本書(shū)立足于課程的整體性和基礎(chǔ)性,著重培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力,將原來(lái)彼此獨(dú)立、條塊分割的無(wú)機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)和有機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)進(jìn)行整合,形成一套全新的、與后續(xù)課程緊密聯(lián)系的大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程體系。
全書(shū)共分為六部分:部分介紹化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí);第二部分介紹化合物合成的基本操作技術(shù);第三部分介紹物質(zhì)的分離和提純;第四部分為基礎(chǔ)合成實(shí)驗(yàn),以經(jīng)典的和有代表性的化學(xué)反應(yīng)類型為主線,在加強(qiáng)合成實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練、強(qiáng)化分離和純化操作的指導(dǎo)思想下,根據(jù)無(wú)毒化、綠色化和實(shí)用化選編了34個(gè)實(shí)驗(yàn),其中包括基礎(chǔ)無(wú)機(jī)合成實(shí)驗(yàn)10個(gè)和基礎(chǔ)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)24個(gè);第五部分為綜合性合成實(shí)驗(yàn),編入了10個(gè)實(shí)驗(yàn),其中有6個(gè)多步驟合成實(shí)驗(yàn);第六部分選編了8個(gè)設(shè)計(jì)性合成實(shí)驗(yàn)。
本書(shū)可作為高等院;瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、制藥、生物、環(huán)境等專業(yè)的教材,也可供相關(guān)科研和技術(shù)人員參考。
本教材是化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程體系改革和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容創(chuàng)新研究課題,廣東省高等教育教學(xué)改革工程項(xiàng)目成果之一。教材立足于課程的整體性和基礎(chǔ)性,將原來(lái)彼此獨(dú)立、條塊分割的無(wú)機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)和有機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)進(jìn)行整合,形成一套全新的、與后續(xù)課程緊密聯(lián)系的大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程體系。教材名稱的確定及內(nèi)容的選擇符合化學(xué)學(xué)科的發(fā)展規(guī)律。它既是教育教學(xué)改革的產(chǎn)物,也是在化學(xué)一級(jí)學(xué)科層面上組織化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的大膽嘗試。通過(guò)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的教學(xué),不僅可以使學(xué)生學(xué)習(xí)到進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)、基本理論和基本操作技能,而且,應(yīng)用多種實(shí)驗(yàn)技術(shù)和方法來(lái)研究化學(xué)反應(yīng)、化合物的制備、分離和分析、性能和結(jié)構(gòu)測(cè)試等,十分有利于學(xué)生實(shí)踐能力、創(chuàng)新意識(shí)和綜合素質(zhì)的全面培養(yǎng),為學(xué)生知識(shí)、能力和素質(zhì)協(xié)調(diào)發(fā)展創(chuàng)造有利條件。
教材內(nèi)容包括以下幾方面。部分是化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí),較為系統(tǒng)和詳細(xì)地介紹了進(jìn)行化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)和化學(xué)研究的基本知識(shí)。第二部分是化合物合成的基本操作技術(shù),介紹了與合成實(shí)驗(yàn)有關(guān)的技術(shù),包括儀器的基本原理和構(gòu)造,正確的使用方法、操作要點(diǎn)等,突出強(qiáng)調(diào)操作的規(guī)范性。第三部分為物質(zhì)的分離和提純,在加強(qiáng)合成實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練、強(qiáng)化分離和純化操作的指導(dǎo)思想下,根據(jù)無(wú)毒化、綠色化和實(shí)用化的原則,對(duì)近代化合物的分離、鑒定和提純手段作了較詳細(xì)的介紹。第四部分為基礎(chǔ)合成實(shí)驗(yàn),是本教材的核心部分,其中包括基礎(chǔ)無(wú)機(jī)合成實(shí)驗(yàn)10個(gè)和基礎(chǔ)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)24個(gè),在內(nèi)容的選擇上,以典型化學(xué)反應(yīng)和有代表性的實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ),融入一些應(yīng)用及影響面廣、內(nèi)容較新的反應(yīng)及新的合成方法。第五部分為綜合性合成實(shí)驗(yàn),編入了10個(gè)實(shí)驗(yàn),其中有6個(gè)多步驟合成實(shí)驗(yàn),這部分在取材上突出了綜合訓(xùn)練和應(yīng)用性,兼顧醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工、食品衛(wèi)生、材料等專業(yè)的教學(xué)需要,對(duì)多步反應(yīng)的綜合實(shí)驗(yàn),有些是作為獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)給出,便于選做。第六部分為設(shè)計(jì)性合成實(shí)驗(yàn),選編了不同層次的8個(gè)題目,給出了實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)或思路,并附上相關(guān)文獻(xiàn),讓學(xué)生自己設(shè)計(jì)、擬定具體實(shí)驗(yàn)步驟,經(jīng)與老師討論后,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。希望通過(guò)這些設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),培養(yǎng)學(xué)生初步的科研能力和創(chuàng)新能力。這些設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)也可以作為開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)供學(xué)生選用。
本教材在編寫(xiě)時(shí)注意突出以下特點(diǎn):
(1)重視基礎(chǔ)。把化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、基本操作與技能的訓(xùn)練放在重要位置,對(duì)實(shí)驗(yàn)基本操作的要點(diǎn)作了較為詳盡的介紹和指導(dǎo),強(qiáng)調(diào)基本操作的規(guī)范性,注重方法論。為了加強(qiáng)對(duì)基本操作的嚴(yán)格訓(xùn)練,加深學(xué)生對(duì)操作原理和操作要點(diǎn)的理解,教材中對(duì)不同的基本操作既編寫(xiě)了相應(yīng)實(shí)驗(yàn),可以單獨(dú)進(jìn)行基本操作訓(xùn)練,又將內(nèi)容分散到各個(gè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)中去介紹和學(xué)習(xí),以便根據(jù)不同教學(xué)情況,使之融貫在整個(gè)合成實(shí)驗(yàn)中,力爭(zhēng)從多角度對(duì)學(xué)生進(jìn)行化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技術(shù)的教育。
(2)精選內(nèi)容。合成實(shí)驗(yàn)中除了基礎(chǔ)合成實(shí)驗(yàn)外,還有綜合合成實(shí)驗(yàn)、多步驟合成實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。教材內(nèi)容這樣選擇和安排體現(xiàn)了素質(zhì)教育和創(chuàng)新能力與實(shí)踐能力的培養(yǎng)。每個(gè)合成實(shí)驗(yàn)在介紹實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和知識(shí)背景材料之后,依次是儀器和藥品、實(shí)驗(yàn)步驟、注釋和思考題等內(nèi)容,層次清晰鮮明。
(3)體現(xiàn)教改。本教材注重培養(yǎng)學(xué)生掌握合成反應(yīng)的設(shè)計(jì)思路,了解主要反應(yīng)物的投料摩爾比、反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間,熟悉反應(yīng)混合物分離的原理及方法。本著提倡綠色化學(xué)和走可持續(xù)發(fā)展道路的宗旨和精神,在用量上除了多步合成中保留一些中、常量實(shí)驗(yàn)外,盡量縮小實(shí)驗(yàn)的規(guī)模,采用微量或半微量形式,體現(xiàn)了當(dāng)前化學(xué)實(shí)驗(yàn)改革的方向。
(4)注釋詳盡。考慮到實(shí)驗(yàn)獨(dú)立設(shè)課和一些實(shí)驗(yàn)可能超前理論講授的實(shí)際情況,教材對(duì)知識(shí)背景、合成原理的介紹、實(shí)驗(yàn)步驟的表述和注釋盡量詳實(shí),這有利于實(shí)驗(yàn)者提高操作自覺(jué)性,避免盲目性,培養(yǎng)把握實(shí)驗(yàn)全局的能力,也有利于其發(fā)揮創(chuàng)新思想,提高實(shí)驗(yàn)成功率,減少失誤。
(5)安全提示。在很多實(shí)驗(yàn)中都列有安全指南,以便實(shí)驗(yàn)者明晰實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn),保護(hù)好自身的健康與安全,保障實(shí)驗(yàn)的安全順利進(jìn)行。
本書(shū)由沈戮、謝木標(biāo)主編,石曉波、陳靜、劉生桂等參與了部分編寫(xiě)工作,全書(shū)由沈戮統(tǒng)稿。
由于編者水平所限,書(shū)中不足之處在所難免,敬請(qǐng)廣大讀者批評(píng)指正。
編者
2021年7月
1化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)001
1.1實(shí)驗(yàn)室規(guī)則001
1.2實(shí)驗(yàn)室安全、事故預(yù)防與處理002
1.2.1實(shí)驗(yàn)室的安全守則002
1.2.2實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防002
1.2.3事故的處理004
1.2.4急救器具005
1.2.5實(shí)驗(yàn)室三廢的處理005
1.3化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備006
1.3.1化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)中常用的玻璃儀器006
1.3.2常用玻璃儀器的使用、洗滌和干燥008
1.3.3化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)中常用的設(shè)備010
1.4實(shí)驗(yàn)的預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告015
1.4.1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)015
1.4.2實(shí)驗(yàn)記錄016
1.4.3實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求017
1.5化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用數(shù)據(jù)參考書(shū)020
2化合物合成的基本操作技術(shù)022
2.1簡(jiǎn)單的玻璃工操作和塞子的配置022
2.1.1簡(jiǎn)單的玻璃工操作022
2.1.2塞子的配置和鉆孔025
2.2化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用裝置026
2.2.1化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用裝置026
2.2.2儀器的裝配原則029
2.3加熱和冷卻030
2.3.1加熱技術(shù)030
2.3.2冷卻技術(shù)032
2.4攪拌和振蕩033
2.4.1手工攪拌或振蕩033
2.4.2電動(dòng)攪拌033
2.4.3磁力攪拌035
2.5干燥及干燥劑035
2.5.1氣體的干燥036
2.5.2液體的干燥037
2.5.3固體的干燥039
3物質(zhì)的分離和提純042
3.1蒸餾和分餾042
3.1.1蒸餾042
3.1.2分餾044
3.2水蒸氣蒸餾046
3.2.1水蒸氣蒸餾適應(yīng)范圍047
3.2.2基本原理047
3.2.3儀器裝置048
3.2.4水蒸氣蒸餾的操作049
3.3減壓蒸餾050
3.3.1基本原理050
3.3.2儀器裝置051
3.3.3減壓蒸餾的操作054
3.4過(guò)濾054
3.4.1過(guò)濾介質(zhì)055
3.4.2過(guò)濾方法056
3.5升華059
3.5.1基本原理059
3.5.2升華操作060
3.6色譜分析061
3.6.1柱色譜061
3.6.2薄層色譜064
3.6.3紙色譜068
4基礎(chǔ)合成實(shí)驗(yàn)070
4.1基礎(chǔ)無(wú)機(jī)合成實(shí)驗(yàn)070
實(shí)驗(yàn)1硫酸鋁鉀的制備及其晶體的培養(yǎng)070
實(shí)驗(yàn)2四碘化錫的制備072
實(shí)驗(yàn)3硫代硫酸鈉的制備及純度的測(cè)定073
實(shí)驗(yàn)4磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉的制備及檢驗(yàn)074
實(shí)驗(yàn)5一種鈷(Ⅲ)配合物的制備及表征076
實(shí)驗(yàn)6十二鎢磷酸的制備及其IR表征079
實(shí)驗(yàn)7由鈦鐵礦制取二氧化鈦及其純度的測(cè)定081
實(shí)驗(yàn)8乙酸鉻(Ⅱ)水合物的制備及純度測(cè)定083
實(shí)驗(yàn)9由軟錳礦制備KMnO4及其純度的測(cè)定085
實(shí)驗(yàn)10乙二胺四乙酸鈣鈉的合成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)087
4.2基礎(chǔ)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)089
實(shí)驗(yàn)111-溴丁烷的制備089
實(shí)驗(yàn)12正丁醚的制備093
實(shí)驗(yàn)13環(huán)己烯的制備096
實(shí)驗(yàn)142-甲基-2-丁醇的制備099
實(shí)驗(yàn)15環(huán)己酮的制備102
實(shí)驗(yàn)16己二酸的制備104
實(shí)驗(yàn)17Diels-Alder反應(yīng)107
實(shí)驗(yàn)182-硝基-1,3-苯二酚的制備109
實(shí)驗(yàn)192-叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ,食用抗氧劑)的制備112
實(shí)驗(yàn)20苯乙酮的制備114
實(shí)驗(yàn)21二苯甲酮(甜味香料)的制備(烷基化法)117
實(shí)驗(yàn)22呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備120
實(shí)驗(yàn)23苯甲醇和苯甲酸的制備123
實(shí)驗(yàn)24乙酸乙酯的制備125
實(shí)驗(yàn)25水楊酸甲酯(冬青油)的制備128
實(shí)驗(yàn)26乙酸異戊酯(香蕉水)的制備129
實(shí)驗(yàn)27乙酰水楊酸(阿司匹林,解熱鎮(zhèn)痛藥)的制備132
實(shí)驗(yàn)28肉桂酸的制備135
實(shí)驗(yàn)29乙酰乙酸乙酯的制備137
實(shí)驗(yàn)30甲基橙的制備140
實(shí)驗(yàn)31乙酰苯胺的制備143
實(shí)驗(yàn)32苯胺的制備145
實(shí)驗(yàn)33安息香的輔酶合成148
實(shí)驗(yàn)34脲醛樹(shù)脂的合成151
5綜合性合成實(shí)驗(yàn)155
實(shí)驗(yàn)35硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組成分析155
實(shí)驗(yàn)36三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及其組成的測(cè)定157
實(shí)驗(yàn)37納米材料的合成與表征159
實(shí)驗(yàn)38鎳-大環(huán)配合物合成和表征161
實(shí)驗(yàn)39對(duì)氨基苯磺酰胺(磺胺藥物)的制備163
實(shí)驗(yàn)407,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷167
實(shí)驗(yàn)412,4-二氯苯氧乙酸(植物生長(zhǎng)素)的制備171
實(shí)驗(yàn)42硝苯吡啶(藥物心痛定)的制備174
實(shí)驗(yàn)43苯佐卡因(局部麻醉劑)的制備175
實(shí)驗(yàn)44雙水楊醛縮乙二胺合銅(Ⅱ)的合成及其催化氧化安息香180
6設(shè)計(jì)性合成實(shí)驗(yàn)184
實(shí)驗(yàn)45由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨184
實(shí)驗(yàn)46堿式碳酸銅的制備186
實(shí)驗(yàn)47鄰苯二甲酸二丁酯(增塑劑)的制備187
實(shí)驗(yàn)48甲基叔丁基醚(無(wú)鉛汽油抗震劑)的制備188
實(shí)驗(yàn)49二苯甲酮(甜味香料)的制備(;)190
實(shí)驗(yàn)50N,N-二乙基-間甲苯甲酰胺(驅(qū)蚊劑)的制備191
實(shí)驗(yàn)51用甘蔗渣制備CMC-Na192
實(shí)驗(yàn)52混合物的分離提純193
附錄195
附錄1常用元素的原子量195
附錄2常用酸堿溶液不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對(duì)密度及溶解度195
附錄3常見(jiàn)共沸混合物組成200
附錄4常用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)及相對(duì)密度201
附錄5常用試劑的純化202
附錄6危險(xiǎn)化學(xué)品的使用知識(shí)207
附錄7常見(jiàn)有機(jī)化合物的物理常數(shù)211
參考文獻(xiàn)219