《工科基礎(chǔ)化學(xué)實驗》為工科基礎(chǔ)化學(xué)的配套實驗教材。本實驗教材將傳統(tǒng)的無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)實驗內(nèi)容重組為一門“工科基礎(chǔ)化學(xué)實驗”,并增加了綜合及設(shè)計實驗內(nèi)容。共分為實驗基礎(chǔ)知識、基礎(chǔ)理論與基本技術(shù)、基礎(chǔ)化學(xué)實驗三大部分。內(nèi)容涉及化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、基礎(chǔ)理論與基本技術(shù)、基本操作實驗、無機化合物性質(zhì)與制備實驗、有機化合物的制備實驗、基本物理量與物化參數(shù)測定實驗。其中基礎(chǔ)實驗64個,綜合實驗20個,研究設(shè)計性實驗12個,共96個實驗。
《工科基礎(chǔ)化學(xué)實驗》可作為高等院校本、?平瘜W(xué)化工類專業(yè)(高分子材料與工程、制藥工程、環(huán)境工程、資源循環(huán)科學(xué)與工程、食品科學(xué)與工程專業(yè)、生物技術(shù)專業(yè)、生物工程專業(yè)、金屬材料工程、材料成型及控制工程)的實驗課教材,也可為化學(xué)化工專業(yè)參考。
1. 適用面寬廣。
適用于原開設(shè)無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)所謂“四大化學(xué)”基礎(chǔ)課的工科專業(yè)如:化學(xué)工程與工藝、高分子材料與工程、制藥工程、環(huán)境工程、資源循環(huán)科學(xué)與工程、食品科學(xué)與工程、生物技術(shù)、生物工程、金屬材料工程、材料成型及控制工程、材料物理等專業(yè)160-260學(xué)時的各專業(yè)。
2. 教材適用目標(biāo)定位為地方工科教學(xué)研究型本科院校。
長春工業(yè)大學(xué)大學(xué)是一所有62年辦學(xué)歷史的老牌的地方省屬重點大學(xué)。雖不能與吉林大學(xué)、東北師范大學(xué)等985、211院校相比,化學(xué)工程與工藝、高分子材料與工程、金屬材料工程、材料成型及控制工程具有一定特色。
3. 改革力度大。
不再按照無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)的教學(xué)順序,根據(jù)教育部高等學(xué)校教學(xué)指導(dǎo)委員會有關(guān)教學(xué)基本內(nèi)容編排,根據(jù)實際自行決定教學(xué)順序。
趙振波,長春工業(yè)大學(xué)生命與化學(xué)學(xué)院,教授基礎(chǔ)化學(xué)教研室主任,長期從事有關(guān)物理化學(xué)、催化化學(xué)、綠色化學(xué)等相關(guān)專業(yè)的教學(xué)與科研工作,具有豐富的相關(guān)教學(xué)經(jīng)驗。主持完成“金屬材料專業(yè)基礎(chǔ)化學(xué)教學(xué)內(nèi)容與課程體系改革”以及“生物食品專業(yè)基礎(chǔ)化學(xué)教學(xué)內(nèi)容與課程體系改革”“長春工業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)教學(xué)內(nèi)容課程體系綜合改革研究與實踐”等多項教改項目。
第一部分實驗基本知識與操作技術(shù)
第1章化學(xué)實驗室常識1
1.1實驗室注意事項1
1.2化學(xué)實驗用純水1
1.3試劑的一般知識2
1.4實驗?zāi)康、要求和注意事?
1.5化學(xué)實驗中的誤差及數(shù)據(jù)的表達(dá)5
1.6化學(xué)實驗室安全知識8第2章操作及技術(shù)11
2.1玻璃儀器洗滌及干燥11
2.2滴定管、移液管、容量瓶等精密量器校正及使用13
2.3電光天平及稱量方法19
2.4溶液配制22
2.5水浴加熱、沙浴加熱、煤氣燈使用23
2.6蒸餾和分餾、減壓蒸餾25
2.7結(jié)晶和重結(jié)晶28
2.8汞的安全使用和汞的純化30
2.9高壓鋼瓶的使用及注意事項31
第二部分基本技能實驗
實驗一二氧化碳相對分子質(zhì)量的測定32
實驗二摩爾氣體常數(shù)的測定34
實驗三乙酸電離平衡常數(shù)的測定37
實驗四分光光度法測定鉻離子和EDTA二鈉鹽反應(yīng)的活化能39
實驗五氧化還原反應(yīng)與氧化還原平衡41
實驗六鉻和錳44
實驗七堿金屬和堿土金屬46
實驗八氧和硫48
實驗九硫酸亞鐵銨的制備50
實驗十過氧化鈣的制備與含量分析52
實驗十一堿式碳酸銅的制備53
實驗十二三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組成測定54
實驗十三硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組分分析57
實驗十四氯化鈉的提純59
實驗十五硫酸銅的提純61
實驗十六茶葉中微量元素的鑒定與定量測定62
實驗十七熔點的測定(毛細(xì)管法)65
實驗十八沸點測定(微量法)及簡單蒸餾68
實驗十九減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾71
實驗二十柱色譜亞甲基藍(lán)與熒光黃的分離74
實驗二十一正溴丁烷的制備77
實驗二十二環(huán)己烯的制備78
實驗二十三正丁醚的合成81
實驗二十四環(huán)己酮的制備83
實驗二十五乙酸乙酯的制備84
實驗二十六甲基橙的制備87
實驗二十七己二酸的制備89
實驗二十八從茶葉中提取咖啡因90
實驗二十九阿司匹林——乙酰水楊酸的制備92
實驗三十環(huán)己酮肟的制備94
實驗三十一環(huán)己酮肟的重排——己內(nèi)酰胺的制備96
實驗三十二乙酰苯胺的制備97
實驗三十三對硝基苯胺的制備99
實驗三十四分析天平的稱量練習(xí)102
實驗三十五酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較103
實驗三十六NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定及乙酸總酸度的測定106
實驗三十七HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定及混合堿中NaOH和Na2CO3含量的測定108
實驗三十八EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測定110
實驗三十九鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定114
實驗四十KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及H2O2含量的測定115
實驗四十一Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定117
實驗四十二銅鹽中銅含量測定119
實驗四十三水中微量氟的測定(離子選擇電極法)120
實驗四十四醇系物的氣相色譜分析123
實驗四十五鄰菲啰啉分光光度法測定鐵124
實驗四十六撲熱息痛紅外光譜的測定及解析127
實驗四十七紫外光譜法測定混合物中非那西汀和咖啡因的含量130
實驗四十八原子吸收分光光度法測定自來水中鈣和鎂的含量131
實驗四十九四氯化碳的激光拉曼光譜測定及分析133
實驗五十二氯熒光素量子產(chǎn)率的測定135
實驗五十一奎寧的熒光特性分析和含量測定136
實驗五十二原子發(fā)射光譜法測定水樣中鐵和鉻的含量137
實驗五十三原子吸收分光光度法測定人發(fā)中的微量元素140
實驗五十四燃燒熱的測定142
實驗五十五水的平衡蒸氣壓的測定145
實驗五十六凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量146
實驗五十七氨基甲酸銨的分解綜合實驗148
實驗五十八二元液系相圖150
實驗五十九二元合金相圖152
實驗六十蔗糖水解154
實驗六十一乙酸乙酯皂化反應(yīng)綜合實驗156
實驗六十二BZ振蕩反應(yīng)159
實驗六十三電動勢法測定化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)函數(shù)162
實驗六十四鎳在硫酸溶液中的鈍化行為164
實驗六十五微分脈沖伏安法測定對苯二酚和間苯二酚167
實驗六十六表面張力的測定170
實驗六十七程序升溫脫附法——催化劑表面性質(zhì)的研究173
實驗六十八電泳(溶膠的制備及電泳)175
實驗六十九電滲法測定ζ電勢178
實驗七十配合物的磁化率測定181
實驗七十一溶液法測定極性分子的偶極矩188
實驗七十二X射線粉末衍射法測定八鉬酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)190
第三部分拓展提高實驗
實驗一固體比表面積測定及孔性質(zhì)分析194
實驗二化學(xué)修飾電極和交流阻抗譜表征197
實驗三原子力顯微鏡測定樣品表面粗糙度199
實驗四核磁共振波譜法測定撲熱息痛的結(jié)構(gòu)203
實驗五苯系物的氣相色譜分析206
實驗六可樂、咖啡、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析208
實驗七X射線單晶衍射儀測定八鉬酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)210
實驗八溶膠凝膠法合成納米二氧化鈰212
實驗九紅色稀土發(fā)光材料Y2O3∶Eu的制備213
實驗十水熱法制備納米二氧化錫214
實驗十一洗發(fā)香波的制備216
實驗十二十二醇硫酸鈉的制備218
實驗十三涂料的調(diào)制220
實驗十四鎂鋁水滑石的合成及產(chǎn)物中鋁含量的測定222
實驗十五廢舊手機鋰離子電池的回收利用224
實驗十六六方介孔硅基分子篩SBA3合成與表征226
實驗十七TiO2納米粒子的制備及光催化性能研究228
實驗十八沸石分子篩的合成及其比表面積與孔性質(zhì)測定230
實驗十九草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及表征236
實驗二十非離子表面活性劑制備241
實驗二十一葉綠體色素的提取和分離243
實驗二十二乙酸乙烯酯的乳液聚合244
參考文獻(xiàn)
實驗二十 非離子表面活性劑制備
實驗?zāi)康?br />
1.掌握非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚的合成原理和反應(yīng)機理;
2.掌握不銹鋼釜式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和使用方法;
3.掌握液相均相反應(yīng)的反應(yīng)速度計算方法和動力學(xué)方程的回歸方法;
4.了解采用高效液相色譜法測定壬基酚聚氧乙烯醚的分子量分布方法。
實驗原理
壬基酚聚氧乙烯醚,是非離子表面活性劑中僅次于脂肪醇聚氧乙烯醚的重要聚氧乙烯系列產(chǎn)品,商品代號為TX、OP等,其分子結(jié)構(gòu)通式為:
它是由壬基酚和環(huán)氧乙烷(簡稱EO)在120-140℃,以NaOH為催化劑,其重量含量為0.2-0.5%(按壬基酚重量計),在02-0.6MPa反應(yīng)得到。
壬基酚與環(huán)氧乙烷的乙氧基化反應(yīng)表示如下:
反應(yīng)是一個連續(xù)反應(yīng)過程,壬基酚首先與一個環(huán)氧乙烷分子反應(yīng),環(huán)氧乙烷分子插入到壬基酚的O-H之間,同時環(huán)氧乙烷也發(fā)生開環(huán),生成壬基酚氧乙烯醚,該步反應(yīng)為慢速反應(yīng),是反應(yīng)的控制步驟,并有反應(yīng)誘導(dǎo)期。反應(yīng)生成的加成一分子的壬基酚聚氧乙烯醚繼續(xù)和環(huán)氧乙烷發(fā)生反應(yīng),生成不同環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)的產(chǎn)物,該步反應(yīng)為快速反應(yīng)。因此,反應(yīng)**后得到的產(chǎn)物是環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)不同的一系列化合物的混合物,稱為壬基酚聚氧乙烯醚。
壬基酚聚氧乙烯醚分子中環(huán)氧乙烷加成數(shù)的大小,直接決定其不同的物化性質(zhì)和表面活性。加成的環(huán)氧乙烷越多,產(chǎn)物的親水性越強,不同的加成產(chǎn)物可以用來作為潤濕劑、洗滌劑、乳化劑、發(fā)泡劑等不同的用途。表1列出了不同壬基酚聚氧乙烯醚的用途與EO分子數(shù)的關(guān)系。