精油與植物提取物色譜圖 913
第三節(jié) 其他香料色譜圖 923
參考文獻 926
第三十三章 食品色譜圖 927
第一節(jié) 食物色譜圖 927
第二節(jié) 煙、酒與飲料色譜圖 948
第三節(jié) 食品污染物色譜圖 978
參考文獻 996
第三十四章 農(nóng)藥色譜圖 998
參考文獻1033
第三十五章 環(huán)境物質(zhì)色譜圖1035
第一節(jié) 大氣污染物色譜圖1035
第二節(jié) 水中污染物1042
第三節(jié) 固體中污染物1087
參考文獻1100
第三十六章 其他類化合物色譜圖1102
參考文獻 1111
附錄 以氣相色譜為測定方法的國家標準題錄1112
主題詞索引1122
表索引1126
譜圖索引1134
你還可能感興趣
我要評論
|