本書是面向21世紀(jì)工科化學(xué)系列課程改革新體系模式中的《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課程系列教材之一,本教材打破了傳統(tǒng)的無機(jī)、分析、有機(jī)與物化等獨(dú)立開設(shè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的體系,將幾門課的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行整體優(yōu)化組合,以基本操作與技能為主線,內(nèi)容主要包括有機(jī)化合物的分離、純化和物性測定技術(shù),有機(jī)化合物的制備與合成,物理和化學(xué)參數(shù)的測定。本書在教學(xué)實(shí)踐基礎(chǔ)上,增加了一些有代表意義的有機(jī)化合物的制備與合成,對一些實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)進(jìn)行了修改,同時對于化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全方面的知識,和《實(shí)驗(yàn)化學(xué)Ⅰ》進(jìn)行了整合,以更加符合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際教學(xué)要求。
本書為高等院校理工類專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教材,也可供從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)或化學(xué)研究的人員參考。
前言
《實(shí)驗(yàn)化學(xué)(Ⅱ)》第一版于1999年3月出版,第二版于2006年12月出版,該書是《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課程系列教材之一。本著與時俱進(jìn)的精神,針對實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中出現(xiàn)的一些新問題,在聽取了使用本教材的部分學(xué)生和教師的建議和意見后,結(jié)合教學(xué)實(shí)際,再次對本書進(jìn)行修訂。本版在保持第一版和第二版風(fēng)格的基礎(chǔ)上,本著貼近實(shí)際教學(xué),方便教師與學(xué)生使用的目的,對第二版作了如下修改:
1.增加了部分新的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,刪除了一些與實(shí)驗(yàn)教學(xué)發(fā)展不相適應(yīng)的實(shí)驗(yàn);
2.考慮到基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)化學(xué)的特點(diǎn)和使用對象,刪除了原第二版中的綜合性實(shí)驗(yàn),另行編寫了綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材;
3.對第二版中的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容順序重新進(jìn)行了編排,使之更加符合實(shí)際教學(xué)情況,以便于教學(xué)開展與學(xué)生使用;
4.根據(jù)教學(xué)儀器的更新與發(fā)展情況,對實(shí)驗(yàn)所涉及的儀器進(jìn)行了重新梳理,同步更新了附錄中儀器設(shè)備使用說明。
《實(shí)驗(yàn)化學(xué)(Ⅱ)》第三版中的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分由俞曄組織修訂,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分由熊焰組織修訂。有機(jī)化學(xué)教研室的許勝副教授、王朝霞副教授參與編寫了部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的張健參與了部分新實(shí)驗(yàn)的開發(fā)工作,吳海霞、陳君琴、周佳瑋也為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分的編寫提供了一定的幫助。物理化學(xué)教研室全體參與實(shí)驗(yàn)教學(xué)的教師分工參與了物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的修訂工作,宋江闖、趙會玲、朱潔、白金瑞等參與了部分新實(shí)驗(yàn)開發(fā)工作。在此一并向他們表示感謝。
本書初稿經(jīng)國家級教學(xué)名師黑恩成教授審閱,提出了很多寶貴的意見,我們據(jù)此進(jìn)行了修改。在此謹(jǐn)向黑恩成教授表示誠摯的謝意。
本次修訂得到了華東理工大學(xué)教務(wù)處、化學(xué)與分子工程學(xué)院、化學(xué)工業(yè)出版社等的大力支持,在此表示感謝。感謝為本書第一版、第二版做出過貢獻(xiàn)的同仁及在使用本書過程中提出過中肯意見和建議的教師與學(xué)生。
由于編者本身的水平限制,本書不可避免地會存在一定的不足和疏漏,敬請各位同仁和使用本書的讀者提出寶貴的意見和修改建議,以便今后能在進(jìn)一步修訂時予以改正。
編者
于華東理工大學(xué)
2016年3月
第一版前言
本書是華東理工大學(xué)工科化學(xué)系列基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程改革教材。
據(jù)教育部教育發(fā)展研究中心報道,跨世紀(jì)的中國教育人才培養(yǎng)的歷史性轉(zhuǎn)變是從以學(xué)科為中心向以學(xué)習(xí)者為中心的轉(zhuǎn)變。因此,要打破學(xué)科中心主義的課程結(jié)構(gòu),實(shí)行學(xué)科綜合、知識與能力的綜合。一些學(xué)科的嚴(yán)格分界將被整體優(yōu)化組合的課程所代替,同時擯棄把知識分得過細(xì),強(qiáng)調(diào)加強(qiáng)綜合性與整體性的素質(zhì)教育?紤]到基礎(chǔ)的無機(jī)、分析、有機(jī)、物化與生化等化學(xué)實(shí)驗(yàn)課都統(tǒng)一于普遍性的化學(xué)原理和常用的實(shí)驗(yàn)測試手段與方法,不過是處理問題的方面與層次不同;同時,我校總結(jié)了多年來實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),已成立了化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心這一新體制,所以,現(xiàn)在工科化學(xué)系列課程中開設(shè)一門廣譜性的《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課程是順理的,也是適時的。
《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課程整套教材包括《實(shí)驗(yàn)化學(xué)(Ⅰ)》、《實(shí)驗(yàn)化學(xué)(Ⅱ)》與《實(shí)驗(yàn)化學(xué)原理與方法》。這套教材力求以實(shí)驗(yàn)原理與方法為主線,把基礎(chǔ)的無機(jī)、分析、有機(jī)、物化與生化等化學(xué)實(shí)驗(yàn)概括為物質(zhì)性質(zhì)與化合物制備、物質(zhì)分離與提純、物質(zhì)組成分析與結(jié)構(gòu)分析、物性常數(shù)與過程參數(shù)測定和綜合研究等五種題材的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,據(jù)此形成了不同的板塊,將幾門基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)整體優(yōu)化組合,有重點(diǎn)地由淺入深從第一學(xué)期安排到第五學(xué)期。第五學(xué)期后,結(jié)合高年級的化學(xué)選修課再開設(shè)《高等實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課。
為了進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)原理的教學(xué),提高實(shí)驗(yàn)課的理論思維以及使學(xué)生能比較系統(tǒng)地掌握實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)的共性,編寫了《實(shí)驗(yàn)化學(xué)原理與方法》教材。每學(xué)期講授其中與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容配套的相關(guān)章節(jié)。
參加本書編寫的還有蘇克曼、朱潔、孫瑛、徐蘋、金麗萍、方國女、高永煜等。虞大紅、張菊芳、王燕等為新實(shí)驗(yàn)開發(fā)做了許多工作,化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心的葉汝強(qiáng)、張濟(jì)新、鄒文樵等在多方面給予積極支持與鼓勵,并提出許多寶貴意見,在此表示衷心的感謝。
本書初稿經(jīng)同濟(jì)大學(xué)陳秉教授審閱,提出了很多寶貴的意見,我們據(jù)此進(jìn)行了修改。在此謹(jǐn)向陳秉教授表示誠摯的謝意。
實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革是一項(xiàng)任重而道遠(yuǎn)的任務(wù)。我們期望在教學(xué)實(shí)踐中經(jīng)過教與學(xué)等多環(huán)節(jié)的努力,積極探索,不斷總結(jié),使之逐步臻于完善。
編者
1998年12月
第二版前言
《實(shí)驗(yàn)化學(xué)(Ⅱ)》第一版于1999年3月出版,是《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》課程的系列教材之一。為遵循教育部有關(guān)“大力改革實(shí)驗(yàn)教學(xué)的形式和內(nèi)容,開設(shè)綜合性、創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)”的改革精神,根據(jù)使用院校的反饋意見,特對本書進(jìn)行了修訂。本版在保持第一版編寫指導(dǎo)思想和教材特色的基礎(chǔ)上,本著提高學(xué)生獨(dú)立分析與解決實(shí)際問題的能力和創(chuàng)新能力,對第一版做了如下修改。
1.為使教材能反映科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,更新了實(shí)驗(yàn)中所涉及的儀器,為此,書末新增“附錄”,對這些儀器的工作原理和使用方法作了詳細(xì)的闡述。
2.對原有的章節(jié)內(nèi)容及編排做了調(diào)整,開發(fā)并精選了一些與材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)、生活實(shí)踐等有關(guān)的新實(shí)驗(yàn),增加了綜合性實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容,突出應(yīng)用性和綜合性,以體現(xiàn)化學(xué)在近代學(xué)科中的重要性。
第二版由虞大紅、吳海霞修訂。宋江闖參與了部分綜合實(shí)驗(yàn)的開發(fā),全書由虞大紅統(tǒng)稿。
本次修訂得到了華東理工大學(xué)教務(wù)處的大力支持,在此表示感謝。同時感謝為本書第一版做出過貢獻(xiàn)的同仁及在使用本書時提出過中肯意見和建議的同行。
實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革是一項(xiàng)任重而道遠(yuǎn)的任務(wù),我們期望在教學(xué)實(shí)踐中經(jīng)過教與學(xué)等多環(huán)節(jié)的努力,積極探索,不斷總結(jié),使實(shí)驗(yàn)教學(xué)逐步臻于完善。本書難免有疏漏和不妥之處,懇請同行和讀者批評指正。
編者
2006年12月
俞曄,華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,高級工程師 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主任,1986年~2000年:
華東理工大學(xué)(原化工化工學(xué)院)應(yīng)用化學(xué)研究所及華凱科技貿(mào)易公司從事教學(xué)、科研和管理工作;
2000~迄今
華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院有機(jī)化學(xué)教研室和實(shí)驗(yàn)室從事教學(xué)、科研和管理工作
主講《高等有機(jī)化學(xué)》、《精細(xì)化學(xué)品化學(xué)與應(yīng)用》
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主任
第1章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識
1.1化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及儀器1
1.1.1稱量儀器1
1.1.2加熱設(shè)備1
1.1.3其他儀器設(shè)備3
1.2實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器及安裝方法3
1.2.1常用玻璃儀器3
1.2.2常用玻璃儀器夾具6
1.2.3玻璃儀器的清洗和干燥6
1.2.4實(shí)驗(yàn)裝置安裝方法7
1.3實(shí)驗(yàn)室常用加熱、冷卻和干燥介質(zhì)8
1.3.1加熱8
1.3.2冷卻9
1.3.3干燥9
1.4化學(xué)試劑的規(guī)格及取用10
1.4.1化學(xué)試劑的規(guī)格10
1.4.2化學(xué)試劑的取用11
1.5實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報告要求及范例12
1.5.1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)12
1.5.2實(shí)驗(yàn)記錄12
1.5.3實(shí)驗(yàn)報告要求12
1.5.4有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告范例14
1.6有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用數(shù)據(jù)的查找、文獻(xiàn)檢索和相關(guān)網(wǎng)絡(luò)資源18
1.6.1工具書18
1.6.2參考書20
1.6.3化學(xué)文摘20
1.6.4網(wǎng)絡(luò)資源21
第2章 化學(xué)物質(zhì)分離、純化和物性測定技術(shù)
實(shí)驗(yàn)一簡單蒸餾及液體沸點(diǎn)測定22
實(shí)驗(yàn)二乙醇-水溶液的分餾及乙醇溶液濃度的測定25
實(shí)驗(yàn)三苯甲酸乙酯的減壓蒸餾28
實(shí)驗(yàn)四苯甲酸乙酯的水蒸氣蒸餾及液-液萃取33
實(shí)驗(yàn)五折射率測定37
實(shí)驗(yàn)六乙酰苯胺的重結(jié)晶40
實(shí)驗(yàn)七熔點(diǎn)測定42
實(shí)驗(yàn)八旋光度測定47
實(shí)驗(yàn)九茶葉中咖啡因的提取(液-固萃取及升華)51
實(shí)驗(yàn)十偶氮苯的薄層色譜測定53
實(shí)驗(yàn)十一柱色譜分離熒光黃和亞甲基藍(lán)56
第3章 有機(jī)化合物的制備與合成
實(shí)驗(yàn)十二環(huán)己烯60
實(shí)驗(yàn)十三三乙基芐基氯化銨(TEBA)62
實(shí)驗(yàn)十四7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷(相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng))64
實(shí)驗(yàn)十五1-溴丁烷66
實(shí)驗(yàn)十六三苯甲醇69
實(shí)驗(yàn)十七苯丁醚(Williamson反應(yīng))70
實(shí)驗(yàn)十八二苯乙烯基甲酮(雙亞芐基丙酮)(Claisen-Schmidt反應(yīng))72
實(shí)驗(yàn)十九己二酸的綠色合成74
實(shí)驗(yàn)二十呋喃甲醇和呋喃甲酸(Cannizzaro反應(yīng))75
實(shí)驗(yàn)二十一肉桂酸(Perkin反應(yīng))77
實(shí)驗(yàn)二十二乙酸正丁酯79
實(shí)驗(yàn)二十三溴化1-丁基-3-甲基咪唑(離子液體)81
實(shí)驗(yàn)二十四乙酰苯胺83
實(shí)驗(yàn)二十五內(nèi)型-降冰片烯-順5,6-二羧酸酐的制備85
實(shí)驗(yàn)二十六相轉(zhuǎn)移催化法制備二茂鐵86
實(shí)驗(yàn)二十七乙酰二茂鐵的制備88
實(shí)驗(yàn)二十八18-冠-6的制備89
實(shí)驗(yàn)二十九α-己基肉桂醛91
實(shí)驗(yàn)三十8-羥基喹啉的制備(Skraup反應(yīng))93
實(shí)驗(yàn)三十一從番茄醬中提取番茄紅素和β-胡蘿卜素94
實(shí)驗(yàn)三十二超聲波法制備苯亞甲基苯乙酮96
實(shí)驗(yàn)三十三β-D-吡喃葡萄糖五乙酸酯的微波合成98
第4章 物理與化學(xué)參數(shù)的測定
實(shí)驗(yàn)三十四液體黏度的測定100
實(shí)驗(yàn)三十五溶液表面張力測定103
實(shí)驗(yàn)三十六原電池反應(yīng)電動勢及其溫度系數(shù)的測定107
實(shí)驗(yàn)三十七量氣法測定過氧化氫催化分解反應(yīng)速率常數(shù)111
實(shí)驗(yàn)三十八環(huán)己烷-乙醇恒壓汽液平衡相圖繪制114
實(shí)驗(yàn)三十九計(jì)算機(jī)聯(lián)用測定無機(jī)鹽溶解熱118
實(shí)驗(yàn)四十差熱-熱重分析122
實(shí)驗(yàn)四十一金屬鈍化曲線的測定126
實(shí)驗(yàn)四十二計(jì)算機(jī)在線測定B-Z化學(xué)振蕩反應(yīng)129
實(shí)驗(yàn)四十三酯皂化反應(yīng)動力學(xué)134
實(shí)驗(yàn)四十四氨基甲酸銨分解平衡常數(shù)的測定137
實(shí)驗(yàn)四十五有機(jī)物燃燒熱測定141
實(shí)驗(yàn)四十六不同外壓下液體沸點(diǎn)的測定145
實(shí)驗(yàn)四十七蔗糖水解酶米氏常數(shù)的測定148
實(shí)驗(yàn)四十八離子遷移數(shù)測定151
實(shí)驗(yàn)四十九光散射法測定表面活性劑聚集體粒徑/Zeta電位154
實(shí)驗(yàn)五十可燃?xì)?氧氣-氮?dú)馊当O限的測定158
附錄
附錄一部分實(shí)驗(yàn)儀器使用方法介紹162
附錄二化合物的物理常數(shù)表177
附錄三20℃乙醇水溶液密度與濃度關(guān)系表185
附錄四30.0℃環(huán)己烷-乙醇二元系組成(以環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)表示)-折射率對照表186
附錄五不同溫度下水的密度、表面張力、黏度、蒸氣壓187
參考文獻(xiàn)