1儀器分析實驗基本知識 / 11.1儀器分析地位與作用11.2實驗須知11.2.1儀器分析實驗室操作守則11.2.2儀器分析實驗室安全規(guī)則21.3實驗室一般知識31.3.1實驗室用水的規(guī)格與制備3 1.3.1.1實驗室用水的規(guī)格3 1.3.1.2實驗室用水的制備31.3.2常用玻璃器皿的洗滌4 1.3.2.1洗滌方法4 1.3.2.2常用洗液的配制41.3.3化學(xué)試劑5 1.3.3.1化學(xué)試劑的級別5 1.3.3.2試劑的保管和使用51.3.4氣體鋼瓶的使用及注意事項61.4數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理71.4.1有效數(shù)字71.4.2誤差與偏差71.4.3回歸分析8 1.4.3.1直線回歸方程的建立及相關(guān)系數(shù)8 1.4.3.2定量分析方法81.4.4控制和消除誤差的方法101.5電子天平的正確使用111.5.1上海精密FA2104N天平操作規(guī)程111.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作規(guī)程122電化學(xué)分析法 / 132.1電位分析法132.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)132.1.2實驗技術(shù)132.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)14 2.1.3.1PHS-3C型pH計操作規(guī)程14 2.1.3.2pH計及相關(guān)電極的日常維護(hù)14 2.1.3.3ZDJ-400全自動多功能滴定儀操作規(guī)程16 2.1.3.4多功能滴定儀的日常維護(hù)172.1.4實驗17 實驗2-1碳酸飲料pH值的測定17 實驗2-2乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測定19 實驗2-3啤酒中總酸的測定21 實驗2-4飲用水中氟離子含量的測定22 實驗2-5電位滴定法測定醬油中氨基酸總量252.2電導(dǎo)分析法262.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)262.2.2實驗技術(shù)272.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)28 2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型電導(dǎo)率儀操作規(guī)程28 2.2.3.2電導(dǎo)率儀及電極的日常維護(hù)292.2.4實驗30 實驗2-6飲用水及鹽酸溶液電導(dǎo)率的測定30 實驗2-7飲用水中溶解氧的測定31 實驗2-8食醋中乙酸含量的測定332.3極譜、伏安分析法362.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)36 2.3.1.1硬件的結(jié)構(gòu)與組成36 2.3.1.2軟件功能362.3.2實驗技術(shù)37 2.3.2.1可提供的電化學(xué)方法37 2.3.2.2影響金屬鈍化的因素372.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)37 2.3.3.1LK2005A電化學(xué)工作站操作規(guī)程37 2.3.3.2電化學(xué)工作站的日常維護(hù)382.3.4實驗38 實驗2-9陽極極化曲線的測量38 實驗2-10陰極極化曲線的測量40 實驗2-11電解法制備普魯士藍(lán)膜修飾電極及電化學(xué)行為研究41 實驗2-12線形掃描伏安法測定氧化鋅試劑中的微量鉛423分子光譜分析法 / 443.1紫外-可見分光光度法443.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)443.1.2實驗技術(shù)46 3.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的偏離46 3.1.2.2溶劑對紫外吸收光譜的影響46 3.1.2.3定性分析47 3.1.2.4有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的推斷47 3.1.2.5純度檢查48 3.1.2.6定量測定483.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)49 3.1.3.1723C可見分光光度計操作規(guī)程49 3.1.3.2TU-1810紫外-可見分光光度計操作規(guī)程49 3.1.3.3T6紫外-可見分光光度計操作規(guī)程50 3.1.3.4分光光度計的日常維護(hù)50 3.1.3.5比色皿的選擇、使用及清洗513.1.4實驗52 實驗3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵52 實驗3-2有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑對其吸收光譜的影響53 實驗3-3飲料中苯甲酸鈉的測定54 實驗3-4紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù)ε57 實驗3-5肉制品中亞硝酸鹽含量的測定59 實驗3-6雙波長法同時測定維生素C和維生素E的含量603.2熒光光譜法623.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)623.2.2實驗技術(shù)63 3.2.2.1熒光參數(shù)63 3.2.2.2熒光分析的常用方法63 3.2.2.3熒光分析技術(shù)63 3.2.2.4熒光強(qiáng)度的影響因素643.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)65 3.2.3.1970CRT熒光分光光度計操作規(guī)程65 3.2.3.2日立F-2700熒光分光光度計操作規(guī)程66 3.2.3.3熒光分光光度計的日常維護(hù)663.2.4實驗66 實驗3-7熒光分光光度法測定維生素B2的含量66 實驗3-8熒光分光光度法測定乙酰水楊酸和水楊酸68 實驗3-9熒光分光光度法測定藥物中奎寧的含量693.3紅外光譜法713.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)71 3.3.1.1色散型紅外光譜儀71 3.3.1.2傅里葉變換紅外光譜儀723.3.2實驗技術(shù)74 3.3.2.1樣品處理74 3.3.2.2影響紅外光譜譜圖質(zhì)量的因素753.3.3紅外光譜儀的操作規(guī)程與日常維護(hù)76 3.3.3.1Bruker ALPHA紅外光譜儀的操作規(guī)程76 3.3.3.2壓片機(jī)的操作規(guī)程77 3.3.3.3紅外光譜儀的日常維護(hù)773.3.4實驗78 實驗3-10常見有機(jī)物的紅外光譜分析78 實驗3-11紅外光譜法分析未知化合物的官能團(tuán)79 實驗3-12紅外光譜法分析高分子材料聚乙烯81 實驗3-13紅外光譜法分析不同種類食用油82 實驗3-14紅外光譜法分析燕麥片的品質(zhì)834原子光譜分析法 / 844.1原子發(fā)射光譜法844.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)844.1.2實驗技術(shù)85 4.1.2.1樣品預(yù)處理85 4.1.2.2測定方法86 4.1.2.3背景干擾及扣除86 4.1.2.4光譜定量分析測定條件的選擇864.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)87 4.1.3.1Optima 7300DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程87 4.1.3.2原子發(fā)射光譜儀日常維護(hù)874.1.4實驗87 實驗4-1原子發(fā)射光譜法定性分析金屬或合金中的雜質(zhì)元素87 實驗4-2原子發(fā)射光譜法測定蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鐵、鋅、鋁、鎂等元素的含量914.2原子吸收光譜法924.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)934.2.2實驗技術(shù)95 4.2.2.1樣品預(yù)處理95 4.2.2.2測定條件的選擇96 4.2.2.3干擾及其消除技術(shù)964.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)97 4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度計操作規(guī)程97 4.2.3.2TAS-990AFG型石墨爐原子吸收分光光度計操作規(guī)程98 4.2.3.3原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)994.2.4實驗100 實驗4-3火焰原子吸收光譜法測定天然水中鈣、鎂的含量100 實驗4-4石墨爐原子吸收光譜法測定牛奶中微量銅的含量102 實驗4-5食品中鈣、銅、鐵、鋅等金屬離子的測定103 實驗4-6火焰原子吸收法測定鈣時磷酸根的干擾及其消除1044.3原子熒光光譜法1054.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1064.3.2實驗技術(shù)106 4.3.2.1樣品制備106 4.3.2.2測定條件的選擇1074.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)107 4.3.3.1AFS-3100原子熒光分光光度計操作規(guī)程107 4.3.3.2原子熒光分光光度計的日常維護(hù)1084.3.4實驗109 實驗4-7氫化物-原子熒光光譜法測定水中的鉛109 實驗4-8氫化物-原子熒光光譜法測定食品中的砷1105色譜分析法 / 1125.1氣相色譜法1125.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1125.1.2實驗技術(shù)113 5.1.2.1樣品制備113 5.1.2.2色譜柱填充、老化及評價113 5.1.2.3氣相色譜分離條件的選擇1145.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)116 5.1.3.1天美GC7890氣相色譜儀操作規(guī)程116 5.1.3.2福立GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程117 5.1.3.3島津GC2014A氣相色譜儀操作規(guī)程117 5.1.3.4Agilent-7890A氣相色譜儀操作規(guī)程117 5.1.3.5全自動氫氣發(fā)生器的使用118 5.1.3.6進(jìn)樣器的使用、進(jìn)樣操作及清洗118 5.1.3.7氣相色譜儀的日常維護(hù)1195.1.4實驗121 實驗5-1氣相色譜分析條件的選擇和色譜峰的定性鑒定121 實驗5-2氣相色譜法測定苯系物混合樣品的含量123 實驗5-3氣相色譜法測定酒中乙醇的含量125 實驗5-4毛細(xì)管氣相色譜法分離白酒中微量香味化合物126 實驗5-5食品中有機(jī)磷殘留量的氣相色譜分析1275.2高效液相色譜法1295.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1295.2.2實驗技術(shù)130 5.2.2.1溶劑處理技術(shù)130 5.2.2.2樣品制備130 5.2.2.3分離方式的選擇131 5.2.2.4流動相選擇與處理131 5.2.2.5衍生化技術(shù)1325.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)132 5.2.3.1依利特P1201高效液相色譜儀操作規(guī)程132 5.2.3.2Agilent 1100高效液相色譜儀操作規(guī)程134 5.2.3.3島津LC-20ATvp高效液相色譜儀操作規(guī)程135 5.2.3.4六通進(jìn)樣閥的使用與保養(yǎng)135 5.2.3.5高效液相色譜儀的日常維護(hù)1365.2.4實驗137 實驗5-6高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量137 實驗5-7高效液相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138 實驗5-8高效液相色譜法檢測常見的食品添加劑139 實驗5-9高效液相色譜法測定土壤中的多環(huán)芳烴141 實驗5-10高效液相色譜法正相拆分麻黃堿對映體1425.3離子色譜法1435.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1445.3.2實驗技術(shù)144 5.3.2.1去離子水制備及溶液配制144 5.3.2.2流動相的選擇144 5.3.2.3定性方法145 5.3.2.4定量方法1455.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)145 5.3.3.1Dionex ICS-900離子色譜儀操作規(guī)程145 5.3.3.2離子色譜儀的日常維護(hù)1465.3.4實驗147 實驗5-11離子色譜法測定水樣中無機(jī)陰離子的含量147 實驗5-12離子色譜法測定礦泉水中鈉、鉀、鈣、鎂等離子的含量149 實驗5-13離子色譜法測定葡萄酒中有機(jī)酸的含量1505.4高速逆流色譜法1515.4.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1515.4.2實驗技術(shù)152 5.4.2.1溶劑體系的選擇152 5.4.2.2樣品制備154 5.4.2.3高速逆流色譜儀的影響因素1555.4.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)155 5.4.3.1AKTA prime高速逆流色譜儀操作規(guī)程155 5.4.3.2高速逆流色譜儀的日常維護(hù)1565.4.4實驗156 實驗5-14利用逆流色譜純化蘆薈中蒽醌類活性成分156 實驗5-15利用逆流色譜制備分離大豆中的大豆異黃酮1576其他儀器分析方法 / 1596.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法1596.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1596.1.2實驗技術(shù)159 6.1.2.1靈敏度和分辨率的測試方法159 6.1.2.2GC-MS的調(diào)諧及性能測試161 6.1.2.3GC-MS分析條件的選擇161 6.1.2.4GC-MS提供的信息及相關(guān)分析技術(shù)161 6.1.2.5定性分析163 6.1.2.6定量分析1636.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)163 6.1.3.1Agilent 7890-5975氣-質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程163 6.1.3.2氣-質(zhì)聯(lián)用儀的日常維護(hù)1656.1.4實驗166 實驗6-1天然產(chǎn)物提取物中揮發(fā)性成分的氣-質(zhì)聯(lián)用分析166 實驗6-2空氣中有機(jī)污染物的分離及測定1676.2熱重分析法1696.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1706.2.2實驗技術(shù)170 6.2.2.1樣品制備170 6.2.2.2熱重分析的影響因素1716.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)171 6.2.3.1Waters Q-50熱重分析儀操作規(guī)程171 6.2.3.2熱重分析儀的日常維護(hù)1726.2.4實驗172 實驗6-3熱重分析法研究五水硫酸銅的脫水過程172 實驗6-4熱重分析法研究草酸鈣的分解過程1736.3示差掃描量熱法1746.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)1746.3.2實驗技術(shù)175 6.3.2.1樣品制備175 6.3.2.2轉(zhuǎn)變溫度精度的影響因素1756.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)176 6.3.3.1Waters Q-20示差掃描量熱儀操作規(guī)程176 6.3.3.2示差掃描量熱儀的日常維護(hù)1766.3.4實驗177 實驗6-5示差掃描量熱儀測定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度177 實驗6-6示差掃描量熱儀測定聚合物的熔點和結(jié)晶溫度1787計算機(jī)在儀器分析實驗中的應(yīng)用 / 1807.1Excel在實驗數(shù)據(jù)處理中的應(yīng)用1807.1.1Excel數(shù)據(jù)的輸入及公式的建立1807.1.2利用Excel繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等圖形1817.1.3Excel在方差分析中的應(yīng)用1837.2Origin在實驗數(shù)據(jù)處理中的應(yīng)用1857.3Design Expert在實驗設(shè)計中的應(yīng)用1927.3.1響應(yīng)面優(yōu)化法簡介1927.3.2響應(yīng)面優(yōu)化數(shù)據(jù)處理軟件Design-Expert簡介1937.3.3數(shù)據(jù)處理實例194參考文獻(xiàn) / 199