《儀器分析實驗》的編寫目的是為普通高等院校的化學(xué)、化工類專業(yè)以及近化學(xué)專業(yè)類學(xué)生提供一本適用性強的實驗教材。主要內(nèi)容包括:儀器分析實驗基本知識、常用分析儀器的操作規(guī)程與日常維護以及實驗部分,包括電化學(xué)分析、光譜分析、色譜分析等34個實驗內(nèi)容;書后有附錄部分,包括儀器分析實驗的常用數(shù)據(jù)、理化參數(shù)表!秲x器分析實驗》實驗類型以基本實驗為主,同時也注意應(yīng)用性和設(shè)計性實驗內(nèi)容,以培養(yǎng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和科研素質(zhì)。
《儀器分析實驗》適合作為綜合性大學(xué)化學(xué)、化工類專業(yè)以及相關(guān)專業(yè)的本科生儀器分析實驗教材,同時也適用于高職、高專學(xué)校的學(xué)生以及實驗室工作人員和科研人員。
本教材是高等學(xué)校基礎(chǔ)化學(xué)實驗系列教材的一部。該系列教材的編寫目的是為普通高等院校的化學(xué)、化工以及近化學(xué)類專業(yè)學(xué)生提供一套實用性強的實驗教材。儀器分析實驗的目的是使學(xué)生了解各類現(xiàn)代分析儀器的基本結(jié)構(gòu)原理,熟悉多種儀器的操作方法及使用維護,掌握化學(xué)物質(zhì)的現(xiàn)代分析手段,深刻理解物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和性能的內(nèi)在關(guān)系。
該書內(nèi)容分為三部分,第一部分為概述,介紹儀器分析實驗基礎(chǔ)知識、實驗安全常識等。第二部分為常用分析儀器的操作使用及日常維護。第三部分為實驗,編入了34個實驗,基本涵蓋了目前國內(nèi)高校在儀器分析實驗教學(xué)中廣泛使用的電化學(xué)分析、光譜分析以及色譜分析等主要方法,也有一部分內(nèi)容反映了當(dāng)前分析儀器新技術(shù)和新領(lǐng)域的應(yīng)用。實驗內(nèi)容的選擇以基本實驗為主,同時也注重應(yīng)用性和設(shè)計性實驗內(nèi)容,適合實驗教學(xué)使用與要求。書后有附錄,包括儀器分析實驗的常用數(shù)據(jù)、理化參數(shù)表等。本教材適合作為綜合性大學(xué)化學(xué)、化工類專業(yè)以及相關(guān)專業(yè)的本科生儀器分析實驗教材,同時也適合高職、高專學(xué)校的學(xué)生以及實驗室工作人員和科研人員參考。
在編寫該教材時,編者結(jié)合所在學(xué)校的儀器條件和幾十年的教學(xué)實踐經(jīng)驗,借鑒了多個兄弟院校的相關(guān)教材,汲取眾家之長,在原來使用多年的自編講義《儀器分析實驗》的基礎(chǔ)上又更新和增加了部分內(nèi)容,使其既有教材的實用性,又有前沿性,以適應(yīng)當(dāng)前儀器分析應(yīng)用日益廣泛的總趨勢。
本教材由青島農(nóng)業(yè)大學(xué)的呂海濤負(fù)責(zé)編寫第三部分中的實驗四、七、八、十、十三、二十、二十七、二十八、三十一、三十二、三十三、三十四等12個內(nèi)容以及部分型號儀器的操作規(guī)程。青島大學(xué)王亦軍負(fù)責(zé)編寫書中第一部分、第二部分、附錄以及第三部分的其余22個實驗內(nèi)容。全書由王亦軍和呂海濤主編,由王亦軍負(fù)責(zé)全書的統(tǒng)稿。
參加本教材編寫工作的還有:青島大學(xué)的張浴暉、王鳳云、孫錫泉、張慧、王蕊、李志國、胡艷芳、黃震、張瑋、解蕾、王士霞、崔曉麗、張靜;青島農(nóng)業(yè)大學(xué)的宋吉英、孔祥平、于專妮、趙艷芳和楊登峰等都參與了資料收集、實驗方法探索等工作。解蕾在文字錄入和資料整理方面做了大量工作。
本教材在編寫過程中,得到了青島大學(xué)和青島農(nóng)業(yè)大學(xué)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和同行的大力支持,在此表示衷心感謝。
限于編者水平,書中難免還有疏漏和不當(dāng)之處,敬請讀者批評指正。
第一部分 概述
一、儀器分析實驗課的任務(wù)與要求
二、實驗基礎(chǔ)知識
三、實驗數(shù)據(jù)記錄和分析結(jié)果表達
四、實驗報告格式與要求
第二部分 常用分析儀器的操作規(guī)程與日常維護
一、電子天平
二、酸度計PHS-2C型數(shù)顯酸度計
三、紫外-可見分光光度計
(一)721型分光光度計
(二)722型分光光度計
(三)UV-1601紫外-可見分光光度計
(四)TU-1901雙光束紫外-可見分光光度計
(五)T6新世紀(jì)紫外-可見分光光度計
(六)754紫外-可見分光光度計
四、紅外光譜儀
(一)FT-IR 200傅里葉變換紅外光譜儀
(二)WQF-510型傅里葉變換紅外光譜儀
(三)紅外制樣方法及注意事項
(四)紅外光譜儀的日常維護與保養(yǎng)
五、熒光分光光度計
(一)F93型熒光分光光度計
(二)F96型熒光分光光度計
(三)F-2500型熒光分光光度計
六、原子吸收光譜儀
(一)TAS-986型火焰原子吸收光譜儀
(二)乙炔鋼瓶安全使用注意事項
(三)原子吸收分光光度計日常維護及保養(yǎng)
七、色譜儀
(一)GC-112A型氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測器)
(二)GC-14C氣相色譜儀
(三)Agilent 1100 高效液相色譜儀
(四)島津LC-10ATvp型高效液相色譜儀
(五)AKTA prime逆流色譜儀
八、自動電位滴定儀
(一)ZD-2型自動電位滴定儀
(二)ZDJ-4A型自動電位滴定儀
九、極譜儀(JP303極譜分析儀)
十、氣體鋼瓶
十一、微量注射器
第三部分 實驗部分
一、電位分析法
實驗一 電位分析法測定水溶液的pH值
實驗二 離子選擇性電極法測定水中的微量氟
實驗三 用氯離子選擇性電極測定微量Cl-——標(biāo)準(zhǔn)加入法和Gran作圖法
實驗四 硫酸銅電解液中氯的電位滴定
實驗五 K2Cr2O7電位滴定硫酸亞鐵銨溶液
實驗六 自動電位滴定法測定NaOH的濃度
二、極譜分析法
實驗七 鎘離子的單掃描極譜法測定
實驗八 食用色素的極譜法測定
三、紫外-可見分光光度法
實驗九 鄰菲啉分光光度法測定鐵
實驗十 紫外吸收光譜法測定APC片劑中乙酰水楊酸的含量
實驗十一 紫外分光光度法測定苯甲酸離解常數(shù)pKa
實驗十二 四溴雙酚A存在時苯酚含量的紫外分光光度法測定
實驗十三 紫外差值光譜法測定廢水中的微量酚
實驗十四 有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑的影響
四、熒光光度法
實驗十五 熒光法測定維生素B2的含量
實驗十六 硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的測定
實驗十七 二氯熒光素?zé)晒夤庾V掃描與最大發(fā)射波長的測定
五、紅外吸收光譜法
實驗十八 聚苯乙烯的紅外光譜測定與譜圖分析
實驗十九 苯甲酸和甲苯的紅外光譜測定與譜圖解析
實驗二十液體石蠟、乙苯、苯甲酸鈉紅外吸收光譜的測定
六、原子吸收光譜法
實驗二十一 原子吸收光譜法測鈣最佳試驗條件的選擇
實驗二十二 火焰原子吸收分光光度法測定自來水中的鎂
實驗二十三 火焰原子吸收分光光度法測定自來水中的鈣
實驗二十四 石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鎘(Cd)
七、氣相色譜法
實驗二十五 氣相色譜法對苯系物的分離分析
(一)GC-112A氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的實驗操作方法
(二)GC-102氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器實驗操作方法
實驗二十六 氣相色譜法對正己烷、正庚烷、丙酮混合物的分離分析
實驗二十七 填充柱氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水果中農(nóng)藥殘留量
實驗二十八 填充柱氣相色譜內(nèi)標(biāo)法分析正構(gòu)醇混合物
實驗二十九 程序升溫氣相色譜法對醇系物的分離分析
八、液相色譜法及其他色譜法
實驗三十 氨基酸的分離和鑒定
實驗三十一 峰面積歸一化法測定芳香烴混合物各組分的含量
實驗三十二 反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量
實驗三十三 反相色譜法測定糧食樣品中三氟羧草醚的含量
實驗三十四 利用逆流色譜純化甘草中的甘草甜素
附錄
附錄一 不同溫度下甘汞電極、銀/氯化銀電極的電極電勢
附錄二 電磁波譜范圍
附錄三 物質(zhì)顏色和吸收光顏色的對應(yīng)關(guān)系
附錄四 紅外光譜常用符號
附錄五 紅外光譜的八個重要區(qū)段
附錄六 主要基團的紅外特征吸收峰
附錄七 火焰原子吸收光譜法測定元素的相關(guān)參數(shù)
參考文獻
第一部分 概述
一、儀器分析實驗課的任務(wù)與要求
1.課程性質(zhì)與任務(wù)
儀器分析是化學(xué)專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一。通過本課程的學(xué)習(xí),學(xué)生應(yīng)對儀器分析領(lǐng)域有較全面的了解,基本掌握主要儀器的分析原理,其內(nèi)容涵蓋電化學(xué)分析、光譜分析、色譜分析等方面;對分析方法所使用儀器的結(jié)構(gòu)、功能、特點及應(yīng)用對象有較深入的了解和掌握,能根據(jù)不同的研究對象和要求選擇合適的分析方法及解決相應(yīng)的問題。同時通過學(xué)習(xí),學(xué)生還應(yīng)了解現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展趨勢,增強創(chuàng)新意識。
2.教學(xué)基本要求
儀器分析實驗是實驗化學(xué)和儀器分析課的重要內(nèi)容,它是學(xué)生在教師指導(dǎo)下,以分析儀器為工具,親自動手獲得所需要物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)等信息的教學(xué)實踐活動。通過儀器分析實驗,使學(xué)生加深對有關(guān)儀器分析方法基本原理的理解,掌握儀器分析實驗的基本知識和技能,學(xué)會正確使用分析儀器,合理地選擇實驗條件,正確處理實驗數(shù)據(jù)和表達實驗結(jié)果,培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度和獨立工作的能力。為了達到以上教學(xué)目的,對儀器分析實驗提出以下基本要求。
、賰x器分析所用的儀器一般較昂貴,同一實驗室不可能購置多套同類儀器。儀器分析實驗通常采用大循環(huán)方式組織教學(xué),因此學(xué)生在實驗前必須做好預(yù)習(xí)工作,仔細閱讀儀器分析實驗教材,了解分析方法和分析儀器的基本原理、儀器主要部件的功能、操作程序以及注意事項。