本書是現(xiàn)代X射線光譜分析綜合性參考書。全書共分十七章，系統(tǒng)介紹X射線的物理基礎(chǔ)，基本性質(zhì)，激發(fā)，色散，探測(cè)與測(cè)量，波長(zhǎng)色散與能量色散光譜儀，基體效應(yīng)，光譜背景和譜線重疊，樣品制備，定性與半定量分析，實(shí)驗(yàn)校正法，數(shù)學(xué)校正法定量分析，薄膜和鍍層厚度分析，應(yīng)用實(shí)例及分析誤差與不確定度等內(nèi)容。附錄列舉了X射線熒光光譜分析常用的物理常數(shù)，相關(guān)數(shù)據(jù)等，供讀者參考使用。本書適用于冶金，地質(zhì)，礦山，建材，檢驗(yàn)檢疫，石油，化工，環(huán)境，農(nóng)業(yè)，生物，食品，醫(yī)藥，文物及考古等部門從事X射線光譜分析的專業(yè)人員及相關(guān)工程技術(shù)人員參考，同時(shí)適用于高等院校相關(guān)專業(yè)師生，研究生及科研院所工程技術(shù)人員參考。
本書是作者四十年從業(yè)經(jīng)驗(yàn)的積累和總結(jié)，內(nèi)容考究，系統(tǒng)闡述X射線的物理基礎(chǔ)，波長(zhǎng)色散與能量色散X射線光譜分析原理及儀器結(jié)構(gòu)，定性與定量分析方法特點(diǎn)及應(yīng)用等。
X射線光譜分析技術(shù)是一種廣泛應(yīng)用于冶金，地質(zhì)，檢驗(yàn)檢疫，工程材料，石油化工，電子與電氣，環(huán)境科學(xué)，農(nóng)業(yè)與食品，生物與醫(yī)學(xué)，考古與文物鑒定等領(lǐng)域新材料，新工藝研究，新技術(shù)開發(fā)，環(huán)境監(jiān)測(cè)及產(chǎn)品質(zhì)量控制不可或缺的分析工具。追溯X射線光譜分析技術(shù)的發(fā)展歷史，自1948年出現(xiàn)第一臺(tái)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜商品儀器至今，基礎(chǔ)理論，波長(zhǎng)色散與能量色散光譜分析技術(shù)，儀器技術(shù)，應(yīng)用與軟件，經(jīng)歷了飛躍式發(fā)展，取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步。X射線光譜分析技術(shù)，作為表征物質(zhì)化學(xué)組成及其性能的一種重要手段，經(jīng)歷了六十多年的進(jìn)步與發(fā)展。在我國，從開始引進(jìn)到步入應(yīng)用,從實(shí)驗(yàn)室的探索性研究到普及應(yīng)用于研究和生產(chǎn)的質(zhì)量控制，經(jīng)過幾代人的不懈努力，特別是改革開放以來，經(jīng)歷了多次飛躍，獲得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展。 20世紀(jì)60年代末至80年代初，我國著名學(xué)者及相關(guān)工程技術(shù)人員已開始關(guān)注X射線光譜分析儀器的國產(chǎn)化，并付諸實(shí)踐。在當(dāng)時(shí)十分艱難的條件下，先后研制成功順序式X射線光譜儀，多道全聚焦X射線光譜儀及各類便攜式能量色散X射線光譜儀，并獲得了國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)，科學(xué)大會(huì)獎(jiǎng)及部級(jí)獎(jiǎng)等獎(jiǎng)項(xiàng)，取得了可喜的成果，為以后X射線光譜儀器的國產(chǎn)化及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，為我國科學(xué)技術(shù)進(jìn)步與工業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)代化做出了重要貢獻(xiàn)。20世紀(jì)70年代初，我國X射線光譜分析技術(shù)處于引進(jìn)消化的起步階段，在文獻(xiàn)資料，技術(shù)借鑒匱乏的條件下，為促進(jìn)技術(shù)隊(duì)伍的成長(zhǎng)和技術(shù)進(jìn)步，筆者于1973年初翻譯了美國學(xué)者Birks著的《X射線光譜化學(xué)分析》，這對(duì)剛剛步入該專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域的工程技術(shù)人員，起了拋磚引玉的作用。20世紀(jì)80年代初正值我國X射線光譜分析技術(shù)開始騰飛需要助力之際，筆者翻譯了美國學(xué)者Bertin著的《X射線光譜分析導(dǎo)論》一書，以助微薄之力。當(dāng)今，我國X射線光譜分析專業(yè)隊(duì)伍已十分龐大，技術(shù)水平蒸蒸日上，突飛猛進(jìn)之際，為告慰60年來幾代人的共同奮斗，筆者特此組織編著了《實(shí)用X射線光譜分析》一書，供大家參考。本書共分十七章，分別對(duì)X射線的物理基礎(chǔ)， 基本性質(zhì)，激發(fā)，色散，探測(cè)與測(cè)量, 波長(zhǎng)色散與能量色散光譜儀, 基體效應(yīng)，光譜背景和譜線重疊, 樣品制備, 定性與半定量分析, 實(shí)驗(yàn)校正法，數(shù)學(xué)校正法定量分析, 薄膜和鍍層厚度分析，應(yīng)用實(shí)例及分析誤差與不確定度等內(nèi)容做了系統(tǒng)介紹。附錄列舉了X射線光譜分析常用的物理常數(shù)，數(shù)據(jù)等參考資料。本書適用于冶金，地質(zhì)，礦產(chǎn)，檢驗(yàn)檢疫，工程材料，石油化工，建筑材料，環(huán)境科學(xué)，生物醫(yī)學(xué)，文物鑒定，農(nóng)業(yè)與食品，電子與電氣等領(lǐng)域從事X射線光譜分析的專業(yè)技術(shù)人員，高等院校相關(guān)專業(yè)師生及科研院所專業(yè)技術(shù)人員和相關(guān)工程技術(shù)人員參考使用。本書由高新華（教授），宋武元（研究員），鄧賽文（研究員），胡堅(jiān)（高級(jí)工程師）編著，其中第16章，第17章由宋武元研究員撰稿,第14章由胡堅(jiān)高級(jí)工程師編撰,第15章由鄧賽文研究員編撰,其余各章由高新華教授執(zhí)筆。本書全文由高新華教授和宋武元研究員共同整理和修改，由梁國立研究員和王毅民研究員審定。由于作者水平有限，書中不妥之處在所難免，望讀者批評(píng)指正。書中的文字，數(shù)據(jù)，圖表，附錄及參考文獻(xiàn)等的錄入等工作由高毓和楊婕完成。衷心感謝所有參與本書編著出版付出辛勤勞動(dòng)的工作人員！衷心感謝廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心對(duì)本書的編著與出版予以的幫助和支持！高新華2016年6月10日
高新華，教授級(jí)高級(jí)工程師，長(zhǎng)期從事X射線光譜學(xué)與光譜分析研究工作，儀器研制及培訓(xùn)。科研方向：X射線熒光光譜分析涉及物理，化學(xué)，電子光學(xué)，X射線學(xué)，電子學(xué)，數(shù)學(xué)等專業(yè)。
第1章X射線的物理基礎(chǔ)001
1.1X射線的定義001
1.2X射線光譜002
1.2.1連續(xù)X射線光譜002
1.2.2原子結(jié)構(gòu)及軌道能級(jí)004
1.2.3特征X射線光譜007
1.2.4莫塞萊定律008
1.2.5特征X射線光譜強(qiáng)度間的相對(duì)關(guān)系009
1.3俄歇效應(yīng)：伴線010
1.4熒光效應(yīng)：熒光產(chǎn)額011
參考文獻(xiàn)012
第2章X射線的基本性質(zhì)013
2.1X射線的散射013
2.1.1相干散射014
2.1.2康普頓散射015
2.2X射線的衍射與偏轉(zhuǎn)017
2.2.1布拉格衍射原理017
2.2.2X射線的偏轉(zhuǎn)019
2.2.3鏡面反射020
2.2.4全反射020
2.3X射線的吸收021
2.3.1質(zhì)量吸收或衰減系數(shù)022
2.3.2質(zhì)量吸收或衰減系數(shù)與波長(zhǎng)及原子序數(shù)的關(guān)系023
2.3.3吸收限及臨界厚度023
2.3.4反平方定律025
參考文獻(xiàn)026
第3章X射線的激發(fā)027
3.1初級(jí)激發(fā)027
3.2次級(jí)激發(fā)028
3.2.1單色激發(fā)028
3.2.2多色激發(fā)029
3.3互致激發(fā)（次生激發(fā)）031
3.4激發(fā)源032
3.4.1放射性同位素033
3.4.2同步輻射光源035
3.4.3X射線管036
3.4.4二次靶038
參考文獻(xiàn)039
第4章X射線的色散040
4.1概述040
4.2波長(zhǎng)色散040
4.3能量色散042
4.4非色散044
參考文獻(xiàn)047
第5章X射線的探測(cè)048
5.1概述048
5.2氣體正比型探測(cè)器049
5.3探測(cè)器的光電轉(zhuǎn)換參數(shù)055
5.4閃爍計(jì)數(shù)器058
5.5固體探測(cè)器059
5.5.1鋰漂移硅［Si（Li）］探測(cè)器060
5.5.2珀?duì)栙N（Peltier）效應(yīng)062
5.5.3SiPIN探測(cè)器063
5.5.4硅漂移探測(cè)器（SDD）064
5.5.5高純鍺（Ge）探測(cè)器064
5.6探測(cè)效率及能量分辨率065
5.6.1量子計(jì)數(shù)效率065
5.6.2能量分辨率067
5.7各種常用探測(cè)器的比較070
參考文獻(xiàn)071
第6章X射線的測(cè)量073
6.1測(cè)量系統(tǒng)073
6.1.1概述073
6.1.2前置放大器074
6.1.3主放大器074
6.1.4脈沖高度選擇器075
6.1.5脈沖高度分布曲線077
6.1.6多道脈沖分析器（MCA）079
6.1.7脈沖高度分布的自動(dòng)選擇081
6.1.8定標(biāo)器及定時(shí)器082
6.1.9微處理機(jī)082
6.2測(cè)量方法082
6.2.1定時(shí)計(jì)數(shù)（FT）法083
6.2.2定數(shù)計(jì)時(shí)（FC）法083
6.2.3最佳定時(shí)計(jì)數(shù)（FTO）法084
參考文獻(xiàn)085
第7章波長(zhǎng)色散X 射線熒光光譜儀086
7.1概述086
7.2波長(zhǎng)色散光譜儀的基本結(jié)構(gòu)086
7.2.1X光管087
7.2.2準(zhǔn)直器091
7.2.3輻射光路092
7.2.4分光晶體093
7.2.5平面晶體色散裝置098
7.2.6彎曲晶體色散裝置099
7.2.7測(cè)角儀101
7.3探測(cè)器102
7.4脈沖高度分布及脈沖高度分析器103
7.5定標(biāo)計(jì)數(shù)電路105
7.6測(cè)量參數(shù)的選擇106
參考文獻(xiàn)109
第8章能量色散X射線熒光光譜儀110
8.1概述110
8.2光譜儀結(jié)構(gòu)111
8.2.1能量色散探測(cè)器112
8.2.2多道脈沖高度分析器114
8.2.3濾光片及其選擇117
8.2.4X光管120
8.3通用型能量色散光譜儀120
8.4三維光學(xué)能量色散光譜儀122
8.4.1偏振原理123
8.4.2二次靶124
8.5譜處理技術(shù)127
8.5.1光譜數(shù)據(jù)的基本組成128
8.5.2譜處理的基本步驟133
8.5.3常用的譜處理方法135
8.6能量色散X射線熒光分析技術(shù)的特殊應(yīng)用147
8.6.1全反射X射線熒光光譜分析（TXRF）147
8.6.2同步輻射X射線熒光光譜分析（SRXRF）152
8.6.3微束X射線熒光光譜分析（XRF）153
參考文獻(xiàn)159
第9章基體效應(yīng)161
9.1概述161
9.2基體效應(yīng)162
9.2.1吸收增強(qiáng)效應(yīng)162
9.2.2吸收增強(qiáng)效應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)曲線的影響164
9.2.3吸收增強(qiáng)效應(yīng)的預(yù)測(cè)164
9.3物理化學(xué)效應(yīng)166
9.3.1顆粒度，均勻性及表面結(jié)構(gòu)影響166
9.3.2樣品的化學(xué)態(tài)效應(yīng)170
9.3.3樣品的無限厚度與分析線波長(zhǎng)的關(guān)系171
參考文獻(xiàn)174
第10章光譜背景和譜線重疊175
10.1光譜背景175
10.2光譜背景的起源與性質(zhì)176
10.2.1光譜背景的測(cè)量與校正176
10.2.2降低背景的若干方法180
10.3光譜干擾的來源181
10.3.1光譜干擾的類別181
10.3.2消除干擾的方法183
10.4靈敏度S189
10.4.1檢測(cè)下限189
10.4.2定量下限190
參考文獻(xiàn)191
第11章定性與半定量分析192
11.1概述192
11.2光譜的采集與記錄194
11.3譜峰的識(shí)別與定性分析198
11.3.1譜峰的平滑198
11.3.2譜峰的檢索199
11.3.3譜峰的識(shí)別(匹配)200
11.3.4元素標(biāo)注202
11.4半定量分析202
參考文獻(xiàn)208
第12章定量分析實(shí)驗(yàn)校正法210
12.1概述210
12.2標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)法210
12.3加入內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)法211
12.4散射內(nèi)標(biāo)法215
12.4.1散射背景比例法215
12.4.2散射靶線比例法216
12.5二元比例法218
12.6基體稀釋法219
12.7薄膜法(薄試樣法)220
參考文獻(xiàn)221
第13章定量分析數(shù)學(xué)校正法223
13.1概述223
13.2數(shù)學(xué)校正法223
13.2.1經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法223
13.2.2理論影響系數(shù)法228
13.2.3基本參數(shù)法229
13.3X射線熒光理論強(qiáng)度的計(jì)算232
參考文獻(xiàn)241
第14章樣品制備243
14.1概述243
14.2固體樣品的制備243
14.3粉末試樣的制備246
14.3.1松散粉末的制備248
14.3.2粉末壓片248
14.4熔融法250
14.4.1經(jīng)典熔融法252
14.4.2熔融設(shè)備257
14.4.3離心澆鑄重熔技術(shù)259
14.5液體試樣的制備261
14.5.1溶液法261
14.5.2離子交換法262
參考文獻(xiàn)263
第15章應(yīng)用實(shí)例264
15.1痕量元素分析264
15.1.1概述264
15.1.2背景及光譜重疊的校正方法264
15.1.3基體影響的校正268
15.1.4校準(zhǔn)曲線270
15.2寬范圍氧化物分析272
15.2.1概述272
15.2.2方法要點(diǎn)272
15.2.3合成標(biāo)準(zhǔn)的配制273
15.2.4樣品制備273
15.2.5分析測(cè)量條件274
15.2.6方法驗(yàn)證275
15.3油類分析277
15.3.1概述277
15.3.2方法要點(diǎn)277
15.3.3結(jié)論280
15.4鋼鐵與合金分析281
15.4.1概述281
15.4.2方法要點(diǎn)282
15.4.3分析測(cè)量參數(shù)283
15.4.4方法準(zhǔn)確度的驗(yàn)證284
15.5痕量元素的能量色散X射線熒光光譜分析285
15.5.1概述285
15.5.2儀器及實(shí)驗(yàn)條件285
15.5.3方法要點(diǎn)285
15.6高能激發(fā)能量色散X射線熒光光譜分析287
15.6.1概述287
15.6.2方法要點(diǎn)288
15.6.3儀器及測(cè)量條件289
15.6.4樣品制備290
15.6.5校準(zhǔn)的準(zhǔn)確度290
參考文獻(xiàn)292
第16章薄膜和鍍層厚度的測(cè)定294
16.1概述294
16.2薄膜及樣品無限厚度的定義294
16.3薄膜厚度測(cè)定的基本方法297
16.3.1薄膜 (鍍層)發(fā)射法297
16.3.2基底線吸收法298
16.3.3理論校準(zhǔn)法299
16.3.4測(cè)定多層薄膜的基本參數(shù)法301
16.4應(yīng)用實(shí)例303
16.4.1鍍鋅板鍍鋅層質(zhì)量厚度的測(cè)定303
16.4.2彩涂板鍍層厚度及鋁鋅含量的測(cè)定304
16.4.3鍍錫板的鍍錫層厚度測(cè)定304
16.4.4硅鋼片絕緣層厚度測(cè)定305
參考文獻(xiàn)307
第17章分析誤差與不確定度308
17.1概述308
17.2數(shù)值分析中的若干基本概念308
17.2.1真值與平均值308
17.2.2精密度和準(zhǔn)確度310
17.2.3分析誤差310
17.2.4分布函數(shù)311
17.2.5計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)學(xué)與測(cè)量誤差314
17.3誤差來源及統(tǒng)計(jì)處理316
17.3.1強(qiáng)度計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差317
17.3.2最佳計(jì)數(shù)時(shí)間的選擇318
17.3.3提高精密度與準(zhǔn)確度的基本措施318
17.4不確定度及計(jì)算319
17.4.1測(cè)量不確定度319
17.4.2統(tǒng)計(jì)不確定度320
17.4.3誤差傳遞與不確定度320
17.4.4不確定度的計(jì)算321
17.4.5平均值不確定度的計(jì)算321
17.4.6統(tǒng)計(jì)波動(dòng)322
17.5最小二乘法的統(tǒng)計(jì)學(xué)原理322
17.5.1線性最小二乘法擬合323
17.5.2多元線性擬合325
17.5.3多項(xiàng)式擬合325
17.5.4非線性最小二乘法擬合326
參考文獻(xiàn)328
附錄330
1分析誤差允許范圍330
2常用元素化合物的換算系數(shù)表337
3元素名稱，符號(hào)，原子序數(shù)及相對(duì)原子質(zhì)量數(shù)據(jù)表342
4K，L，M系激發(fā)電位（kV）/結(jié)合能（keV）343
5K，L，M系吸收限波長(zhǎng)346
6K，L系主要譜線的光子能量348
7K，L，M系平均熒光產(chǎn)額350
8K和LⅢ吸收限陡變比（r）及（r-1）/r值352
9K系主要譜線的波長(zhǎng)353
10L系主要譜線的波長(zhǎng)356
11M系主要譜線的波長(zhǎng)360
12M系主要譜線的光子能量361
索引364
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