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叢書(shū)名:普通高等教育“十二五”規(guī)劃教材
- 作者:張雪梅,汪徐春主編
- 出版時(shí)間:2014/1/1
- ISBN:9787030394804
- 出 版 社:科學(xué)出版社
- 中圖法分類:O65
- 頁(yè)碼:217
- 紙張:膠版紙
- 版次:1
- 開(kāi)本:16K
本書(shū)是基礎(chǔ)分析化學(xué)部分,第一篇化學(xué)定量分析包括:滴定分析法概論、酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和重量分析法等內(nèi)容;第二篇儀器分析包括:電位分析法及永停滴定法、光學(xué)分析法概論、紫外-可見(jiàn)分光光度法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、紅外分光光度法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、綜合光譜解析法、色譜分析法概論、經(jīng)典液相色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法及色譜聯(lián)用技術(shù)等內(nèi)容。本書(shū)供全國(guó)高等農(nóng)林院校相關(guān)專業(yè)使用,還可供有關(guān)科研單位或藥品質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)的科研、技術(shù)人員參閱。
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《普通高等教育'十二五'規(guī)劃教材:分析化學(xué)》供全國(guó)高等農(nóng)林院校相關(guān)專業(yè)使用,還可供有關(guān)科研單位或藥品質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)的科研、技術(shù)人員參閱。
目錄
前言
第1章緒論 1
1.1 分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用 1
1.1.1 分析化學(xué)的定義 1
1.1.2 分析化學(xué)的任務(wù)和作用 1
1.2 分析方法的分類 2
1.2.1 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析 2
1.2.2 元機(jī)分析和有機(jī)分析 2
1.2.3 化學(xué)分析和儀器分析 2
1.2.4 常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 3
1.3 分析過(guò)程及分析結(jié)果的表示 3
1.4 分析化學(xué)的發(fā)展簡(jiǎn)史與發(fā)展趨勢(shì) 5
第2章定量分析的誤差及數(shù)據(jù)處理 6
2.1 誤差的種類和來(lái)源 6
2.1.1 系統(tǒng)誤差 6
2.1.2 隨機(jī)誤差 7
2.1.3 過(guò)失 8
2.2 準(zhǔn)確度和精密度 8
2.2.1 準(zhǔn)確度與誤差 8
2.2.2 精密度與偏差 8
2.2.3 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系 10
2.3 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 11
2.3.1 選擇合適的分析方法 11
2.3.2 減小測(cè)量誤差 11
2.3.3 減小隨機(jī)誤差 11
2.3.4 檢驗(yàn)并消除系統(tǒng)誤差 12
2.4 分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理 12
2.4.1 有限數(shù)據(jù)的分布及置信區(qū)間 12
2.4.2 顯著性檢驗(yàn) 14
2.4.3 可疑值的取舍 16
2.5 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則 17
2.5.1 有效數(shù)字 17
2.5.2 有效數(shù)字修約規(guī)則 18
2.5.3 有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則 19
思考題 20
習(xí)題 20
第3章滴定分析法概論 22
3.1 滴定分析法的分類和對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求 22
3.1.1 滴定分析法的分類 22
3.1.2 滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求 22
3.2 滴定方式 23
3.2.1 直接浦定法 23
3.2.2 返滴定法 23
3.2.3 置換滴定法 23
3.2.4 間接滴定法 23
3.3 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)榕液 24
3.3,1 基準(zhǔn)物質(zhì) 24
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 24
3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法 25
3.4 滴定分析的t七算 26
3.4.1 滴定分析計(jì)算的依據(jù)和基本公式 26
3.4.2 滴定分析計(jì)算示例 26
思考題 28
習(xí)題 28
第4章酸堿滴定法 30
4.1 水溶液中酸堿平衡 30
4.1.1 酸堿質(zhì)子理論 30
4.1.2 酸堿反應(yīng) 30
4.1.3 共輒酸堿對(duì)的Ka和Kb之間的關(guān)系 31
4.2 酸度對(duì)酸堿存在型體的影響 31
4.3 質(zhì)子條件及弱酸(堿)水溶液酸度的計(jì)算 33
4.3.1 質(zhì)子條件 33
4.3.2 弱酸(堿)水溶液中酸度的計(jì)算 34
4.4 酸堿指示劑 38
4.4.1 酸堿指示劑的原理 38
4.4.2 釀堿指示劑的變色范固 39
4.4.3 混合指示劑 .40
4.5 酸堿滴定法基本原理 41
4.5.1 強(qiáng)酸(堿)的滴定 41
4.5.2 一元弱酸(堿〉的滴定 44
4.5.3 多元弱酸(堿〉的滴定 46
4.6 酸堿滴定法的應(yīng)用 48
4.6.1 酸堿標(biāo)準(zhǔn)榕液的配制 48
4.6.2 酸堿滴定法的應(yīng)用實(shí)例 49
思考題 51
習(xí)題 52
第5章配位滴定法 53
5.1乙二胺四乙酸及其配合物 54
5.2配位平衡 55
5.2.1配合物的穩(wěn)定常數(shù) 55
5.2.2累積穩(wěn)定常數(shù) 56
5.3影響配位平衡的主要因素 56
5.3.1 EDTA的酸效應(yīng)及酸效應(yīng)系數(shù) 56
5.3.2配位效應(yīng)及配位效應(yīng)系數(shù) 58
5.3.3條件穩(wěn)定常數(shù) 58
5.4金屬指示劑 59
5.4.1金屬指示劑的變色原理 59
5.4.2指示劑的封閉、僵化和氧化變質(zhì)現(xiàn)象 60
5.4.3常用的金屬指示劑 60
5.5配位滴定的基本原理 62
5.5.1配位滴定曲線 62
5.5.2影響配位滴定突躍的主要因素 64
5.5.3準(zhǔn)確滴定的條件 65
5.6提高配位滴定選擇性的方法 66
5.6.1控制溶液酸度 66
5.6.2利用掩蔽劑提高選擇性 67
5.6.3解蔽作用 68
5.7配位滴定的應(yīng)用 69
5.7.1配位滴定方式 69
5.7.2 EDTA櫟準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 70
5.7.3水的硬度的測(cè)定 71
思考題 71
習(xí)題 71
第6章氧化還原滴定法 73
6.1氧化還原平衡 73
6.1.1條件電位 73
6.1.2氧化還原反應(yīng)的方向 76
6.1.3氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度 77
6.1.4影響氧化還原反應(yīng)速率的因素 78
6.2氧化還原滴定 79
6.2.1氧化還原滴定曲線 79
6.2.2影響氧化還原滴定突躍的因素 82
6.2.3氧化還原滴定法的計(jì)算 83
6.3氧化還原滴定中的指示劑 85
6.3.1 白身指示劑 85
6.3.2 專屬指示劑 85
6.3.3 氧化還原反應(yīng)指示劑 85
6.4 常用的氧化還原滴定法 87
6.4.1 高鍾酸餌法及應(yīng)用示例 87
6.4.2 重錯(cuò)酸餌法及應(yīng)用示例 90
6.4.3 棋量法及應(yīng)用示例 91
6.4.4 其他氧化還原滴定法 96
6.5 氧化還原滴定法中樣品的預(yù)處理 96
思考題 97
習(xí)題.97
第7章重量法和沉淀滴定法 99
7.1 重量法概述 99
7.1.1 重量法分類 99
7.1.2 重量法對(duì)沉捷形式和稱量形式的要求 100
7.2 沉淀的溶解度及其影響因素 101
7.2.1 沉淀的辯解度 101
7.2.2 影響沉淀溶解度的因素 102
7.3 沉淀的類型及沉淀的形成過(guò)程 104
7.3.1 沉淀的類型 105
7.3.2 沉淀的形成過(guò)程 105
7.4 影響沉淀純度的因素 107
7.4.1 共沉淀現(xiàn)象 107
7.4.2 后沉淀現(xiàn)象 108
7.5 提高沉淀純度的措施 109
7.6 沉淀?xiàng)l件的選擇 109
7.6.1 晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件 109
7.6.2 無(wú)定形沉淀的祝淀?xiàng)l件 110
7.6.3 均勻沉淀法 110
7.7 沉淀滴定法 110
7.7.1 莫爾法一一倍酸伺作指示荊法 111
7.7.2 福爾哈德法一一鐵鍍磯作指示劑 113
7.7.3 法揚(yáng)斯法吸附指示劑法 114
思考題 115
習(xí)題 116
第8章眼光光度法.117
8.1 吸光光度法的基本原理 117
8.1.1 光的基本性質(zhì) 117
8.1.2 物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收 117
8.2 光的吸收基本定律 120
8.2.1 朗伯-比爾定律 120
8.2.2 影響偏離朗伯-比爾定律的因素 121
8.3 吸光光度分析法及儀器 122
8.3.1 各種方法的筒介與對(duì)比 122
8.3.2 分光光度法的測(cè)定方法 123
8.3.3 分光光度計(jì)簡(jiǎn)介 124
8.4 顯色反應(yīng)與反應(yīng)條件的選擇 126
8.4.1 對(duì)顯色反應(yīng)的要求 126
8.4.2 顯色反應(yīng)的條件 126
8.4.3 共存離子干擾的消除 127
8.5 儀器測(cè)量誤差及測(cè)定條件的選擇 127
8.5.1 測(cè)量誤差 127
8.5.2 測(cè)量條件的選擇 128
8.6 吸光光度法的應(yīng)用 128
8.6.1 示差分光光度法 128
8.6.2 多組分分析 129
8.6.3 雙波長(zhǎng)分光光度法 130
8.6.4 吸光光度法在農(nóng)業(yè)方面的應(yīng)用 131
思考題 132
習(xí)題 132
第9章電位分析法 134
9.1 電位分析法概述 134
9.2 電位分析法基本原理 135
9.2.1 參比電極 135
9.2.2 指示電極 136
9.3 離子選擇性電極 137
9.3.1 離子選擇性電極的構(gòu)造及分類 138
9.3.2 離子選擇性電極的響應(yīng)機(jī)理 140
9.3.3 離子選擇性電極的性能 143
9.4 直接電位法 144
9.4.1 測(cè)定原理 144
9.4.2 測(cè)定方法 145
9.4.3 直接電位法的應(yīng)用 146
9.5 電位滴定法 146
9.5.1 基本原理 146
9.5.2 電位浦定法常用儀椿裝置 146
9.5.3 滴定終點(diǎn)的確定 147
9.5.4 電位滴定法的應(yīng)用 148
思考題 149
習(xí)題 150
第10章分析化學(xué)中的分離和富集方法 151
10.1 概述 151
10.1.1 回收率 151
10.1.2 分離因子 151
10.2 沉淀分離法 152
10.2.1 常量組分的沉淀分離 152
10.2.2 痕量組分的共沉淀分離和富集 155
10.3 蒸館分離法 155
10.4 液-液萃取分離法 156
10.4.1 萃取分離的基本原理 156
10.4.2 重要的萃取體系 157
10.4.3 萃取條件的選擇 158
10.4.4 萃取技術(shù) 159
10.5 離子交換分離法 160
10.5.1 離子交換劑的種類和性質(zhì) 160
10.5.2 離子交換樹(shù)脂的親和力 162
10.5.3 離子交換分離操作 162
10.5.4 離子交換分離法的應(yīng)用 164
10.6 色譜分離法 164
10.6.1 紙色譜分離法 165
10.6.2 薄層色譜分離法 165
10.6.3 反相分配色譜分離法 166
10.7 幾種新的儀器分離和富集方法簡(jiǎn)介 167
10.7.1 氣浮分離法 167
10.7.2 固相徽萃取分離法 167
10.7.3 超臨界流體萃取分離法 167
10.7.4 液膜萃取分離法 167
10.7.5 毛細(xì)管電泳分離法 168
10.7.6 膜分離法 168
10.7.7 電化學(xué)分離法 168
10.7.8 微波萃取分離法 168
思考題 168
習(xí)題 169
第11章其他儀器分析方法簡(jiǎn)介 170
11.1 原子吸收光譜法 170
11.1.1 概述 170
11.1.2 基本原理 171
11.1.3 原子吸收光譜儀 171
11.1.4 原子吸收光譜法的應(yīng)用 173
11.2 原子發(fā)射光譜法 174
11.2.1 概述 174
11.2.2 基本原理 175
11.2.3 原子發(fā)射光譜法的儀器 175
11.2.4 原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用 177
11.3 紅外光譜法 177
11.3.1 概述 177
11.3.2 基本原理 178
11.3.3 主要儀器部件 179
11.3.4 紅外光譜法的應(yīng)用 180
11.4 色譜分析法 181
11.4.1 概述 181
11.4.2 基本原理 181
11.4.3 氣相色譜法 183
11.4.4 高效液相色譜法 186
11.5 高效毛細(xì)管電泳分析法 188
11.5.1 概述 188
11.5.2 基本原理 189
11.5.3 毛細(xì)管電泳儀 191
11.5.4 毛細(xì)管電泳的分離模式 191
11.5.5 毛細(xì)管電泳的應(yīng)用 193
思考題 194
習(xí)題 194
參考文獻(xiàn) 195
附錄 196
附錄1 常用濃酸的密度和濃度 196
附錄2 常用基準(zhǔn)物質(zhì)的于燥條件和應(yīng)用 196
附錄3 常用弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)(25 C ,1=0) 197
附錄4 配合物的穩(wěn)定常數(shù)(1825 C) 199
附錄5 氨竣配位劑類配合物的穩(wěn)定常數(shù)(l825 C, I=O.l mol.L -1 204
附錄6 標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)(l825 C) 205
附錄7 部分氧化還原電對(duì)的條件電位 208
附錄8 微溶化合物的溶度積(l825 C I=0) 209
附錄9 化合物的摩爾質(zhì)量 211
附錄10 相對(duì)原子質(zhì)量 214
附錄11 幾種常用緩沖榕液的配制 215
附錄12 符號(hào)與縮寫(xiě) 215
3.2滴定方式
滴定分析的方式主要有直接滴定法、返滴定法、置換滴定法和間接滴定法。
3.2.1直接滴定法
凡能滿足滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)要求的反應(yīng),都可以用直接滴定法進(jìn)行分析測(cè)定。直接滴定法(direct titration)是用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì)。例如,用一種已知準(zhǔn)確濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑來(lái)直接滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液。直接滴定法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。
對(duì)不能完全符合上述要求的化學(xué)反應(yīng),可以選用其他滴定方式進(jìn)行滴定。
3.2.2返滴定法
當(dāng)?shù)味▌┡c被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)較慢(如Al3+與EDTA的反應(yīng))或反應(yīng)物是固體時(shí),滴定劑加入后反應(yīng)不能立刻定量完成,可以先加入一定量過(guò)量的滴定劑,待反應(yīng)定量完成后,再用另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的滴定劑,這種滴定方式稱為返滴定法(back titration)。例如,當(dāng)被測(cè)物質(zhì)是固體CaCO3時(shí),鹽酸溶液與固體樣品反應(yīng)速率慢,可以先向試樣中加入一定量過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使樣品完全溶解,冷卻后再加指示劑,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的鹽酸溶液;測(cè)定Al3+時(shí),先加入已知過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,待Al3+與EDTA反應(yīng)完成后,剩余的EDTA則利用標(biāo)準(zhǔn)Zn抖、Pb2+或Cu2+溶液返滴定。
有時(shí)某些反應(yīng)沒(méi)有合適的指示劑或被測(cè)物質(zhì)對(duì)指示劑有封閉作用時(shí),也可以采用返滴定法。例如,在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl—缺乏合適的指示劑,可先加入已知過(guò)量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液使Cl—沉淀完全后,再以三價(jià)鐵鹽作指示劑,用NH。S標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的Ag+,出現(xiàn)紅色的EFe(S)—]2+即為終點(diǎn)。
3.2.3置換滴定法
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)不能按確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)時(shí),可用置換滴定法進(jìn)行滴定。置換滴定法(replacement titration)先選用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物質(zhì)反應(yīng),使其定量置換成另一種可以被直接滴定的物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑滴定這種生成物。