《分析化學實驗》(第二版)共分為十三章,在第一章分析化學實驗基礎(chǔ)知識里介紹了化學分析常用儀器及基本操作,分析化學實驗用水、化學試劑、安全防護、實驗數(shù)據(jù)處理以及樣品采集、保存、預(yù)處理技術(shù)等內(nèi)容,第二章為14個化學分析實驗項目,以后各章分別按紫外-可見分光光度法、分子熒光分析法與化學發(fā)光分析法、紅外吸收光譜分析法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、原子吸收與原子熒光光譜法、電化學分析法、色譜分析法安排實驗內(nèi)容。對于常用大型儀器,章后均附有各類儀器的使用和注意事項。本書含83個經(jīng)典驗證性和綜合性實驗項目,17個研究創(chuàng)新性實驗項目,在編寫時注意融入課程思政元素,突出醫(yī)藥結(jié)合、醫(yī)工結(jié)合和新工科、新農(nóng)科人才培養(yǎng)特色,以滿足科教融合的人才培養(yǎng)需求。
本書可作為生命科學、藥學、醫(yī)學、化學、化工、環(huán)境科學、材料科學、能源科學、食品科學、農(nóng)學、地質(zhì)科學等專業(yè)本科生的實驗教材,也可供生產(chǎn)企業(yè)、科研單位從事分析測試的科技工作者和研究生參考。
李志富,山東第 一醫(yī)科大學化工學院,教研室主任,副教授,從事分析化學、儀器分析、藥物的波譜分析、現(xiàn)代儀器分析,衛(wèi)生化學5門課程的理論和實驗教學,同時兼任分析化學教研室主任工作。2005年制作的分析化學教學課件獲泰山醫(yī)學院優(yōu)秀獎。2012年作為分析化學課程負責人申報山東省精品課程獲得通過,目前分析化學精品課程點擊率已達8000多次。發(fā)表教學和科研論文30多篇,申請專利2項,主持教學和科研課題5項,主編《分析化學》和《儀器分析實驗》教材兩部,參編《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)》、《環(huán)境監(jiān)測》教材2部,獲山東省教育廳獎勵2項。
第一章分析化學實驗基礎(chǔ)知識1
第一節(jié)分析化學實驗?zāi)康暮蛯W習要求1
一、分析化學實驗的任務(wù)和目的1
二、分析化學實驗的學習要求2
三、分析化學實驗室規(guī)則3
第二節(jié)實驗室常用化學分析儀器基本操作4
一、玻璃器皿的洗滌和使用規(guī)則4
二、滴定分析量器的使用方法6
三、電子分析天平稱量11
第三節(jié)分析化學實驗用水規(guī)格和制備14
一、分析化學實驗室用水規(guī)格14
二、各種純度水的制備15
第四節(jié)分析化學實驗室化學試劑16
一、化學試劑的種類16
二、試劑的使用和保管17
三、試劑的選用和注意事項17
第五節(jié)分析化學實驗室安全防護18
一、實驗室的一般安全規(guī)則18
二、有毒廢物或廢液處理18
三、分析實驗室事故處理方法19
第六節(jié)實驗數(shù)據(jù)記錄和處理20
一、實驗數(shù)據(jù)的記錄20
二、實驗數(shù)據(jù)的處理20
三、實驗報告的書寫21
四、Excel在實驗數(shù)據(jù)與誤差分析中的應(yīng)用21
五、Origin使用方法簡介26
第七節(jié)樣品采集和保存26
一、樣品采集原則26
二、樣品采集方法27
三、試樣保存28
第八節(jié)樣品預(yù)處理技術(shù)28
一、干灰化法29
二、濕式消解法30
三、熔融分解法31
四、植物和生物樣品的預(yù)處理示例32
五、巖石、土壤試樣的預(yù)處理示例32
第二章滴定分析法33第一節(jié)概述33
一、滴定分析法分類34
二、滴定方式和對化學反應(yīng)的要求34
三、滴定曲線和滴定突躍35
四、指示劑36
五、滴定終點誤差36
六、標準溶液的配制37
七、滴定分析法的計算38
第二節(jié)實驗項目40
實驗2-1電子分析天平的稱量練習(經(jīng)典驗證性實驗)40
實驗2-2滴定分析儀器基本操作練習(經(jīng)典驗證性實驗)42
實驗2-30.1mol·L-1 HCl標準溶液(500mL)的配制和標定(經(jīng)典驗證性實驗)46
實驗2-4雙指示劑法分析混合堿試樣成分的組成和含量(綜合性實驗)48
實驗2-50.1mol·L-1氫氧化鈉溶液(500mL)的配制和標定(經(jīng)典驗證性實驗)49
實驗2-6食醋溶液中總酸度的測定(經(jīng)典驗證性實驗)51
實驗2-70.1mol·L-1 EDTA溶液(500mL)的配制和標定(綜合性實驗)52
實驗2-8水的總硬度測量和鈣、鎂含量的分別測量(綜合性實驗)54
實驗2-9鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定(綜合性實驗)56
實驗2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和標定(經(jīng)典驗證性實驗)58
實驗2-11醫(yī)用消毒劑溶液中過氧化氫含量的測定(經(jīng)典驗證性實驗)60
實驗2-120.1mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液(500mL)的配制和標定(經(jīng)典驗證性實驗)62
實驗2-13硫酸銅溶液中銅離子濃度的分析(綜合性實驗)64
實驗2-140.05mol·L-1 AgNO3標準溶液(250mL)的制備和味精中氯化物含量的測定(綜合性實驗)65
第三章紫外-可見分光光度法69
第一節(jié)概述69
第二節(jié)實驗項目70
實驗3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量Fe2+實驗條件的選擇及試樣中鐵離子總濃度的分析(綜合性實驗)70
實驗3-2雙波長分光光度法測定水中硝酸鹽含量(綜合性實驗)74
實驗3-3分光光度法測定食品中亞硝酸鹽含量(綜合性實驗)77
實驗3-4紫外差值光譜法測定廢水中微量苯酚的含量(綜合性實驗)80
實驗3-5紫外-可見分光光度法測定飲料中苯甲酸含量(綜合性實驗)83
實驗3-6分光光度法同時測定鋼中鉻和錳的含量(綜合性實驗)85
實驗3-7分光光度法測定溴百里酚藍的pKa(綜合性實驗)88
實驗3-8雙波長消去法測定復方制劑安痛定中安替比林含量(綜合性實驗)90
實驗3-9導數(shù)光譜法測定降壓藥中氫氯噻嗪的含量(綜合性實驗)93
附:紫外-可見分光光度法儀器使用方法和注意事項96
第四章分子熒光分析法與化學發(fā)光分析法100
第一節(jié)概述100
一、分子熒光分析法100
二、化學發(fā)光分析法101
第二節(jié)實驗項目101
實驗4-1分子熒光法測定維生素B2片劑或尿液中維生素B2含量(綜合性實驗)101
實驗4-2熒光分析法直接測定水中的痕量可溶性鋁(綜合性實驗)106
實驗4-3熒光分析法測定食品中硒含量(綜合性實驗)108
實驗4-4奎寧的熒光特性分析和含量測定(經(jīng)典驗證性實驗)110
實驗4-5熒光分析法測定阿司匹林中乙酰水楊酸和水楊酸含量(綜合性實驗)112
實驗4-6膠束增敏熒光分析法測定溶液中微量鋁離子的濃度(綜合性實驗)115
實驗4-7流動注射化學發(fā)光分析法測定水樣中的鉻(綜合性實驗)117
附:分子熒光分析法儀器使用方法和注意事項120
第五章紅外吸收光譜分析法126
第一節(jié)概述126
一、氣體試樣128
二、液體和溶液試樣128
三、固體試樣129
四、紅外光譜法的應(yīng)用130
第二節(jié)實驗項目130
實驗5-1苯甲酸紅外光譜法測定和解析——壓片法(經(jīng)典驗證性實驗)130
實驗5-2丙酮紅外光譜測定——液膜法制樣(綜合性實驗)133
實驗5-3聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜測定——薄膜法(綜合性實驗)134
實驗5-4紅外吸收光譜法區(qū)分順丁烯二酸和反丁烯二酸(經(jīng)典驗證性實驗)136
實驗5-5維生素E紅外光譜測定——液體池法制樣(綜合性實驗)137
附:TIR-650紅外光譜儀使用方法和注意事項139
第六章電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法141
第一節(jié)概述141
一、原子發(fā)射光譜過程141
二、ICP-AES的主要優(yōu)點142
三、ICP-AES的缺點142
四、原子發(fā)射光譜所需要的激發(fā)光源142
五、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜定性定量方法143
第二節(jié)實驗項目144
實驗6-1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量(綜合性實驗)144
實驗6-2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定食品中的多種微量元素(綜合性實驗)146
實驗6-3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定人發(fā)中微量銅、鉛和鋅(綜合性實驗)149
第七章原子吸收與原子熒光光譜法151
第一節(jié)概述151
一、原子吸收光譜法151
二、原子熒光光譜法152
第二節(jié)實驗項目153
實驗7-1原子吸收光譜分析中實驗條件的選擇(經(jīng)典驗證性實驗)153
實驗7-2火焰原子吸收光譜法測定人發(fā)中微量鋅——標準曲線法(綜合性實驗)155
實驗7-3石墨爐原子吸收光譜法測定血清中鉛的含量——工作曲線法(綜合性實驗)157
實驗7-4原子吸收光譜法測定地下水中鈣、鎂的含量——標準加入法(綜合性實驗)159
實驗7-5火焰原子吸收法測定黃酒中的銅和鎘——標準加入法(綜合性實驗)162
實驗7-6流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定血清中的硒(綜合性實驗)164
實驗7-7冷原子吸收光譜法測定尿中汞的含量(綜合性實驗)167
實驗7-8石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中鎘含量(綜合性實驗)169
實驗7-9氫化物發(fā)生原子熒光分析法測定化妝品中砷(綜合性實驗)171
實驗7-10原子熒光法測定植物中的汞含量(綜合性實驗)173
附:原子吸收分光光度計使用方法和注意事項175
第八章電化學分析法177
第一節(jié)概述177
一、電位分析法178
二、庫侖分析法179
三、電導分析法179
四、極譜分析法和伏安分析法180
第二節(jié)實驗項目182
實驗8-1pH玻璃電極性能檢查及飲料溶液pH值的測定(經(jīng)典驗證性實驗)182
實驗8-2離子選擇性電極法測定自來水中氟離子含量(綜合性實驗)185
實驗8-3電位滴定分析乙酸及其解離常數(shù)(綜合性實驗)188
實驗8-4硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定(綜合性實驗)191
實驗8-5氯離子電極選擇性系數(shù)的測定(綜合性實驗)193
實驗8-6庫侖滴定法測定藥片中維生素C的含量(綜合性實驗)196
實驗8-7控制電流庫侖分析法測定Na2S2O3溶液的濃度(綜合性實驗)198
實驗8-8電導池常數(shù)及水純度的測定(經(jīng)典驗證性實驗)200
實驗8-9單掃描極譜法測定食品中禁用色素蘇丹紅Ⅰ的含量——峰電流一階導數(shù)法(綜合性實驗)203
實驗8-10催化極譜法測定自來水中微量鉬(綜合性實驗)205
實驗8-11鉍膜電極溶出伏安法測定水中的銅、鋅、鉛、鎘(綜合性實驗)207
實驗8-12循環(huán)伏安法測定神經(jīng)遞質(zhì)多巴胺(綜合性實驗)209
實驗8-13微分電位溶出法測定生物樣品中的鉛和鎘(綜合性實驗)211
實驗8-14循環(huán)伏安法測定飲料中的葡萄糖(綜合性實驗)213
附:電化學分析法儀器使用方法和注意事項215
第九章氣相色譜分析法218
第一節(jié)概述218
一、氣相色譜儀結(jié)構(gòu)組成218
二、氣相色譜定性和定量分析方法220
第二節(jié)實驗項目224
實驗9-1氣相色譜分離條件的選擇(經(jīng)典驗證性實驗)224
實驗9-2TCD氣相色譜法測定無水乙醇中水的含量(經(jīng)典驗證性實驗)227
實驗9-3FID氣相色譜法測定混合烷烴中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量(綜合性實驗)229
實驗9-4程序升溫氣相色譜法測定廢水中苯的系列化合物——內(nèi)標法(綜合性實驗)232
實驗9-5程序升溫毛細管色譜法分析白酒中微量成分的含量(綜合性實驗)235
實驗9-6氣相色譜外標法測定白酒中甲醇含量(綜合性實驗)237
附:氣相色譜法儀器使用方法和注意事項238
第十章高效液相色譜法242
第一節(jié)概述242
一、高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)組成242
二、HPLC定性和定量分析方法249
第二節(jié)實驗項目249
實驗10-1高效液相色譜法測定人血漿或泰諾感冒片中撲熱息痛的含量(綜合性實驗)249
實驗10-2反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量(綜合性實驗)252
實驗10-3高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸的含量(綜合性實驗)254
實驗10-4高效液相色譜法測定蕎麥中蘆丁含量(綜合性實驗)257
實驗10-5高效液相色譜法分析水樣中酚類化合物(綜合性實驗)259
附:LC-16高效液相色譜儀使用方法和注意事項(以分析撲熱息痛為例)261
第十一章離子色譜分析法與毛細管電泳分析法263
第一節(jié)概述263
一、離子色譜法263
二、毛細管電泳分析法263
第二節(jié)實驗項目264
實驗11-1離子色譜法測定水中陰離子F-、Cl-、NO-3、SO2-4含量(綜合性實驗)264
實驗11-2毛細管電泳法測定阿司匹林中水楊酸(綜合性實驗)267
實驗11-3毛細管電泳分離測定飲料中的防腐劑(綜合性實驗)269
第十二章其他方法(核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、差熱-熱重分析法和聯(lián)用分析技術(shù))271
實驗12-1乙基苯核磁共振氫譜的測繪和譜峰歸屬(綜合性實驗)271
實驗12-2質(zhì)譜法測定固體阿司匹林試樣(綜合性實驗)273
實驗12-3CuSO4·5H2O差熱-熱重分析(綜合性實驗)275
實驗12-4GC-MS聯(lián)用技術(shù)在混合物組分確定中的應(yīng)用(綜合性實驗)277
實驗12-5GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析鄰二甲苯中的雜質(zhì)苯和乙苯(綜合性實驗)278
實驗12-6HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)在混合物組分確定中的應(yīng)用(綜合性實驗)280
實驗12-7HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)分析人體血漿中撲熱息痛含量(綜合性實驗)282
第十三章分析化學創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)設(shè)計性實驗 284
一、設(shè)計性實驗項目284
二、文獻資料285
參考文獻288