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分析化學(xué)手冊
本書第一篇基礎(chǔ)知識(shí),采用了最新的原子量表,全面更新了相關(guān)分子摩爾質(zhì)量等數(shù)據(jù);采用了最新且有效的標(biāo)準(zhǔn);同時(shí),增加了與分析化學(xué)有關(guān)的數(shù)據(jù)庫、網(wǎng)站等信息源及相應(yīng)的查詢方法。第二篇準(zhǔn)備工作及試劑,削減了電光天平的內(nèi)容,增加了樣品采集方法和樣品預(yù)處理方法。第三篇安全知識(shí),是此次變動(dòng)最大的部分,豐富了化學(xué)危險(xiǎn)品的內(nèi)容,新增了歐盟REACH法規(guī)中的高關(guān)注度物質(zhì)、易制爆和制毒化學(xué)品、致癌化學(xué)品、工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)允許濃度,以及危險(xiǎn)化學(xué)品的標(biāo)簽要素,放射性輻射防護(hù)等內(nèi)容。第四篇實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化管理,按優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室新的認(rèn)證考核標(biāo)準(zhǔn)提出了實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化管理的問題。第五篇分析數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化按數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)、分析數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)重新進(jìn)行了編排和擴(kuò)展。
《分析化學(xué)手冊》是幾代分析化學(xué)家集體智慧的結(jié)晶,第三版編委會(huì)由主任汪爾康院士,副主任江桂斌院士、陳洪淵院士和張玉奎院士,以及三十余位活躍在分析化學(xué)領(lǐng)域的經(jīng)驗(yàn)豐富的化學(xué)家組成。本分冊是分析化學(xué)工作者案頭的參考工具書,內(nèi)容涵蓋了日常分析化驗(yàn)過程中需要具備的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,包括:分析化學(xué)中的常用數(shù)據(jù);基本實(shí)驗(yàn)技術(shù),試劑、溶液的制備;樣品的采集及樣品處理,分離與純化;實(shí)驗(yàn)室操作安全;數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。數(shù)據(jù)量大,實(shí)用性強(qiáng)。強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)室安全,新增了歐盟Reach法規(guī)中的高專注度物質(zhì)、易制爆和易制毒化學(xué)品、致癌化學(xué)品、工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)允許濃度,以及危險(xiǎn)化學(xué)品的標(biāo)簽要素,放射性輻射防護(hù)等內(nèi)容.
本分冊第二版出版至今已有18年了,這18年正是我國科技迅速趕上國際發(fā)展的年代,各方面都有了巨大的發(fā)展。第二版的一些知識(shí)、標(biāo)準(zhǔn)、方法、數(shù)據(jù)等已經(jīng)亟須更新和充實(shí),這就是第三版應(yīng)運(yùn)而生的基礎(chǔ)。
修訂后的本分冊雖仍保留第二版5篇的基本結(jié)構(gòu),但對(duì)具體內(nèi)容進(jìn)行了重組、充實(shí)和改進(jìn),由原來的5篇20章精練成現(xiàn)在的5篇13章。在本書中,篇中由于采用了新版的原子量表,引起了相關(guān)分子摩爾質(zhì)量等數(shù)據(jù)的全面重新計(jì)算;在涉及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)全部采用了新且有效的標(biāo)準(zhǔn);同時(shí),增加了與分析化學(xué)有關(guān)的數(shù)據(jù)庫、網(wǎng)站等信息源及相應(yīng)的查詢方法。第二篇中削減了電光天平的內(nèi)容,增加了樣品采集方法和樣品預(yù)處理方法的介紹。第三篇是此次變動(dòng)的部分,將原第七章和第十二章合并為“分析實(shí)驗(yàn)室安全”,增加了化學(xué)危險(xiǎn)品的內(nèi)容,新增了歐盟REACH法規(guī)中的高關(guān)注度物質(zhì)、易制爆和易制毒化學(xué)品、致癌化學(xué)品、工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)允許濃度,以及危險(xiǎn)化學(xué)品的標(biāo)簽要素等內(nèi)容。把原第八、九、十、十一章合并為“安全分析與實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)防范”,擴(kuò)增了放射性輻射防護(hù)等內(nèi)容。第四篇按優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室新的認(rèn)證考核標(biāo)準(zhǔn),提出了實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化管理的問題。第五篇整合了原來的5章內(nèi)容,按數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)、分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)和試驗(yàn)條件優(yōu)化方法設(shè)計(jì)重新進(jìn)行了編排和擴(kuò)展。
本分冊由浙江大學(xué)分析化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)研究所組織編寫,在征求第二版相關(guān)作者的意見后,由郭偉強(qiáng)主編,張培敏、邊平鳳副主編,姚炎慶、郭沁、徐生堅(jiān)、劉佳蓉參與了編寫。其中,篇由邊平鳳和姚炎慶編寫;第二篇第三章由郭偉強(qiáng)和張培敏編寫,第四章至第六章由郭偉強(qiáng)和郭沁編寫;第三篇由張培敏和劉佳蓉編寫;第四篇由郭偉強(qiáng)和徐生堅(jiān)編寫;第五篇由郭沁編寫。全書由郭偉強(qiáng)整理和統(tǒng)稿。
此外,王雷和蔡宇杰同學(xué)參與了前期的資料收集和整理工作,吳大偉、汪騰蛟和郭利明同學(xué)也參與了部分工作,在此表示感謝。
在本次修訂中,我們努力地收集資料,認(rèn)真考慮了多方面的意見,希望能以盡可能全面的新形式出現(xiàn)在廣大讀者面前。由于知識(shí)面和能力的局限,書中一定會(huì)存在著眾多的不足和遺憾,懇請分析化學(xué)界的各位專家和諸多朋友批評(píng)指正。
編者
2016年3月于杭州
第一篇基礎(chǔ)知識(shí)
第一章分析化學(xué)中常用數(shù)據(jù)及表解2
第一節(jié)國際單位制(SI)及其相關(guān)單位間的換算2
一、國際單位制2
二、常用單位的換算5
第二節(jié)分析工作中常用的符號(hào)及縮略語11
第三節(jié)化學(xué)元素的基本參數(shù)19
第四節(jié)離子的基本參數(shù)43
一、離子半徑43
二、 各種離子的活度系數(shù)46
第五節(jié)溶液的基本參數(shù)53
一、化合物在溶劑中的溶解度53
二、 常用溶劑的基本特性79
三、 常用酸、 堿、 鹽溶液的濃度和密度143
第六節(jié)生成常數(shù)和解離常數(shù)154
一、 難溶化合物的溶度積154
二、 水的離子積常數(shù)163
三、 酸和堿的解離常數(shù)164
第七節(jié)金屬離子配合物的基本參數(shù)235
一、 金屬配合物形成常數(shù)235
二、 配位體的基本參數(shù)262
三、 金屬離子和配位體的配位效應(yīng)系數(shù)265
第八節(jié)分析化學(xué)數(shù)據(jù)信息源及其查詢方法274
一、 數(shù)據(jù)類刊物274
二、 數(shù)據(jù)中心275
三、 主要的手冊、 叢書277
四、有關(guān)化學(xué)與物理性質(zhì)的重要網(wǎng)站277
五、其他國內(nèi)外化學(xué)化工網(wǎng)站簡介278
參考文獻(xiàn)280
第二章分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)281
第一節(jié)純水的制備與檢定281
一、分析用純水的制備281
二、水質(zhì)的檢定287
第二節(jié)常用器皿、用具及其洗滌288
一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用器皿與用具288
二、分析器皿的洗滌303
三、常用洗滌液304
四、玻璃器皿的干燥305
第三節(jié)濾紙、濾膜及過濾方法305
一、濾紙305
二、濾膜307
三、濾紙的折疊和過濾操作307
第四節(jié)研缽和坩堝308
第五節(jié)干燥方法311
一、固體樣品的干燥313
二、液體樣品的干燥314
三、氣體的干燥315
第六節(jié)冷卻方法316
一、實(shí)驗(yàn)室常用制冷劑316
二、使用液態(tài)氣體作制冷劑的注意事項(xiàng)318
第七節(jié)加熱方法319
一、固體加熱方法319
二、液體加熱方法319
三、微波加熱介紹321
第八節(jié)試劑的提純和制備方法323
一、無機(jī)試劑的提純與制備323
二、有機(jī)試劑的提純與制備333
第九節(jié)氣體的獲取和純化347
一、制備氣體的實(shí)驗(yàn)裝置347
二、常用氣體的制備與純化348
第十節(jié)試劑的回收和凈化354
一、貴重試劑的回收與凈化354
二、廢舊電池處理及重金屬回收358
三、有機(jī)溶劑的回收360
第十一節(jié)化合物重要物理化學(xué)常數(shù)的測定方法362
一、熔點(diǎn)的測定362
二、沸程的測定366
三、沸點(diǎn)的測定372
四、密度的測定373
五、凝固點(diǎn)的測定375
六、結(jié)晶點(diǎn)的測定375
七、色度的測定376
八、黏度的測定379
九、比旋光度的測定391
十、折射率的測定392
十一、軟化點(diǎn)的測定393
十二、閃點(diǎn)與燃點(diǎn)的測定394
十三、玻璃化溫度的測定398
十四、辛烷值的測定(馬達(dá)法)401
參考文獻(xiàn)421
第二篇準(zhǔn)備工作及試劑
第三章試劑和溶液424
第一節(jié)基本知識(shí)424
一、化學(xué)試劑的分類424
二、化學(xué)試劑的規(guī)格424
三、溶液濃度的表示方法426
第二節(jié)普通酸、堿及鹽溶液的配制426
一、酸溶液的配制426
二、堿溶液的配制427
三、鹽溶液的配制427
第三節(jié)元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液430
一、元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制430
二、測定化學(xué)試劑雜質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)溶液434
三、某些特殊試劑溶液的配制方法441
第四節(jié)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液442
一、滴定分析用基準(zhǔn)試劑442
二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備443
第五節(jié)緩沖溶液455
一、常見緩沖體系455
二、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖體系458
三、各類緩沖溶液的配制459
四、生化緩沖體系471
參考文獻(xiàn)473
第四章普通分析儀器的校正和檢定474
第一節(jié)天平474
一、天平的類型及使用474
二、砝碼的級(jí)別與檢定478
第二節(jié)容量器皿的校正479
一、容量器皿的校準(zhǔn)479
二、玻璃量器的最大允許公差488
第三節(jié)測溫裝置及其校正489
一、1990年國際溫標(biāo)(ITS—90)489
二、實(shí)驗(yàn)室玻璃溫度計(jì)的校正491
三、電子測溫裝置494
第五章分析試樣的采集、保存和制備505
第一節(jié)樣品采集的基本概念與方法505
一、抽樣檢查的基本概念505
二、抽樣檢查的類別505
三、抽樣方法 506
四、采樣時(shí)需注意的事項(xiàng) 507
第二節(jié)水樣的采集與保存507
一、水樣采集前的準(zhǔn)備工作507
二、取樣時(shí)的注意事項(xiàng)508
三、各類水樣采集的一般方法508
四、水樣的保存511
五、分析項(xiàng)目的確定515
第三節(jié)食品樣品的采集與制備515
一、采樣的原則和目的515
二、采樣方法516
三、食品的采樣量及注意事項(xiàng)517
四、樣品的保存517
五、樣品的制備518
六、食品樣品的前處理518
第四節(jié)土壤樣品的采集與制備520
一、土壤樣品的采集520
二、土壤樣品的制備521
第五節(jié)植物樣品的采集與制備521
一、采樣的一般原則521
二、樣品采集量521
三、樣品的采集方法 522
四、植物樣品的制備522
五、含水量的測定523
第六節(jié)氣體樣品的采集523
一、直接采樣法524
二、富集采樣法526
三、無動(dòng)力采樣 530
四、采樣效率的評(píng)價(jià)方法531
參考文獻(xiàn)532
第六章分析樣品的準(zhǔn)備和處理533
第一節(jié)分析樣品的準(zhǔn)備533
第二節(jié)試樣的前處理537
一、溶劑/熔劑的性質(zhì)與要求538
二、溶解法分解試樣543
三、熔融法分解試樣545
四、增壓溶樣法546
五、試樣的蒸餾處理550
六、金屬在酸、堿中的溶解性質(zhì)550
七、無機(jī)試樣分解方法552
八、有機(jī)試樣的分解方法570
九、復(fù)雜樣品中相關(guān)組分的提取方法571
十、無溶劑樣品前處理方法583
十一、在線前處理方法584
參考文獻(xiàn)586
第三篇安全知識(shí)
第七章分析實(shí)驗(yàn)室安全588
第一節(jié)一般安全知識(shí)588
一、預(yù)防中毒588
二、預(yù)防火災(zāi)和爆炸588
三、防止化學(xué)燒傷、割傷、凍傷588
四、實(shí)驗(yàn)室安全設(shè)備588
五、其他方面590
第二節(jié)使用煤氣設(shè)備的安全守則591
第三節(jié)使用電器設(shè)備的安全守則591
第四節(jié)使用高壓和高能裝置的安全守則591
第五節(jié)防火與滅火592
第六節(jié)不幸事故的應(yīng)急處理593
一、急救常識(shí)593
二、應(yīng)急處理594
三、應(yīng)急處理案例——氯氣中毒治療原則及現(xiàn)場處置方案606
第七節(jié)現(xiàn)場采樣的安全事項(xiàng)607
第八節(jié)危險(xiǎn)化學(xué)品安全知識(shí)608
一、危險(xiǎn)化學(xué)品安全知識(shí)一覽表611
二、化學(xué)物質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)672
三、化學(xué)致癌物質(zhì)674
四、職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)控的化學(xué)物質(zhì)683
五、歐盟REACH法規(guī)中的高關(guān)注度物質(zhì)694
六、劇毒化學(xué)品、易制毒化學(xué)品、易制爆化學(xué)品及監(jiān)控化學(xué)品700
第九節(jié)實(shí)驗(yàn)室廢物的處理721
一、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物收集的一般辦法721
二、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物收集的注意事項(xiàng)721
三、實(shí)驗(yàn)室廢物儲(chǔ)存的注意事項(xiàng)722
四、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物的處理722
參考文獻(xiàn)740
第八章安全分析與實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)防范741
第一節(jié)動(dòng)火分析741
一、燃燒法測定可燃性氣體總量742
二、爆炸法試驗(yàn)氣體爆炸燃燒情況742
三、幾種可燃可爆氣體的動(dòng)火分析方法743
第二節(jié)有毒氣體分析745
一、有毒氣體和有害物質(zhì)的測定方法745
二、工作場所空氣中有毒物質(zhì)的測定方法747
第三節(jié)高;瘜W(xué)品的使用和防護(hù)752
一、一般概念752
二、遇強(qiáng)氧化劑可能引起燃燒或爆炸的危險(xiǎn)物質(zhì)及其他危險(xiǎn)物質(zhì)758
三、醚中過氧化物的爆炸與控制759
四、三氯化氮爆炸的預(yù)防及三氯化氮的測定761
五、高氯酸和高氯酸鹽的處理764
六、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)發(fā)生爆炸的原因、爆炸情況與應(yīng)對(duì)措施767
七、防毒措施770
第四節(jié)高壓裝置的使用776
一、氣瓶的結(jié)構(gòu)與減壓器776
二、高壓氣體的使用778
三、高壓釜的使用784
第五節(jié)高能裝置的使用784
第六節(jié)放射性輻射的防護(hù)措施785
一、有關(guān)名詞的解釋、特有的單位系統(tǒng)和換算785
二、射線對(duì)人體的影響及其防護(hù)789
三、對(duì)放射性污染的處理796
四、對(duì)開放型放射性實(shí)驗(yàn)室的主要防護(hù)要求802
參考文獻(xiàn)803
第四篇實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化管理
第九章計(jì)量檢測和質(zhì)量檢驗(yàn)806
第一節(jié)計(jì)量、測量、測試和質(zhì)量檢驗(yàn)806
第二節(jié)計(jì)量器具及其檢定806
一、計(jì)量器具806
二 、計(jì)量器具的強(qiáng)制檢定808
三、計(jì)量器具的非強(qiáng)制檢定811
四、計(jì)量器具的校驗(yàn)812
五、計(jì)量器具檢定的法規(guī)要求813
第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)815
參考文獻(xiàn)817
第十章實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化管理818
第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室組織系統(tǒng)818
一、實(shí)驗(yàn)室的基本要求818
二、實(shí)驗(yàn)室組織機(jī)構(gòu)819
三、實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證體系819
四、實(shí)驗(yàn)室的公正性保證819
第二節(jié)實(shí)驗(yàn)室各崗位責(zé)任制度821
一、各負(fù)責(zé)人和各類人員的崗位責(zé)任821
二、各科室的崗位責(zé)任822
三、各層次人員的技術(shù)職責(zé)823
第三節(jié)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量檢測儀器、設(shè)備的質(zhì)量監(jiān)控823
一、儀器設(shè)備的管理823
二、儀器設(shè)備的檢定823
三、 儀器設(shè)備的使用、維護(hù)與保養(yǎng)824
四、儀器設(shè)備的期間核查824
五、儀器設(shè)備檢測值的溯源824
第四節(jié)實(shí)驗(yàn)室分析人員的素質(zhì)824
一、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、質(zhì)量檢驗(yàn)管理人員824
二、計(jì)量檢定人員的素質(zhì)825
三、檢測人員的素質(zhì)825
第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室檢測工作質(zhì)量控制825
一、檢測質(zhì)量目標(biāo)826
二、抽樣826
三、檢測前的檢查827
四、檢測實(shí)施細(xì)則827
五、檢測工作的質(zhì)量控制828
六、常規(guī)分析的質(zhì)量管理與質(zhì)量控制圖828
第六節(jié)分析數(shù)據(jù)記錄和檢測報(bào)告的規(guī)范要求831
一、原始記錄831
二、數(shù)據(jù)整理831
三、檢測報(bào)告831
第七節(jié)實(shí)驗(yàn)室日常工作制度832
一、實(shí)驗(yàn)室管理制度832
二、檢測工作管理制度833
三、事故分析報(bào)告制度833
四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具管理制度834
五、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及樣品的管理制度834
六、儀器設(shè)備的購置、驗(yàn)收及管理制度834
七、技術(shù)資料管理制度835
八、保密制度835
九、危險(xiǎn)品、貴重物品管理制度835
十、安全管理制度836
十一、質(zhì)量申訴處理制度837
第八節(jié)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求838
參考文獻(xiàn)839
第五篇分析數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
第十一章數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)842
第一節(jié)基礎(chǔ)概念842
一、總體和樣本842
二、真值、平均值與中位數(shù)842
三、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則843
四、精密度和準(zhǔn)確度844
五、誤差、偏差、方差和標(biāo)準(zhǔn)偏差845
六、標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算方法847
第二節(jié)正態(tài)分布848
一、正態(tài)分布的概率密度函數(shù)848
二、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布849
三、對(duì)數(shù)正態(tài)分布851
第三節(jié)t分布851
第四節(jié)平均值的置信區(qū)間855
第五節(jié)χ2分布855
一、χ2分布概率密度函數(shù)855
二、估計(jì)總體方差σ2的置信區(qū)間856
第六節(jié)F分布857
第七節(jié)方差分析863
一、單因素方差分析863
二、雙因素方差分析865
三、多因素方差分析869
第八節(jié)回歸分析873
一、一元線性回歸873
二、一元非線性回歸880
三、多元線性回歸881
第十二章分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)886
第一節(jié)測試數(shù)據(jù)分布類型的檢驗(yàn)886
一、直方圖886
二、正態(tài)概率圖示檢驗(yàn)法887
三、χ2分布類型檢驗(yàn)法887
四、ShapiroWilk檢驗(yàn)法888
五、偏度峰度檢驗(yàn)法890
第二節(jié)離群數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)891
一、3s法/4d法891
二、Dicson法892
三、Grubbs法893
四、t檢驗(yàn)法894
五、tR極差檢驗(yàn)法894
六、實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)894
第三節(jié)精密度的檢驗(yàn)895
一、一個(gè)總體方差的檢驗(yàn)896
二、雙總體方差檢驗(yàn)896
三、多個(gè)方差的檢驗(yàn)896
第四節(jié)準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)899
一、u檢驗(yàn)899
二、t檢驗(yàn)899
第十三章試驗(yàn)條件優(yōu)化方法901
第一節(jié)單因素優(yōu)化法901
第二節(jié)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)902
一、正交試驗(yàn)的原理及特點(diǎn)902
二、正交表902
三、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)步驟912
四、正交試驗(yàn)結(jié)果分析912
五、拓展正交分析915
第三節(jié)單純形優(yōu)化法915
一、基本單純形優(yōu)化法915
二、改進(jìn)單純形優(yōu)化法918
三、單純形優(yōu)化的參數(shù)選擇919
第四節(jié)均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)法919
一、均勻設(shè)計(jì)表920
二、均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)安排922
三、數(shù)據(jù)分析與優(yōu)化處理922
主題詞索引923
表索引935
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