《儀器分析實驗》是在長期教學(xué)、科研和教學(xué)實踐的基礎(chǔ)上編寫而成的。全書共6章,包括儀器分析實驗基礎(chǔ)知識、光譜分析實驗、電化學(xué)分析實驗和色譜分析實驗,以及綜合實驗和設(shè)計實驗。共編入基本實驗30個,綜合實驗3個,設(shè)計實驗6個。其中設(shè)計實驗既可在各章實驗完成后立即讓學(xué)生作相應(yīng)儀器的設(shè)計實驗,也可作為一個大綜合實驗。每個實驗均扼要介紹本章實驗涉及的基本原理、相關(guān)的儀器及使用方法!秲x器分析實驗》可作為高等院校化學(xué)、化工、環(huán)境、材料、生物、食品等專業(yè)的實驗教材,也可供從事分析測試工作的科技人員參考。
儀器分析是高等院校化學(xué)專業(yè)的一門基礎(chǔ)課。它是采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,研究物質(zhì)的化學(xué)組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的分析測試方法,也是許多其他學(xué)科如生物醫(yī)藥、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的重要研究手段。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和各種先進(jìn)分析儀器的不斷出現(xiàn),開設(shè)的儀器分析實驗課程的內(nèi)容也不斷改革、不斷豐富、不斷更新。通過儀器分析及實驗的學(xué)習(xí),可以使學(xué)生掌握常用儀器分析方法的基本原理和提升應(yīng)用這些方法解決相應(yīng)問題的能力,同時掌握一些儀器的基本操作和技能,培養(yǎng)學(xué)生實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)。本書是在我們多年的教學(xué)實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,參考其他院校的實驗教材編寫而成的。主要內(nèi)容包含實驗室安全知識、實驗數(shù)據(jù)處理和樣品處理方法等儀器分析實驗基礎(chǔ)知識;原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、熒光分析法、電位分析法、電解及庫侖分析法、伏安分析法、氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、離子色譜等內(nèi)容的儀器分析實驗。本書共有基本實驗30個,實驗內(nèi)容除了幫助理解分析化學(xué)的方法原理外,以實際樣品為主要對象,加大了樣品的取樣、預(yù)處理在實驗中的比重,以體現(xiàn)本實驗課程的應(yīng)用價值。分析對象除部分純樣品外,涵蓋了食品、藥物、環(huán)境、材料、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域?qū)嶋H樣品。這些樣品包含了氣、液、固和生物樣品等多種形態(tài)。它們的取樣和預(yù)處理技術(shù)是多方面的,包括吸收法的氣體采樣、樣品的微波消解、萃取富集、超聲波溶解等。這些訓(xùn)練對提高學(xué)生解決實際問題的能力是十分有益的。為培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力,本書將實驗分為基本實驗、綜合實驗及設(shè)計實驗3類編寫。基本實驗是學(xué)生的入門實驗,是學(xué)生學(xué)習(xí)本課程基本的內(nèi)容,重在方法原理和基本操作等方面,敘述得較為細(xì)致詳盡;綜合實驗在樣品處理和應(yīng)用方面為學(xué)生開闊視野,為進(jìn)一步開展能力訓(xùn)練提供條件,讓學(xué)生有更多的思考和綜合鍛煉的機(jī)會;設(shè)計實驗是對同一復(fù)雜樣品中的不同類型的組分用所學(xué)的儀器分析方法進(jìn)行測定,設(shè)計實驗為學(xué)生的自主學(xué)習(xí)提供了更開闊的舞臺,僅提供實驗內(nèi)容的背景,完成實驗的提示。讓學(xué)生自己查閱文獻(xiàn)、設(shè)計實驗方案和步驟,完成實驗后按論文格式寫出實驗報告。在實驗類型的編排上,通常可以在每類方法的基本實驗和綜合實驗之后安排一個設(shè)計實驗,使學(xué)生在掌握每種方法的基本原理和基本操作的基礎(chǔ)上,可以完全獨立自主地根據(jù)樣品類型和分析要求設(shè)計實驗步驟,完成實驗內(nèi)容。也可作為一個大綜合實驗,讓學(xué)生在完成所有基礎(chǔ)實驗后進(jìn)行,可以提高學(xué)生綜合應(yīng)用所學(xué)知識的能力。為提高學(xué)生自主學(xué)習(xí)的能力,本書在涉及每一種類型的儀器的第一個實驗后都附有儀器的操作說明,并在每個實驗中都列出了實驗記錄表格。使學(xué)生可以通過預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容和儀器操作說明,明確儀器操作規(guī)程、實驗的操作步驟及所需記錄及處理的數(shù)據(jù),減少學(xué)生實驗的盲目性。本書由葉美英,程和勇、邱瑾副,參加本書編寫工作的還有李莉、王園朝等教師。全書由葉美英修改定稿。杭州師范大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院分析化學(xué)教研室的許多老師都先后參加本實驗課程的教學(xué),為本書的編寫做出了貢獻(xiàn)。已退休的付水玉老師編寫的《儀器分析實驗講義》是本書編寫的基礎(chǔ),實驗員何田老師為本書中各實驗的編寫和驗證做了大量的實驗準(zhǔn)備工作,王燕青、王娜娜、余碧君、高婷婷、楊曉玲對本書中各實驗做了驗證和修改工作。在此對參與本書建設(shè)的老師和同學(xué)謹(jǐn)致衷心地感謝!限于編者水平,書中不足之處在所難免,懇請讀者批評指正。編者2016年3月
第一章儀器分析實驗基礎(chǔ)知識
第一節(jié)儀器分析實驗的基本要求1
第二節(jié)實驗數(shù)據(jù)處理3
第三節(jié)樣品預(yù)處理方法10
參考文獻(xiàn)17
第二章光譜分析實驗
實驗1發(fā)射光譜定性和半定量分析18
實驗2食物樣品中無機(jī)鹽類元素的光譜定性及半定量分析25
實驗3高壓微波消解,火焰原子吸收法測定頭發(fā)中微量元素27
實驗4原子吸收分光光度法測定茯苓中銅的含量33
實驗5原子吸收光譜儀的特征濃度和檢出限的測定36
實驗6雙波長分光光度法測定Cr3 和Co2 混合液的組成38
實驗7芳香化合物的紫外吸收光譜40
實驗8磷鉬藍(lán)分光光度法測定環(huán)境水樣中的磷42
實驗9熒光光度法測定阿司匹林中乙酰水楊酸44
實驗10熒光光譜法測定飲料中氨基酸的含量47
實驗11熒光光度法測定樣品中維生素B2的含量49
參考文獻(xiàn)52
第三章電化學(xué)分析實驗
實驗12飲料pH值的測定53
實驗13飲料酸度的測定57
實驗14直接電位法測定牙膏中的氟含量60
實驗15庫侖滴定法測定砷62
實驗16環(huán)境水樣化學(xué)耗氧量(COD)的測定65
實驗17循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)70
實驗18循環(huán)伏安法研究乙酰氨基苯酚的氧化反應(yīng)機(jī)理72
實驗19恒電位電解法制備金膜電極75
實驗20金膜電極差分脈沖陽極溶出伏安法測定水樣中砷(Ⅲ)77
實驗21植物油中生育酚的伏安行為及其含量測定78
參考文獻(xiàn)81
第四章色譜分析實驗
實驗22氣相色譜分離系統(tǒng)的評價及定性法定量分析82
實驗23氣相色譜法測定乙醇中微量水87
實驗24室內(nèi)空氣中苯、甲苯、對二甲苯的測定88
實驗25阿司匹林的液相色譜檢測91
實驗26高效液相色譜法測定甲醛的色譜條件考察93
實驗27高效液相色譜法測定空氣中的甲醛含量96
實驗28維生素E膠囊中維生素E的定量分析(UVVIS法及HPLC法)98
實驗29毛細(xì)管電泳法分析苯系物101
實驗30毛細(xì)管電泳檢測水樣中硝酸鹽、亞硝酸鹽105
參考文獻(xiàn)107
第五章綜合實驗
實驗31強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂的制備、交換量測定及其在大米中痕量鎘富集-火焰原子吸收法測定的應(yīng)用108
實驗32鉍膜電極差分脈沖溶出伏安法測定土壤中的鋅、鉛、鎘113
實驗33毛細(xì)管電泳法測定食鹽和紫菜中碘離子和碘酸根含量116
參考文獻(xiàn)120
第六章設(shè)計實驗蘋果汁的組成分析
實驗34紫外吸收光譜測定蘋果汁中的苯甲酸121
實驗35蘋果汁中氨基態(tài)氮的測定方法(甲醛值法)122
實驗36庫侖滴定法測定蘋果汁中的維生素C123
實驗37蘋果汁中K離子的測定125
實驗38蘋果汁中有機(jī)酸的分析126
實驗39蘋果汁中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定127
附錄設(shè)計實驗參考講義
實驗34紫外吸收光譜測定蘋果汁中的苯甲酸130
實驗35蘋果汁中氨基態(tài)氮的測定方法(甲醛值法)131
實驗36庫侖滴定法測定蘋果汁中的維生素C133
實驗37蘋果汁中K離子的測定135
實驗38蘋果汁中有機(jī)酸的分析137
實驗39蘋果汁中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定139
參考文獻(xiàn)141