目錄
第二版前言
第一版前言
第一部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和基本技術(shù)
第1章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 1
1.1 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程簡(jiǎn)介 1
1.2 實(shí)驗(yàn)室守則 1
1.3 實(shí)驗(yàn)室安全 2
1.4 實(shí)驗(yàn)的預(yù)習(xí)、操作、記錄和報(bào)告 3
第2章 一般技術(shù) 6
2.1 玻璃儀器的使用 6
2.1.1 常用玻璃儀器 6
2.1.2 玻璃儀器的洗滌、干燥和使用 12
2.1.3 塞子的配置和打孔 14
2.1.4 常用的實(shí)驗(yàn)裝置 14
2.2 簡(jiǎn)單玻璃工操作 19
2.3 化學(xué)試劑、溶液濃度及溶液配制 20
2.4 物質(zhì)的干燥和干燥劑 24
2.5 加熱與冷卻 29
2.5.1 加熱 29
2.5.2 冷卻 30
2.6 試樣的采取、制備和分解 30
2.6.1 分析試樣的采取和制備 30
2.6.2 試樣的分解 33
2.7 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理 38
2.7.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄 38
2.7.2 一般分析數(shù)據(jù)的處理 38
第3章 分離提純技術(shù) 41
3.1 結(jié)晶與固液分離 41
3.1.1 同體的溶解 41
3.1.2 溶液的蒸發(fā)（濃縮） 41
3.1.3 結(jié)晶 41
3.1.4 固液分離與沉淀的洗滌 42
3.2 重結(jié)晶 44
3.2.1 溶劑的選擇 45
3.2.2 固體物質(zhì)的溶解 45
3.2.3 脫色和趁熱過濾 46
3.2.4 結(jié)晶的析出及濾集 47
3.2.5 晶體的干燥 48
3.2.6 少量物質(zhì)的重結(jié)晶 48
3.3 升華 48
3.4 常壓蒸餾 49
3.4.1 基本原理 49
3.4.2 蒸餾操作的應(yīng)用 49
3.4.3 蒸餾裝置的選擇和安裝 49
3.4.4 蒸餾操作 50
3.4.5 少量物質(zhì)的蒸餾 51
3.5 減壓蒸餾 51
3.j.1 基本原理 51
3.5.2 減壓蒸餾的應(yīng)用 52
3.j.3 減壓蒸餾的裝置 52
3.5.4 減壓蒸餾操作 54
3.6 分餾 55
3.6.1 基本原理 55
3.6.2 簡(jiǎn)單的分餾裝置和操作 57
3.7 水蒸氣蒸餾 57
3.7.1 基本原理 57
3.7.2 水蒸氣蒸餾的應(yīng)用 58
3.7.3 水蒸氣蒸餾的裝置 58
3.7.4 水蒸氣蒸餾操作 59
3.7.5 少量物質(zhì)的水蒸氣蒸餾裝置 59
3.8 共沸蒸餾 59
3.9 萃取與洗滌 61
3.9.1 基本原理 61
3.9.2 同體的萃取 61
3.9.3 液體的萃取 62
3.9.4 溶劑的回收 64
3.10 離子交換技術(shù) 66
3.10.1 概述 66
3.10.2 離子交換過程 66
3.10.3 離子交換分離操作方法 67
第4章 分析測(cè)定技術(shù) 69
4.1 天平及其使用 69
4.1.1 天平的級(jí)別與分類 69
4.1.2 電子天平 70
4.1.3 其他常用電子天平簡(jiǎn)介 74
4.2 酸度計(jì)及其使用方法 77
4.2.1 酸度汁簡(jiǎn)介 77
4.2.2 EL20型酸度計(jì) 79
4.3 電導(dǎo)率儀及其使用方法 81
4.3.1 基本原理 81
4.3.2 EL30型電導(dǎo)率儀的外形結(jié)構(gòu)和使用方法 81
4.4 滴定分析儀器及基本操作 84
4.4.1 吸管.8 4
4.4.2 容量瓶 86
4.4.3 滴定管 88
4.5 重量分析基本操作 93
4.5.1 樣品的溶解 93
4.5.2 沉淀.9 3
4.5.3 過濾和洗滌 94
4.5.4 干燥和灼燒 97
4.6 分光光度法常用儀器及基本操作 99
4.6.1 S22PC分光光度計(jì) 99
4.6.2 UV-1750紫外-可見分光光度計(jì) 102
4.7 密度的測(cè)定 105
4.7.1 液體密度的測(cè)定 106
4.7.2 固體密度的測(cè)定 107
4.7.3 氣體密度的測(cè)定 107
4.8 熔點(diǎn)的測(cè)定 107
4.8.1 原理及應(yīng)用 107
4.8.2 毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法 108
4.8.3 數(shù)字熔點(diǎn)儀 110
4.9 沸點(diǎn)的測(cè)定 111
4.9.1 常量法測(cè)沸點(diǎn) 111
4.9.2 微量法測(cè)沸點(diǎn) 112
4.10折光率的測(cè)定 112
4.10.1 阿貝折光儀的構(gòu)造和工作原理 112
4.10.2 折光儀的使用和維護(hù) 113
4.11旋光度的測(cè)定 115
4.11.1 概述 115
4.11.2 SGW-1自動(dòng)旋光儀的使用方法 116
第二部分 基本實(shí)驗(yàn)
第5章 基本操作訓(xùn)練 118
實(shí)驗(yàn)1 煤氣燈的使用和簡(jiǎn)單玻璃工操作 118
實(shí)驗(yàn)2 電子天平稱量練習(xí) 119
實(shí)驗(yàn)3 容量?jī)x器的校準(zhǔn) 121
實(shí)驗(yàn)4 滴定分析基本操作練習(xí) 123
實(shí)驗(yàn)5 沉淀與溶液的分離 125
實(shí)驗(yàn)6 南膽礬精制五水硫酸銅 128
實(shí)驗(yàn)7 蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定 129
實(shí)驗(yàn)8 熔點(diǎn)的測(cè)定和溫度計(jì)的校正 131
實(shí)驗(yàn)9 重結(jié)晶 131
實(shí)驗(yàn)10 薄層層析、氨基酸紙上層析 133
實(shí)驗(yàn)11 植物色素的提取和柱層析 136
實(shí)驗(yàn)12 辣椒紅色素的提取、分離及紅外光譜法鑒定 137
實(shí)驗(yàn)13 比旋光度的測(cè)定 140
第6章 常數(shù)測(cè)定和化合物的性質(zhì) 142
常數(shù)測(cè)定 l42
實(shí)驗(yàn)14 阿伏伽德羅常量的測(cè)定 142
實(shí)驗(yàn)15 I3-*I2+I-體系平衡常數(shù)的測(cè)定 143
實(shí)驗(yàn)16 弱電解質(zhì)電離度與電離常數(shù)的測(cè)定 144
實(shí)驗(yàn)17 碘酸銅溶度積的測(cè)定 147
實(shí)驗(yàn)18 磺基水楊酸銅配合物組成與穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定 149
元素性質(zhì) 151
實(shí)驗(yàn)19 主族元素化合物的性質(zhì) 151
實(shí)驗(yàn)20 過渡金屬元素化合物的性質(zhì) 152
實(shí)驗(yàn)21 反應(yīng)自由能與反應(yīng)方向 155
實(shí)驗(yàn)22 無機(jī)未知物判別 156
有機(jī)化合物的性質(zhì) 157
實(shí)驗(yàn)23 有機(jī)化合物的元素定性分析 157
實(shí)驗(yàn)24 有機(jī)化合物的性質(zhì)（烷、烯、炔、鹵代烴、醇、酚） 159
實(shí)驗(yàn)25 有機(jī)化合物的性質(zhì)（醛、酮、羧酸及其衍生物） 164
實(shí)驗(yàn)26 有機(jī)化合物的性質(zhì)（胺、糖） 167
第7章 定量分析 173
酸堿滴定法 173
實(shí)驗(yàn)27 純堿中總堿度的測(cè)定 173
實(shí)驗(yàn)28 混合堿的測(cè)定（雙指示劑法） 175
實(shí)驗(yàn)29 硫酸銨含氮量的測(cè)定（甲醛法） 177
實(shí)驗(yàn)30 食醋中總酸量的測(cè)定 179
實(shí)驗(yàn)31 金屬材料酸洗液中游離酸的測(cè)定..1 80
絡(luò)合滴定法 181
實(shí)驗(yàn)32 水的總硬度的測(cè)定 181
實(shí)驗(yàn)33 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定 185
實(shí)驗(yàn)34 絡(luò)合滴定法測(cè)定鋁（鋁鹽或合金等） 186
實(shí)驗(yàn)35 金屬指示劑的研究——5-Br-PADAT作為絡(luò)合滴定指示劑的研究 188
實(shí)驗(yàn)36 試樣中硫酸根總含量的測(cè)定 191
實(shí)驗(yàn)37 黃銅中銅、鋅含量的測(cè)定 193
氧化還原滴定法 195
實(shí)驗(yàn)38 水中化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定（酸性高錳酸鉀法） 195
實(shí)驗(yàn)39 碘量法測(cè)定銅合金中的銅（半微量滴定分析法） 197
實(shí)驗(yàn)40 直接碘量法測(cè)定維生素C的含量（半微量滴定分析法） 200
實(shí)驗(yàn)41 鈣制劑樣品中鈣含量的測(cè)定 202
沉淀滴定法與重量分析法 203
實(shí)驗(yàn)42 可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定（莫爾法） 203
實(shí)驗(yàn)43 HC1、NH4Cl和NaCl混合液各組分含量的測(cè)定 205
實(shí)驗(yàn)44 BaCl2·2H2O中鋇的測(cè)定（灼燒法） 206
實(shí)驗(yàn)45 BaCl2·2H2O中鋇的測(cè)定（微波法） 209
分光光度法 211
實(shí)驗(yàn)46 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件實(shí)驗(yàn)和絡(luò)合物組成的測(cè)定 211
實(shí)驗(yàn)47 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵 213
實(shí)驗(yàn)48 生（鑄）鐵、鋼鐵中磷含量的測(cè)定（磷鉬藍(lán)吸光光度法） 214
分離方法 216
實(shí)驗(yàn)49 離子交換樹脂總交換容量的測(cè)定 216
實(shí)驗(yàn)50 鈷、鎳的離子交換分離與絡(luò)合滴定法測(cè)定 218
實(shí)驗(yàn)51 萃取分離光度法測(cè)定環(huán)境水樣中微量鉛 219
第三部分 制備實(shí)驗(yàn)
第8章 化合物的制備 222
實(shí)驗(yàn)52 硫代硫酸鈉的制備 222
實(shí)驗(yàn)53 海水中氯化鈉的提取與純化 223
實(shí)驗(yàn)54 由鈦鐵礦提取二氧化鈦 225
實(shí)驗(yàn)55 無水四氯化錫的制備 227
實(shí)驗(yàn)56 釩酸鉍黃色顏料的制備 228
實(shí)驗(yàn)57 二芐叉丙酮的制備與鑒定 229
實(shí)驗(yàn)58 1-溴丁烷 230
實(shí)驗(yàn)59 乙醇 233
實(shí)驗(yàn)60 三苯甲醇.2 34
實(shí)驗(yàn)61 乙醚 237
實(shí)驗(yàn)62 環(huán)己酮 239
實(shí)驗(yàn)63 苯乙酮 240
實(shí)驗(yàn)64 苯丙烯酰苯及其衍生物 242
實(shí)驗(yàn)65 己二酸 244
實(shí)驗(yàn)66 扁桃酸 246
實(shí)驗(yàn)67 乙酸正丁酯 247
實(shí)驗(yàn)68 乙酰水楊酸的合成 249
實(shí)驗(yàn)69 甲基橙 250
實(shí)驗(yàn)70 呋喃甲醇和呋喃甲酸 253
實(shí)驗(yàn)71 肉桂酸 258
實(shí)驗(yàn)72 鄰-硝基苯酚和對(duì)-硝基苯酚 259
實(shí)驗(yàn)73 從茶葉中提取咖啡堿 262
實(shí)驗(yàn)74 光化異構(gòu)化和順反偶氮苯的分離 264
實(shí)驗(yàn)75 二苯甲醇.2 65
實(shí)驗(yàn)76 1，2-二苯乙烯 267
第9章 綜合型實(shí)驗(yàn)及多步合成 270
綜合型實(shí)驗(yàn) 270
實(shí)驗(yàn)77 由鋅焙砂制備七水硫酸鋅及鋅含量的測(cè)定 270
實(shí)驗(yàn)78 二草酸合銅(II)酸鉀的制備及組成測(cè)定 271
實(shí)驗(yàn)79 三氯化六氨合鈷(III)的制備及其實(shí)驗(yàn)式的確定 272
實(shí)驗(yàn)80 環(huán)境友好產(chǎn)品——過氧化鈣的制備及含量分析 275
實(shí)驗(yàn)81 環(huán)境友好產(chǎn)品過碳酸鈉的制備及活性氧分析 276
實(shí)驗(yàn)82 三革酸合鐵(III)酸鉀的制備及其配陰離子電荷和組成的測(cè)定 278
實(shí)驗(yàn)83 (NH4)5 [(VO)6 (CO3)4(OH)9]·10H2O的合成及納米VO2粉的制備和表征 280
實(shí)驗(yàn)84 酚試劑分光光度法測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛的含量 282
實(shí)驗(yàn)85 鹽酸萘乙二胺法測(cè)定肉制品中亞硝酸鹽的含量 284
實(shí)驗(yàn)86 8-羥基喹啉及其鋁配合物的合成、表征與發(fā)光性能 286
實(shí)驗(yàn)87 槐花米中蘆丁的提取與鑒定 288
實(shí)驗(yàn)88 黃酮化合物的合成 290
實(shí)驗(yàn)89 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑2，4-二氯苯氧乙酸的制備 294
實(shí)驗(yàn)90 1，2，3，4-四氫-β-咔啉的合成 296
實(shí)驗(yàn)91 2-苯基吲哚的合成 300
多步合成 304
實(shí)驗(yàn)92 苯胺 304
實(shí)驗(yàn)93 乙酰苯胺.3 06
實(shí)驗(yàn)94 磺胺 307
實(shí)驗(yàn)95 苯偶姻 309
實(shí)驗(yàn)96 二苯乙二酮 311
實(shí)驗(yàn)97 二苯基乙醇酸 312
實(shí)驗(yàn)98 5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲 313
多步合成——苯佐卡因的合成 315
實(shí)驗(yàn)99 對(duì)-硝基苯甲酸 315
實(shí)驗(yàn)100 對(duì)-氨基苯甲酸 317
實(shí)驗(yàn)101 對(duì)-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）..3 18
實(shí)驗(yàn)102 巴比妥酸（鎮(zhèn)靜催眠藥） 319
實(shí)驗(yàn)103 硫代巴比妥酸（鎮(zhèn)靜催眠藥） 320
實(shí)驗(yàn)104 正丁基丙二酸二乙酯 321
實(shí)驗(yàn)105 5-正丁基巴比妥酸 322
第10章 英文實(shí)驗(yàn) 323
Experiment 106 Preparation of Ammonium Ferrous Sulfate 323
Experiment 107 Determination of the Rate of Chemical Reaction and Activation Energy 325
Experiment 108 Volumetric Determination of the Calcium Carbonate Content and in an Eggshell 328
Experiment 109 Simultaneous Spectrophotometric Determination of Manganese and Chromium 329
Experiment 110 OrangeⅡ(β-Naphthol Orange) 331
Experiment 111 Diels-Alder Reaction: 9，10-Dihydroanthracene-9，10-α，β-Succinic Acid Anhydride 333
第四部分 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)112 氯化銨的制備及氮含量的測(cè)定 338
實(shí)驗(yàn)113 硝酸鉀溶解度的測(cè)定與提純 339
實(shí)驗(yàn)114 由廢鋁箔制備硫酸鋁鉀大晶體 339
實(shí)驗(yàn)115 從鉻鹽生產(chǎn)的廢渣中提取無水硫酸鈉 340
實(shí)驗(yàn)116 印刷電路腐蝕廢液回收銅和氯化亞鐵 340
實(shí)驗(yàn)117 微波輻射法制備磷酸鋅納米材料..3 41
實(shí)驗(yàn)118 堿式碳酸銅的制備及銅含量測(cè)定..3 41
實(shí)驗(yàn)119 水熱法制備Fe2O3納米材料 342
實(shí)驗(yàn)120 人造金剛石酸洗觸媒廢液回收 342
實(shí)驗(yàn)121 富銅廢水回收銅制備五水硫酸銅..3 42
實(shí)驗(yàn)122 電鍍除汕液中各種成分（NaOH、Na2C03和Na3PO4）的測(cè)定（酸堿滴定法） 343
實(shí)驗(yàn)123 合金鋼（高速鋼）中鉻、釩的含量測(cè)定（氧化還原滴定法） 343
實(shí)驗(yàn)124 硫酸鋁中鋁和硫的測(cè)定（絡(luò)合滴定法） 343
實(shí)驗(yàn)125 HCl-NH4Cl溶液中各組分濃度的測(cè)定（酸堿滴定法） 344
實(shí)驗(yàn)126 HCl-H3BO3溶液中各組分濃度的測(cè)定（酸堿滴定法） 344
實(shí)驗(yàn)127 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各組分濃度的測(cè)定（酸堿滴定法） 344
實(shí)驗(yàn)128 Ca-EDTA(或Mg-EDTA)溶液中各組分濃度的測(cè)定（絡(luò)合滴定法） 344
實(shí)驗(yàn)129 銀焊條中銀、銅、鋅的測(cè)定（沉淀-氧化還原-絡(luò)合滴定法） 345
實(shí)驗(yàn)130 吲哚丁酸的合成 345
實(shí)驗(yàn)131 甲氧氯(DMDT)的合成 345
實(shí)驗(yàn)132 利度卡因的合成 345
實(shí)驗(yàn)133 驅(qū)蟲劑N，N-二乙基-間-甲苯甲酰胺的合成 346
實(shí)驗(yàn)134 昆蟲信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成 346
實(shí)驗(yàn)135 魯米諾的合成 346
實(shí)驗(yàn)136 手性1，1’-聯(lián)-2-萘酚的合成 347
實(shí)驗(yàn)137 防己中生物堿的提取分離與檢識(shí) 347
主要參考書目 348
附錄 349
附錄1 不同溫度下常見無機(jī)化合物的溶解度[g·（100 g水）-1] 349
附錄2 常見離子的顏色 354
附錄3 分析試劑配制法 354
附錄4 常用酸、堿溶液的密度和濃度 360
附錄5 常用指示劑 360
附錄6 常用緩沖溶液的配制 363
附錄7 常用基準(zhǔn)物質(zhì)及其干燥條件和應(yīng)用 364
附錄8 常用濾器及其使用 365
附錄9 常用熔劑和坩堝 366
附錄10 常見溶劑和特殊試劑的純化 367
附錄11 相對(duì)原子質(zhì)量表（國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)1993年公布） 375
附錄12 常用化合物的相對(duì)分子質(zhì)量表 376