中英文雙語(yǔ)的《儀器分析實(shí)驗(yàn)》新形態(tài)教材以浙江省線下一流本科課程儀器分析 為依托，融合了紙質(zhì)教材和多介質(zhì)數(shù)字化資源。其中紙質(zhì)教材內(nèi)容包括光譜分析、電化學(xué)分析、分離分析。數(shù)字資源包括經(jīng)典儀器分析實(shí)驗(yàn)視頻、中英雙語(yǔ)的儀器分析教學(xué)課件、課后習(xí)題及虛擬仿真實(shí)驗(yàn)等線上學(xué)習(xí)內(nèi)容。本書希望為儀器分析學(xué)習(xí)者提供一站式學(xué)習(xí)服務(wù)，力求將理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)操作結(jié)合起來(lái)，真正實(shí)現(xiàn)理論與實(shí)驗(yàn)課程的有機(jī)統(tǒng)一。本書可作為高等院校的儀器分析實(shí)驗(yàn)教材。
1.中英文對(duì)照教材，內(nèi)容包含光、電、色譜領(lǐng)域的經(jīng)典及拓展實(shí)驗(yàn)40余個(gè)。2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以高等學(xué)�；瘜W(xué)化工專業(yè)本科生儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱為依據(jù)。3.數(shù)字資源包含經(jīng)典儀器分析實(shí)驗(yàn)視頻、中英雙語(yǔ)儀器分析教學(xué)課件、課后習(xí)題及虛擬仿真實(shí)驗(yàn)等線上學(xué)習(xí)內(nèi)容。4.為儀器分析學(xué)習(xí)者提供一站式學(xué)習(xí)服務(wù)，理論知識(shí)與實(shí)驗(yàn)操作相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)理論與實(shí)驗(yàn)有機(jī)統(tǒng)一。
隨著信息技術(shù)與教育教學(xué)的不斷融合深入,信息化教學(xué)作為一種全新的教學(xué)方式,對(duì)教學(xué)的重要載體教材的內(nèi)容和功能提出了新的要求。新形態(tài)教材是紙質(zhì) 數(shù)字化資源教材,是在傳統(tǒng)教材基礎(chǔ)上融合了人工智能、虛擬現(xiàn)實(shí)以及移動(dòng)互聯(lián)網(wǎng)方面一項(xiàng)或多項(xiàng)媒介的多介質(zhì)教材。
儀器分析實(shí)驗(yàn)是各大專院�；瘜W(xué)、醫(yī)藥、環(huán)境等相關(guān)專業(yè)的一門重要的專業(yè)核心課程,一般與儀器分析理論課程同步開(kāi)設(shè)。通過(guò)該課程的學(xué)習(xí),學(xué)生能加深對(duì)有關(guān)儀器分析方法基本原理的理解;學(xué)會(huì)正確地使用分析儀器;能根據(jù)實(shí)際樣品的分析要求,合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件;能正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。更為重要的是通過(guò)實(shí)驗(yàn)課程的實(shí)踐學(xué)習(xí),能培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度、勇于創(chuàng)新和敢于質(zhì)疑的思維品質(zhì)。
全球經(jīng)濟(jì)的一體化,培養(yǎng)學(xué)生的國(guó)際視野和國(guó)際交流合作能力尤為重要,目前雙語(yǔ)教育在各高校逐步開(kāi)展。分析儀器飛快迭代,新的儀器和分析方法層出不窮。為更好地促進(jìn)信息革命時(shí)代學(xué)生在儀器分析實(shí)驗(yàn)課程中達(dá)成學(xué)習(xí)目標(biāo),本教材以高等學(xué)�；瘜W(xué)化工專業(yè)本科生儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱為依據(jù),結(jié)合所在學(xué)校的儀器條件和幾十年的教學(xué)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),借鑒了國(guó)內(nèi)很多前輩編寫的教材及一些國(guó)外儀器分析實(shí)驗(yàn)手冊(cè),編寫了43個(gè)中、英文對(duì)照,內(nèi)容涵蓋光、電、色譜領(lǐng)域的經(jīng)典及拓展實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)內(nèi)容由淺至深,由基礎(chǔ)至綜合。本書編寫中注重理論和實(shí)踐相結(jié)合、注重經(jīng)典和現(xiàn)代的結(jié)合。
本教材以二維碼的方式嵌入了其中的8個(gè)經(jīng)典儀器分析實(shí)驗(yàn)視頻,還有配套的儀器分析理論和實(shí)驗(yàn)課程線上學(xué)習(xí)資源,包括每個(gè)章節(jié)的學(xué)習(xí)目標(biāo)、中英雙語(yǔ)版的教學(xué)課件、課后習(xí)題、虛擬仿真實(shí)驗(yàn)等。豐富的線上學(xué)習(xí)資源旨在培養(yǎng)學(xué)生通過(guò)預(yù)習(xí)和復(fù)習(xí)而獲得新知的能力。
紙 質(zhì)教材共分三章,第一章,第二章中的電化學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)及使用和第三章中的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)由張露負(fù)責(zé)翻譯;第二章中光譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用、第三章中的部分光學(xué)實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)9～12,14和15)由吳靚負(fù)責(zé)編譯;實(shí)驗(yàn)1、3、8、13、22、26、27、29、31、33分別由吳靚、劉衛(wèi)東、錢兆生、張露、袁培新、馮九菊、袁軍華和王衛(wèi)平負(fù)責(zé)原始素材的搜集和翻譯;翁雪香負(fù)責(zé)全書素材的收集、其余實(shí)驗(yàn)的編譯及全文校對(duì)統(tǒng)稿。此外,康晉偉為第二章儀器的結(jié)構(gòu)及使用提供了大量有益的參考資料,并負(fù)責(zé)這些儀器照片的拍攝工作;孔黎春為傅里葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及使用提供了原始素材,并對(duì)紅外實(shí)驗(yàn)的選擇提出了寶貴的建議;羅芳提供了氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)構(gòu)及使用的原始素材。前期資料搜集和后期編排工作主要由分析化學(xué)專業(yè)研究生余麗圓、張娟華,化學(xué)教育研究生李莎、鄭笑雅、張雨琦、王岳、趙御彤、吳煥煥同學(xué)負(fù)責(zé)完成。在此向他們表示衷心的感謝!
本書的出版得到了浙江師范大學(xué)2020年實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心軟件建設(shè)項(xiàng)目和浙江師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院的大力支持,在此也表示衷心的感謝!
由于編者水平有限,書中難免有一些疏漏,懇請(qǐng)讀者批評(píng)指正!
編者
2023年5月
翁雪香，自1998年浙江師范大學(xué)留校至今，一直從事分析化學(xué)相關(guān)的教研工作，曾主講分析化學(xué)和儀器分析，目前主講全英文應(yīng)化專業(yè)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、儀器分析和儀器分析實(shí)驗(yàn)課程。教學(xué)上因材施教，教學(xué)方法靈活多樣，目前已開(kāi)設(shè)儀器分析和儀器分析實(shí)驗(yàn)（中英雙語(yǔ)）線上課程，曾多次主持校級(jí)教改項(xiàng)目，今年申請(qǐng)的儀器分析精品課程獲校級(jí)重點(diǎn)資助，有望獲批浙江省精品課程。講授的課程深受學(xué)生喜愛(ài)，曾獲我校青年教師大獎(jiǎng)賽一等獎(jiǎng)。2019年作為副主編出版了《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（雙語(yǔ)）一書。
第一章 儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí) 1
一、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 1
二、儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本要求 1
三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá) 2
(一)評(píng)價(jià)分析方法和分析結(jié)果的基本指標(biāo) 2
(二)分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的表達(dá) 3
第二章 儀器的結(jié)構(gòu)及使用 5
一、光譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用 5
(一)722型分光光度計(jì) 5
(二)T9紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 5
(三)LS 45熒光分光光度計(jì) 6
(四)Nicolet iS50 傅里葉紅外光譜儀 7
(五)GGX-810原子吸收分光光度計(jì) 8
(六)5100 ICP-OES原子發(fā)射光譜儀 9
二、電化學(xué)儀器的結(jié)構(gòu)及使用 10
(一)pHS-3C型酸度計(jì) 10
(二)KLT-1型通用庫(kù)侖儀 11
(三)CHI660E電化學(xué)工作站 11
(四)Titrando 888型自動(dòng)電位滴定儀 12
三、色譜分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用 13
(一)7820A氣相色譜儀 13
(二)LC-20AD高效液相色譜儀 14
(三)BECKMAN P/ACE MDQ毛細(xì)管電泳儀 15
(四)Metrohm 861型離子色譜儀 16
(五)7890B-5977B GC-MSD氣質(zhì)聯(lián)用儀 17
(六)6230 TOF液質(zhì)聯(lián)用儀 18
第三章 儀器分析實(shí)驗(yàn) 20
實(shí)驗(yàn)1 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定蜂蜜中鐵含量 20
實(shí)驗(yàn)2 食品中NO- 2 含量的測(cè)定 22
實(shí)驗(yàn)3 紫外吸收光譜法測(cè)定蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù) 24
實(shí)驗(yàn)4 分光光度法同時(shí)測(cè)定鉻和鈷的含量 26
實(shí)驗(yàn)5 標(biāo)準(zhǔn)加入分光光度法測(cè)定鋼中錳含量 27
實(shí)驗(yàn)6 硫酸阿托品片劑的染料比色法測(cè)定 29
實(shí)驗(yàn)7 紫外雙波長(zhǎng)法測(cè)定對(duì)氯苯酚存在時(shí)苯酚的含量 30
實(shí)驗(yàn)8 熒光法定量測(cè)定維生素B2 32
實(shí)驗(yàn)9 熒光分析法測(cè)定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸 33
實(shí)驗(yàn)10 熒光光譜法測(cè)定茶葉中鋁離子含量 34
實(shí)驗(yàn)11 阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的熒光測(cè)定 36
實(shí)驗(yàn)12 苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測(cè)定 37
實(shí)驗(yàn)13 火焰原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水的鈣鎂硬度 39
實(shí)驗(yàn)14 火焰原子吸收光譜法測(cè)定黃銅中的銅和鉛 40
實(shí)驗(yàn)15 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鎘的含量 42
實(shí)驗(yàn)16 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硒補(bǔ)充劑中的硒 44
實(shí)驗(yàn)17 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜分析法測(cè)定廢水中的鎘、鉻含量 45
實(shí)驗(yàn)18 ICP-AES法測(cè)定純鋅試樣中的雜質(zhì)元素 46
實(shí)驗(yàn)19 微波消解-ICP-AES法同時(shí)測(cè)定火腿中多種微量元素 48
實(shí)驗(yàn)20 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用純凈水中24種金屬元素 49
實(shí)驗(yàn)21 直接電位法測(cè)定未知溶液的 pH 51
實(shí)驗(yàn)22 氟離子選擇性電極法測(cè)定牙膏中總氟含量 53
實(shí)驗(yàn)23 氯離子選擇性電極對(duì)溴離子選擇性系數(shù)的測(cè)定 54
實(shí)驗(yàn)24 電位滴定法測(cè)定阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的含量 56
實(shí)驗(yàn)25 自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定弱酸濃度及其解離常數(shù) 57
實(shí)驗(yàn)26 亞鐵氰化物/鐵氰化物氧化還原電對(duì)的循環(huán)伏安法研究 59
實(shí)驗(yàn)27 微分脈沖伏安法測(cè)定果汁飲料中的維生素C 61
實(shí)驗(yàn)28 陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水樣中微量鉛和鎘 62
實(shí)驗(yàn)29 庫(kù)侖滴定法測(cè)定維生素C藥片中的抗壞血酸含量 64
實(shí)驗(yàn)30 混合酸的電導(dǎo)滴定 66
實(shí)驗(yàn)31 氣相色譜法測(cè)定正構(gòu)烷烴的組成和含量 68
實(shí)驗(yàn)32 氣相色譜法測(cè)定漱口水中百里酚的含量 69
實(shí)驗(yàn)33 高效液相色譜法測(cè)定水樣中間硝基苯酚含量 70
實(shí)驗(yàn)34 高效液相色譜法測(cè)定槐米中蘆丁的含量 72
實(shí)驗(yàn)35 高效液相色譜法測(cè)定頭孢氨芐的含量 73
實(shí)驗(yàn)36 高效液相色譜法測(cè)定綠茶飲料中咖啡因和茶堿的含量 75
實(shí)驗(yàn)37 高效液相色譜柱的性能考察及分離度測(cè)試 76
實(shí)驗(yàn)38 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析菜籽油的脂肪酸成分 78
實(shí)驗(yàn)39 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)中藥黃芩中黃芩苷的定性和定量分析 80
實(shí)驗(yàn)40 氨基酸的紙色譜鑒別 82
實(shí)驗(yàn)41 黃連藥材的薄層色譜鑒別 83
實(shí)驗(yàn)42 離子色譜法測(cè)定自來(lái)水中的陰離子 85
實(shí)驗(yàn)43 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法分離氧氟沙星對(duì)映異構(gòu)體 86
Chapter 1 Fundamentals of Instrumental Analysis Experiments 89
Ⅰ Laboratory Safety 89
Ⅱ Basic Requirements for Instrumental Analysis Experiment 89
Ⅲ Data Processing and Results Expression 90
(Ⅰ)Basic criteria to evaluate analytical methods and results 90
(Ⅱ)Data analysis and result expression 93
Chapter 2 The Structure and Operation of Instruments 94
Ⅰ The Components and Fundamentals of Spectrometers 94
(Ⅰ)722 spectrophotometer 94
(Ⅱ)T9 ultraviolet-visible spectrophotometer 95
(Ⅲ)LS 45 fluorescence spectrophotometer 96
(Ⅳ)FTIR Nicolet iS50 spectrometer 97
(Ⅴ)GGX-810 AAS 98
(Ⅵ)5100 ICP-OES 99
Ⅱ The Components and Fundamentals of Electrochemical Instruments 101
(Ⅰ)pHS-3C pH meter 101
(Ⅱ)KLT-1 universal coulomb meter 102
(Ⅲ)CHI 660E electrochemical workstation 103
(Ⅳ)888 Titrando automatic potentiometric titrator 104
Ⅲ The Components and Fundamentals of Chromatograph 106
(Ⅰ)7820A gas chromatograph 106
(Ⅱ)LC-20AD HPLC 107
(Ⅲ)BECKMAN P/ACE MDQ capillary electrophoresis system 108
(Ⅳ)Metrohm 861 ion chromatograph 109
(Ⅴ)7890B-5977B GC-MSD gas chromatograph-mass spectrometer 110
(Ⅵ)6230 TOF LC/MS 112
Chapter 3 Instrumental Analysis Experiments 114
Exp.1 Spectrophotometric Determination of Iron in Honey with 1,10-Phenanthroline 114
Exp.2 Determination of Nitrite in Food 117
Exp.3 Determination of Anthraquinone and Its Molar Absorptivity by Ultraviolet-Visible Spectroscopy 120
Exp.4 Simultaneous Determination of Chromium and Cobalt by Spectrophotometry 122
Exp.5 Measuring Manganese in Steel by Spectrophotometry with Standard Addition Method 123
Exp.6 Dye Colorimetric Determination of Atropine Sulfate Tablets 125
Exp.7 Determination of Phenol in the Presence of P-chlorophenol by Dual-wavelength UV Spectrometry 128
Exp.8 Quantitative Analysis of Vitamin B2by a Fluorometric Method 130
Exp.9 Determination of O-hydroxybenzoic Acid and M-hydroxybenzoic Acid by Fluorescence Analysis 132
Exp.10 Spectrofluorimetric Determination of Aluminum Ions via Complexation with 8-Hydroxyquinoline 133
Exp.11 Fluorometric Determination of Acetylsalicylic Acid in an Aspirin Tablet 135
Exp.12 Determination of Benzoic Acid and Ethyl Acetate by Infrared Spectroscopy 137
Exp.13 Determination of Water Hardness of Tap Water by Flame Atomic Absorption Spectrometry 139
Exp.14 Determination of Cu and Pb in Brass by Flame Atomic Absorbance Spectroscopy 141
Exp.15 Determination of Cadmium Content in Soil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 143
Exp.16 Determination of Selenium in Selenium Supplements by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 146
Exp.17 Determination of Cd and Cr in Wastewater by ICP-AES 148
Exp.18 Determination of Impurity Elements in Pure Zinc Samples by ICP-AES 149
Exp.19 Simultaneous Determination of Trace Multi-element in Ham by Microwave Digestion-ICP-AES 151
Exp.20 Determination of Metal Elements in Purified Drinking Water by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 153
Exp.21 Determination of pH of an Unknown Sample Using Potentiometry 155
Exp.22 Determination of the Total Fluorine Content in Toothpaste Using Fluoride Ion Selective Electrode 157
Exp.23 Measuring Selectivity Coefficient of Chloride Ion Electrode to Bromine Ion 159
Exp.24 Determination of the Acetylsalicylic Acid in Aspirin Tablet by Potentiometric Titration 162
Exp.25 Determination the Concentration of Weak Acids and Its Dissociation Constants by Automatic Potentiometric Titration 164
Exp.26 Study of Ferrocyanide/Ferricyanide Redox Couple by Cyclic Voltammetry 166
Exp.27 Determination of Vitamin C in Fruit Juice Beverages by Differential Pulse Voltammetry 169
Exp.28 Determination of Trace Lead and Cadmium in Water Samples by Anodic Stripping Voltammetry 171
Exp.29 Determination of Ascorbic Acid in Vitamin C Tablets by Coulometric Titration 173
Exp.30 Conductometric Titration of Mixed Acids 176
Exp.31 Determination of the Composition and Content of n-Alkanes by Gas Chromatography 178
Exp.32 Quantification of Thymol in Mouthwash by Gas Chromatography 180
Exp.33 Determination of m-Nitrophenol Content in Water Samples by High-performance Liquid Chromatography 181
Exp.34 Determination of Rutin in Locust Rice by HPLC 183
Exp.35 Determination of Cephalexin Capsules by HPLC 185
Exp.36 Determination of Caffeine and Theophylline in Green Tea Beverages by HPLC 187
Exp.37 Evaluation of the Performance of HPLC Column and Determination of Resolution 189
Exp.38 Analysis of the Composition of Fatty Acid in Rapeseed Oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry 191
Exp.39 Qualitative and Quantitative Analysis of Baicalin in Radix Scutellariae by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry 194
Exp.40 Paper Chromatography Identification of Amino Acids 197
Exp.41 The Identification of Rhizoma Coptidis by Thin Layer Chromatography 199
Exp.42 Determination of Anions in Tap Water by Ion Chromatography 201
Exp.43 Chiral Separation of Ofloxacin Enantiomer by Capillary Zone Electrophoresis 203
參考文獻(xiàn) 206
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