《分離科學(xué)與技術(shù)》較為全面地介紹了各種分離技術(shù),包括萃取分離、色譜分離、沉淀分離、膜分離、電泳分離、蒸餾分離、浮選分離、重結(jié)晶分離和離心分離。其中萃取分離又包括溶劑萃取、雙水相萃取、膠團(tuán)萃取、濁點(diǎn)萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和基質(zhì)固相分散萃取、超聲萃取、微波萃取、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取。色譜分離又包括柱色譜、薄層色譜、紙色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜和高速逆流色譜!斗蛛x科學(xué)與技術(shù)》在經(jīng)典的分離方法之上,增加了一些較為前沿的內(nèi)容,如在固相萃取中介紹磁性固相萃取法,在微波萃取中介紹微波萃取與其他相關(guān)分析技術(shù)的在線聯(lián)用等。
《分離科學(xué)與技術(shù)》可作為化學(xué)、化工、生物、醫(yī)藥、材料、環(huán)境等專業(yè)高年級(jí)本科生和研究生的教材,也可作為從事上述專業(yè)研究工作的科技人員的參考書。
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分離是研究物質(zhì)分離、富集和純化的一門學(xué)科。精細(xì)化工、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,使各種分離手段得到廣泛應(yīng)用,促使分離科學(xué)的基礎(chǔ)理論日臻完善。隨著技術(shù)水平的不斷提高,分離科學(xué)逐漸發(fā)展成為一門相對(duì)獨(dú)立的學(xué)科。目前許多高校開設(shè)了與分離有關(guān)的課程,為了滿足科學(xué)研究的需要,有些學(xué)校還為研究生開設(shè)了相關(guān)選修課。目前,涉及分離技術(shù)的書籍很多,但大多數(shù)書籍的側(cè)重面各有不同,所以包含的分離方法不是特別全面,大多數(shù)只介紹單一分離方法,如萃取分離法,或者只介紹萃取分離法中的一種,如固相萃取、固相微萃取、超聲萃取等。因此,有必要編寫一本內(nèi)容全面,在介紹分離技術(shù)的過(guò)程中能夠體現(xiàn)理論性和應(yīng)用性并重,并能反映現(xiàn)代分離技術(shù)前沿的專業(yè)書籍作為有關(guān)人員的參考書。
本書共10章,第1章為緒論,后面9章為各種分離方法的介紹,包括萃取分離、色譜分離、沉淀分離、膜分離、電泳分離、蒸餾、浮選分離、重結(jié)晶分離和離心分離。其中萃取分離和色譜分離的擴(kuò)展內(nèi)容較多,如萃取分離又包括溶劑萃取、雙水相萃取、膠團(tuán)萃取、濁點(diǎn)萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、基質(zhì)固相分散萃取、超聲萃取、微波萃取、加速溶劑萃取和超臨界流體萃取12種方法。色譜分離又包括柱色譜、薄層色譜、紙色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜和高速逆流色譜7種方法。在本書編寫過(guò)程中,力圖兼顧基本理論和實(shí)際應(yīng)用兩方面。在保證對(duì)一些常用分離技術(shù)進(jìn)行比較充分、完整論述的前提下,盡可能多地介紹一些具有良好應(yīng)用前景的新型分離技術(shù)及其應(yīng)用。通過(guò)本書的閱讀和學(xué)習(xí),讀者可以深入了解各種分離技術(shù)的原理、特點(diǎn)、方法以及應(yīng)用。
本書是編者近年來(lái)在從事與分離科學(xué)相關(guān)的教學(xué)和科研工作的基礎(chǔ)之上,參考了大量國(guó)內(nèi)外相關(guān)書籍、文獻(xiàn)編寫而成的。本書由東北林業(yè)大學(xué)陳立鋼(第1章,第2章的2.5~2.8、2.10、2.11和第3章的3.5~3.7)、廖麗霞(第2章的2.1~2.4,第3章的3.8和第4章)、賈麗娜(第5章、第9章和第10章)、方濤(第2章的2.9、2.12,第6章和第8章)和史瑞欣(第3章的3.1~3.4和第7章)共同編寫。全書由陳立鋼統(tǒng)稿。此外,高磊、劉浩馳、游曉曉等學(xué)生為本書的插圖繪制做了很多工作。吉林大學(xué)丁蘭教授和哈爾濱工業(yè)大學(xué)高云智教授對(duì)本書進(jìn)行了審核,在此表示感謝。
由于時(shí)間比較倉(cāng)促,編者水平有限,書中難免存在疏漏,懇請(qǐng)讀者批評(píng)指正。
編者
2014年7月
目錄
前言
第1章 緒論 1
1.1 分離科學(xué)與技術(shù)簡(jiǎn)介 1
1.1.1 分離的定義 1
1.1.2 分離的形式 1
1.1.3 分離的特點(diǎn) 1
1.2 分離的重要性 2
1.3 分離方法的分類 3
1.4 分離方法的評(píng)價(jià)指標(biāo) 5
1.4.1 回收率 5
1.4.2 分離系數(shù) 5
1.4.3 富集倍數(shù) 6
1.5 分離方法的選擇 6
1.5.1 選擇的一般原則 6
1.5.2 選擇依據(jù) 6
參考文獻(xiàn) 7
第2章 萃取分離 8
2.1 溶劑萃取 8
2.1.1 概述 8
2.1.2 溶劑萃取的本質(zhì)和原理 8
2 1.3 溶劑萃取的影響因素 11
2 1.4 溶劑萃取的類型 12
2.1 5 提高萃取率及選擇性的方法 13
2 1.6 溶劑萃取中乳化的形成和消除 19
2.2 雙水相萃取 22
2.2.1 概述 22
2.2.2 雙水相萃取原理及體系相圖 23
2.2.3 影響雙水相萃取體系的因素 27
2.2.4 雙水相萃取的應(yīng)用 28
2.3 膠團(tuán)萃取 33
2.3.1 概述 33
2.3.2 膠團(tuán)的形成 33
2.3.3 膠團(tuán)萃取的原理 36
2.3.4 反膠團(tuán)萃取的影響因素 37
2.3.5 反膠團(tuán)的制備 38
2.3.6 反膠團(tuán)萃取的應(yīng)用 39
2.3.7 反膠團(tuán)萃取的進(jìn)展 41
2.4 濁點(diǎn)萃取 41
2.4.1 概述 41
2.4.2 濁點(diǎn)萃取的原理 41
2.4.3 濁點(diǎn)萃取的影響因素 41
2.4.4 濁點(diǎn)萃取的應(yīng)用 44
2.5 固相萃取 45
2.5.1 概述 45
2.5.2 固相萃取的原理 46
2.5.3 固相萃取的裴直 47
2.5.4 固相萃取的一般步驟 48
2.5.5 固相萃取的吸附劑 49
2.5.6 柱形固相萃取的應(yīng)用方式 59
2.5.7 磁性固相萃取 60
2.6 固相微萃取 63
2.6.1 概述 63
2.6.2 固相微萃取的模式 64
2.6.3 固相微萃取的定量依據(jù) 66
2.6.4 固相微萃取的原理 67
2.6.5 固相微萃取的影響因素 71
2.6.6 固相微萃取的涂層技術(shù) 73
2.6.7 固相微萃取與后續(xù)裝置的聯(lián)用 76
2.7 液相微萃取 79
2.7.1 概述 79
2.7.2 液相微萃取的模式 80
2.7.3 液相微萃取的原理 83
2.7.4 液和微萃取的影響因素 86
2.8 基質(zhì)固相分散萃取 88
2.8.1 概述 88
2.8.2 基質(zhì)固相分散萃取的過(guò)程 89
2.8.3 基質(zhì)固相分散萃取的影響因素 90
2.9 超聲萃取 90
2.9.1 概述 90
2.9.2 超聲萃取的原理 91
2.9.3 超聲萃取的特點(diǎn) 93
2.9.4 超聲萃取的影響因素 93
2.9.5 超聲萃取的裝置及儀器設(shè)備 94
2.9.6 超聲萃取的應(yīng)用 95
2.10 微波萃取 96
2.10.1 概述 96
2.10.2 微法萃取的原理 98
2.10.3 微波萃取的特點(diǎn) 99
2.10.4 微波萃取的影響因素 100
2.10.5微波萃取的類型和裝置 102
2.10.6 微波萃取與相關(guān)分析技術(shù)的在線聯(lián)用 109
2.11 加速溶劑萃取 117
2.11.1 概述 117
2.11.2 加速溶劑萃取的原理 118
2.11.3 加速溶劑萃取的特點(diǎn) 119
2.11.4 加速溶劑萃取的裝置 119
2.11.5 加速溶劑萃取的萃取模式和步驟 120
2.12 超臨界流體萃取 121
2.12.1 概述 121
2.12.2 超臨界流體萃取的原理 121
2.12.3 超臨界流體萃取的特點(diǎn) 123
2.12.4 超臨界流體萃取的影響因素 124
2.12.5超臨界流體萃取的裝置 126
2.12.6 超臨界流體萃取的應(yīng)用 128
參考文獻(xiàn) 132
第3章 色譜分離 141
3.1 概述 141
3.1.1 色譜分離的發(fā)展過(guò)程 141
3.1.2 色譜分離的原理 141
3.1.3 色譜分離方法的分類 142
3.2 柱色譜 142
3.2.1 柱色譜的原理 142
3.2.2 柱色譜的固定相 143
3.2.3 柱色譜的流動(dòng)相 144
3.2.4 柱色譜的操作技術(shù) 145
3.3 薄層色譜 150
3.3.1 薄層色譜的原理 150
3.3.2 薄層色譜的固定相 150
3.3.3 薄層色譜的事合劑 152
3.3.4 薄層色譜法的技術(shù)參數(shù) 153
3.3.5 薄層色譜的操作技術(shù) 153
3.3.6 常規(guī),薄層色譜的應(yīng)用 159
3.3.7 其他薄層包培技術(shù) 160
3.4 紙色譜 162
3.4.1 紙色譜的原理 162
3.4.2 紙包譜的操作技術(shù) 163
3.5 離子交換色譜 166
3.5.1 概述 166
3.5.2 離子交換劑 167
3.5.3 離子交換平衡 169
3.5.4 離子交換動(dòng)力學(xué) 172
3.5.5 離子交換樹脂的性能 173
3.5.6 離子交換的選擇性 175
3.5.7 離子交換操作方法 177
3 5.8 新型離子交換劑 178
3.5.9 離子交換法應(yīng)用實(shí)例 180
3.6 凝膠色譜 182
3.6.1 概述 182
3.6.2 凝肢色譜的分離原理 183
3.6.3 凝肢的種類與性質(zhì) 183
3.6.4 凝肢的選擇和處理 187
3.6.5 凝肢色譜柱的設(shè)計(jì)和制備 188
3.6.6 凝肢色譜操作 189
3.6.7 凝膚色譜中的主要參數(shù)測(cè)算 191
3.6.8 凝肢色譜的應(yīng)用 192
3.7 親和色譜 193
3.7.1 概述 193
3.7.2 親和色譜的原理 193
3.7.3 親和吸附劑的選擇 194
3.7.4 親和吸附劑的制備 196
3.7.5 親和吸附劑中 手臂 198
3.7.6 親和色譜的操作 198
3.8 高速逆流色譜 199
3.8.1 概述 199
3.8.2 高速逆流色譜的儀器結(jié)構(gòu) 199
3.8.3 高速逆流色譜的基本操作 201
3.8.4 高速逆流色譜的分離原理 202
3.8.5 高速逆流色譜溶劑的選擇
3.8.6 高速逆流色譜的洗脫方式 204
3.8.7 高速逆流色譜的優(yōu)點(diǎn) 208
3.8.8 高速逆流色譜的應(yīng)用 209
3.8.9 高速逆流色譜的一些新進(jìn)展 211
參考文獻(xiàn) 211
第4章 沉淀分離 213
4.1 概述 213
4.2 沉淀的生成 213
4.2.1 沉淀生成種類 213
4.2.2 沉淀形成過(guò)程 214
4.3 無(wú)機(jī)沉淀劑沉淀分離法 217
4.3.1 氫氧化物沉淀分離 217
4.3.2 硫化物沉淀分離 219
4.3.3 其他無(wú)機(jī)沉淀劑分離 220
4.4 有機(jī)沉淀劑沉淀分離法 221
4.4.1 螯合物沉淀劑 222
4.4.2 離子締合物沉淀劑 223
4.4.3 三元配合物沉淀劑 224
4.4.4 有機(jī)械沉淀劑 224
4.5 共沉淀分離法 224
4.5.1 吸附共沉淀 225
4.5.2 混晶共沉淀 ι25
4.5.3 形成晶核共沉淀 227
4.6 均相沉淀分離法 228
4.6.1 均相沉淀劑 228
4.6.2 均相沉淀法的沉淀途徑 229
4.7 新型沉淀分離法及其應(yīng)用 230
4.7.1 鹽析沉淀法 230
4.7.2 等電點(diǎn)沉淀法 230
4.7.3 非離子多聚物沉淀法 231
參考文獻(xiàn) 232
第5章 膜分離 233
5.1 概述 233
5.1.1 膜與膜分離技術(shù) 233
5.1.2 膜分離技術(shù)的特點(diǎn) 233
5.1.3 膜與膜過(guò)程 233
5.1.4 我國(guó)膜工業(yè)發(fā)展現(xiàn)術(shù)及特點(diǎn) 235
5.2 反滲透膜分離技術(shù) 236
5.2.1 概述 236
5.2.2 反滲透的原理及特點(diǎn) ι37
5.2.3 反滲透膜的分離積理及分離規(guī)律 238
5.2.4 反滲透膜的主要性能參數(shù)和測(cè)試方法 240
5.2.5 典型的反滲透膜 242
5.2.6 反滲透膜的制備 243
5.2.7 反滲透膜的污染及其改善措施 245
5.2.8 反滲透的應(yīng)用 246
5.3 納濾膜分離技術(shù) ι47
5.3.1 概述 247
5.3.2 納濾的特點(diǎn)、分離機(jī)理與分離規(guī)律 247
5.3.3 典型納濾膜材料 248
5.3.4 納濾膜的制備方法 250
5.3.5 納濾的操作模式 250
5.3.6 納濾的主要用途 251
5.4 超濾膜分離技術(shù) 252
5.4.1 概述 252
5.4.2 超濾的基本原理及特點(diǎn) 252
5.4.3 典型超濾膜材料 253
5.4.4超濾膜污染及研制抗污染膜的主要方法 255
5.4.5 超濾的主要用途 257
5.5 微濾膜分離技術(shù) 258
5.5.1 概述 258
5.5.2 微濾的過(guò)程及特點(diǎn) 259
5.5.3 微濾的分離機(jī)理 260
5.5.4 典型微濾膜材料 261
5.5.5 微法膜的制備方法 262
5.5.6 微濾膜性能的評(píng)價(jià)及測(cè)試方法 264
5.5.7 微濾的主要用途 266
5.6 滲透汽化膜分離技術(shù) 267
5.6.1 概述 267
5.6.2 滲透汽化膜的分離原理及傳質(zhì)過(guò)程機(jī)理 268
5.6.3 滲透汽化膜的性能指標(biāo)及影響因素 269
5.6.4 滲透汽化的優(yōu)點(diǎn)及主要用途 270
5.7 膜萃取技術(shù) 271
5.7.1 概述 271
5.7.2 膜萃取過(guò)程、特點(diǎn)及其研究方向 272
5.7.3 膜萃取的傳質(zhì)特性 273
5.7.4 膜萃取過(guò)程的影響因素 274
5.7.5 膜萃取的應(yīng)用 275
5.8 其他膜分離技術(shù)簡(jiǎn)介 275
5.8.1 電滲析 275
5.8.2 膜蒸餾 276
5.8.3 膜生物反應(yīng)器 277
參考文獻(xiàn) 279
第6章 電泳分離 283
6.1 概述 283
6.2 電泳分離的基本原理 283
6.3 電泳分離法的分類 285
6.3.1 等速電泳 285
6.3.2 等屯聚焦電泳 286
6.3.3 凝肢電泳 287
6.3.4 薄膜電泳 290
6.3.5 IEF/SDS-PAGE雙向電泳 290
6.3.6 毛細(xì)管電泳 292
6.4 電泳分離的影響因素 295
6.4.1 緩沖液 295
6.4.2 pH 296
6.4.3 分離電壓 296
6.4.4 溫度 296
6.4.5 添加劑 296
6.4.6 進(jìn)樣 296
6.5 電泳分離的應(yīng)用 297
6.5.1 以紙為支持體分離金屬離子 297
6.5.2 以毛細(xì)管為支持體分離金屬離子 297
參考文獻(xiàn) 298
第7章 蒸餾 299
7.1 氣液相平衡理論 299
7.1.1 理想溶液 299
7 1.2 非理想溶液 300
7.2 常壓蒸餾 300
7.2.1 常壓蒸餾的原理 300
7.2.2 常壓蒸錨的裝置 301
7.2.3 常壓蒸錨的操作方法 302
7.2.4 常壓蒸錨的注意事項(xiàng) 303
7.3 簡(jiǎn)單分館 304
7.3.1 簡(jiǎn)單分錨的原理 304
7.3.2 簡(jiǎn)單分錨的裝置 305
7.3.3 簡(jiǎn)單分錨的操作 305
7.4 減壓蒸餾 306
7.4.1 減壓蒸錨的原理 306
7.4.2 減壓蒸錨的裝置 306
7.4.3 減壓蒸餾的操作 308
7.4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法 309
7.5 水蒸氣蒸餾 310
7.5.1 水蒸氣蒸錨的原理 310
7.5.2 水蒸氣蒸錨的裝置 311
7.5.3 水蒸氣蒸錨的操作 312
7.5.4 水蒸氣蒸餾操作注意事項(xiàng) 313
7.6 恒沸蒸餾 313
7.6.1 怪沸蒸餾的原理 313
7.6.2 恒沸蒸餾的裝置 314
7.7 分子蒸餾314
7.7.1 分子蒸餾的原理 314
7.7.2 分子蒸錨的裝置 316
7.7.3 分子蒸餾的應(yīng)用 316
參考文獻(xiàn) 317
第8章 浮選分離 318
8.1 概述 318
8.2 浮選分離的基本原理 318
8.2.1 浮選分離的依據(jù) 319
8.2.2 浮選分離新工藝 320
8.3 浮選分離技術(shù) 321
8.3.1 閃速浮選 321
8.3.2 泡沫分離浮選 322
8.3.3 重力浮選 322
8.3 4 磁浮選 323
8.3.5 生物浮選 324
8.3.6 離子浮選 325
8.3.7 沉淀浮選 326
8 4 浮選分離的特點(diǎn) 327
8.5 浮選分離的影響因素 328
8.5.1 捕收劑 328
8.5.2 起泡劑 328
8.5.3 調(diào)整劑 328
8.6 浮選分離的儀器裝置 329
8.6.1 浮選機(jī)性能 329
8.6.2 浮選機(jī)分類 330
8.7 浮選分離操作方式 336
參考文獻(xiàn) 336
第9章 重結(jié)晶分離 337
9.1 概述 337
9.2 重結(jié)晶的基本原理 337
9.3 重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程 337
9.3.1 溶劑選擇 337
9.3.2 固體物質(zhì)的溶解 339
9.3.3 活性炭脫色 339
9 3 4 趁熱過(guò)濾 340
9.3.5 晶體的析出 340
9.3.6 晶體的收集和洗滌 340
9.3.7 晶體的千燥 341
9.4 重結(jié)晶的應(yīng)用 341
9.4.1 反溶劑重結(jié)晶方法 341
9.4.2 反向重結(jié)晶 342
參考文獻(xiàn) 342
第10章 離心分離 343
10.1 概述 343
10.2 離心分離的基本原理 343
10.3 離心分離方法介紹 343
10.3.1 差速離心 343
10.3.2 密度梯度離心 344
10.3.3 分析離心 345
10.3.4 區(qū)帶離心 345
10.3.5 沉淀離心 345
10.4 離心機(jī)的選用 346
10.5 離心分離的應(yīng)用 347
10.5.1 肢體化學(xué) 347
10.5.2 高分子化學(xué) 348
10.5.3 生物化學(xué) 348
10.5.4 環(huán)境保護(hù) 348
10.5.5 其他應(yīng)用 348
參考文獻(xiàn) 349
1.2分離的重要性
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,分離對(duì)象更加復(fù)雜,從而對(duì)分離科學(xué)提出了更高的要求,同時(shí)現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展和人們生活水平的提高促使對(duì)物質(zhì)分離純度的要求不斷提高,分離難度越來(lái)越大。21世紀(jì)的科學(xué)目標(biāo)被許多國(guó)家定為人類科學(xué),而分離科學(xué)的現(xiàn)代化便是實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的重要手段。從以下幾個(gè)方面我們可以認(rèn)識(shí)到分離的重要性。
1.分離是認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界的必經(jīng)之路
人們研究一種新物質(zhì)(無(wú)論是從自然界發(fā)現(xiàn)還是在實(shí)驗(yàn)室中合成)的物理化學(xué)性質(zhì),認(rèn)識(shí)它的作用,必須通過(guò)分離得到它的純品,所研究的內(nèi)容才被人們認(rèn)可。這樣分離就起到關(guān)鍵的作用,體現(xiàn)了分離的重要性。例如,元素周期表中的每一種元素的發(fā)現(xiàn),無(wú)論是自然界中存在的還是人造的,都必須先分離制備出純物質(zhì),然后進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定、理化性質(zhì)測(cè)試,才能最終為人們所承認(rèn)。
2.分離是生產(chǎn)實(shí)踐中的重要手段
為了得到人們需要的高純度物質(zhì),分離在實(shí)際生產(chǎn)中起關(guān)鍵作用。許多工業(yè)都應(yīng)用分離過(guò)程,如化學(xué)、冶金、石油、食品、生化、醫(yī)藥、電子和原子能等。例如,原子能工業(yè)中同位素的分離,冶金中的浮選和機(jī)械分離,有機(jī)合成中產(chǎn)物和中間產(chǎn)物的分離,生物工程中抗生素的純化和病毒的分離,超純水的制備和稀有氣體的分離等均離不開分離過(guò)程。生產(chǎn)上技術(shù)的革新和諸多的要求使常規(guī)分離方法(如蒸發(fā)、蒸餾、吸收、吸附、萃取、沉淀或結(jié)晶等)不斷改進(jìn)和發(fā)展,新的分離方法(如膜分離和色譜分離等)不斷出現(xiàn)并應(yīng)用于工業(yè)。
3.分離是各種分析技術(shù)的前提
隨著科學(xué)的不斷發(fā)展,人們對(duì)復(fù)雜的樣品分析越來(lái)越感興趣,研究的內(nèi)容更加細(xì)致、深入。被分析的對(duì)象往往處于一個(gè)復(fù)雜的多組分環(huán)境中,共存物質(zhì)干擾目標(biāo)物質(zhì)的分析。樣品的物理、化學(xué)狀態(tài)不適合直接測(cè)定,目標(biāo)物質(zhì)在樣品中分布不均勻或含量很低,沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作參考,樣品本身有劇毒或有強(qiáng)放射性等,基于這些原因,分析之前需要采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理。在分析化學(xué)中常規(guī)分離方法不斷完善和發(fā)展,新的分離方法不斷出現(xiàn)和應(yīng)用。
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