第一章 土壤樣品的采集和制備
正確的采集和制備土壤樣品對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果能否確切地反映野外土壤實(shí)
際情況具有重要意義。
1.1 土壤樣品的采集
1.1.1 位置選擇
采樣位置應(yīng)遠(yuǎn)離道路、圍墻、老的村莊及其他可能造成土壤特性錯(cuò)亂的場(chǎng)地。
若采集單個(gè)土體的重復(fù)樣品,兩個(gè)重復(fù)樣點(diǎn)位置應(yīng)根據(jù)不同制圖比例尺的要
求相隔一定距離,且不在土壤圖上的同一個(gè)圖斑范圍內(nèi)。若按橫切斷面采樣,則必
須注意使所要測(cè)驗(yàn)的變量在考慮其他變量之后能得到充分評(píng)定,所采集的各單個(gè)
土體應(yīng)具有可比性。為了擴(kuò)充以某一中心位置為重點(diǎn)研究所取得的數(shù)據(jù),可以采
集衛(wèi)星式單個(gè)土體,這些單個(gè)土體相互間距依賴于所進(jìn)行測(cè)驗(yàn)的性質(zhì)不同可能為
幾米或幾千米。
1.1.2 單個(gè)土體樣品采集
挖剖面分層取樣,一般剖面寬1m,長2m,深度應(yīng)為1.2~20m。若母質(zhì)層出
現(xiàn)在離土表1.2m深之內(nèi),則應(yīng)挖至母質(zhì)層;若石質(zhì)接觸面或準(zhǔn)石質(zhì)接觸面出現(xiàn)
在離地表1.2m深以內(nèi),就挖至石質(zhì)接觸面或準(zhǔn)石質(zhì)接觸面。若需要評(píng)定和描
述大于剖面的單個(gè)土體,則用打鉆或挖對(duì)照剖面加以補(bǔ)充。側(cè)向均一的單個(gè)土
體,每層采集樣品寬度應(yīng)為30~50cm。每個(gè)樣品應(yīng)代表每個(gè)土層的全部橫斷面
的土壤,每層取土2~3kg,裝入塑料袋或布口袋中,填寫2張標(biāo)簽,注明單個(gè)土
體編號(hào)、地點(diǎn)、土壤名稱、層次、深度、日期及采集人,1張放入土樣袋中,另1張
結(jié)在袋口,扎緊袋口以防土樣泄漏。供測(cè)定容重和水分吸持的土塊應(yīng)該采自每
個(gè)土層的中心位置,供制備薄片的土塊則應(yīng)從形態(tài)特征表現(xiàn)明顯的部位采樣。
土塊先放入塑料袋內(nèi),然后再裝在堅(jiān)固紙盒中,以便運(yùn)輸。若某單個(gè)土體的發(fā)生
土層沿側(cè)面方向呈現(xiàn)不連續(xù),或其厚度或某些形態(tài)特征表現(xiàn)程度有顯著變化,則
應(yīng)從該單個(gè)土體的不同部分(或土壤剖面上不同部位)分別采樣。從土坑底部開
始,向上逐層采樣,以減少污染。
若有>20mm的巖屑存在,需按1.1.3所述的方法采樣。對(duì)于差別明顯的土
壤物質(zhì),應(yīng)估計(jì)各個(gè)組成分所占的比例,并記載入單個(gè)土體的描述中。若有必要,
可分別采取各個(gè)組成分的樣品。若形態(tài)上可識(shí)別的發(fā)生土層厚度在單個(gè)土體上部
>30cm或在單個(gè)土體下部>60cm,則應(yīng)細(xì)分亞層采樣,并考慮土壤分類系統(tǒng)的需
要?jiǎng)澏▉唽咏缦蕖?/span>
1.1.3 具有巖屑的土壤樣品采集
“巖屑”是指土壤中粒徑為2mm或更大,但其水平闊度小于單個(gè)土體大小的
部分。“巖屑”與“粗碎塊”的含義并不相同,粗碎塊是指土壤中粒徑為2~250mm
的部分,它不包括>250mm的石塊和巨礫。
對(duì)于具有巖屑的土壤需按下列2種方法中的任意一種進(jìn)行估測(cè)采樣。
(1)體積估測(cè)
目測(cè)估計(jì)>250mm,75~250mm及20~75mm的巖屑各占土壤總體積的比例
(mL?L-1),并記載入單個(gè)土體描述中,然后采。20mm部分的樣品2~3kg,并
裝入密封閉氣的塑料袋中,以便測(cè)定田間水分含量,計(jì)算各級(jí)粗碎塊的體積含量。
(2)質(zhì)量估測(cè)
目測(cè)估計(jì)并記載>75mm部分占土壤總體積的比例(mL?L-1)。先取
<75mm部分的樣品15~20kg,稱重,過篩,分出其中20~75mm部分并稱其質(zhì)量,
記載20~75mm和<75mm部分的質(zhì)量,再從<20mm部分中采取2~3kg樣品,
裝入密封閉氣的塑料袋中,以便測(cè)定田間水分含量,計(jì)算各級(jí)粗碎塊的質(zhì)量含量。
1.1.4 沼澤土樣品采集
若土壤已被排干或自然水位在地表以下,則上部土層的樣品可以通過挖剖面
采取。在水位下面的原狀土樣用泥炭鉆采取。若原狀土塊可以完全無損地取出,
則可用鋒利的小刀切削,采取測(cè)定容重的樣品,或切削至恰好與裝樣鐵皮盒或鋁盒
一樣大小,然后裝入盒中。
水位下面各土層的大量樣品則以豎桿用的掘洞器采取。先去除地面鋪墊物,
后用豎桿掘洞器采取下部土層樣品。把各層土樣排在塑料布上,經(jīng)驗(yàn)對(duì)后,立即裝
入塑料袋,以手搓揉樣袋驅(qū)出空氣,扎緊袋口,再套上另一個(gè)塑料袋,扎緊袋口,結(jié)
上標(biāo)簽。軟爛的原狀土樣可用泥炭鉆采取。
1.2 土壤樣品的制備
土壤機(jī)械組成包括巖屑和細(xì)土兩大部分,其詳細(xì)劃分如表1.1所示,通常按不
同需要取其中某一部分或全部進(jìn)行樣品制備。
表1.1 土壤機(jī)械組成
名 稱粒徑/mm
巖屑部分
石塊、巨礫
粗碎塊 大
。ㄊ[) 中
小
極小
>250
75~250
20~75
5~20
2~5細(xì)土部分
砂! O粗
粗
中
細(xì)
極細(xì)
粉粒
黏粒 粗
細(xì)
1~2
0.5~10.25~0.50.1~0.250.05~0.10.002~0.050.0002~0.002<0.00021.2.1 細(xì)土(<2mm)樣品
野外采回的土壤樣品應(yīng)及時(shí)攤放在托盤或干凈紙張上,挑去植物根莖殘?bào)w及
磚瓦片等侵入體,進(jìn)行風(fēng)干,適宜溫度為30~35℃,不得置于陽光下直接曝曬。把
風(fēng)干的土樣放在木板或塑料板上用圓木棍碾碎,然后通過10號(hào)篩(2mm),反復(fù)進(jìn)
行,使土塊全部碾碎過篩。若在土樣中有鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核、鐵子或半風(fēng)化體則
不能用木棍碾碎,應(yīng)細(xì)心揀出稱重,保存?zhèn)溆。?duì)于具有巖屑的土壤樣品應(yīng)在風(fēng)干
前把野外采回的濕潤土樣稱重,并按2.4所述的方法分離出粗碎塊,測(cè)定計(jì)算其含
量,并保存?zhèn)溆谩?/span>
經(jīng)風(fēng)干過篩的細(xì)土(<2mm)樣品充分混勻后盛于廣口瓶內(nèi)。再根據(jù)化學(xué)分
析項(xiàng)目的不同要求,按四分法取一部分已通過10號(hào)篩的土樣進(jìn)一步研磨,使其全
都通過60號(hào)篩(0.25mm)為止,并從通過60號(hào)篩的土樣中取一部分繼續(xù)研磨,使
其全部通過100號(hào)篩(0.149mm)為止。研磨過篩后的樣品混勻后,即可裝瓶或裝
袋,并貼上標(biāo)簽,寫上號(hào)碼。瓶內(nèi)或袋內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上,盡量避免日光、
高溫、潮濕、酸堿氣體等的影響,否則會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1.2.2 含碳酸鹽的土壤樣品
對(duì)于含碳酸鹽的土壤樣品可以預(yù)先經(jīng)過去除碳酸鹽處理,然后再進(jìn)行分析測(cè)
定。下面介紹用酸性乙酸鈉緩沖液(pH5)去除土壤樣品中碳酸鹽的方法。
(1)方法
用寬約15cm的纖維質(zhì)包裝套制成滲析膜口袋,底部用寬橡皮帶扎緊,裝入土
樣(若為非礫質(zhì)且高含石灰質(zhì)的土樣,需裝6kg);加1LpH5的1mol?L-1NaOAc
緩沖液,滲析袋的上口圍繞一根長10cm的玻璃排氣管扎緊,把整個(gè)滲析袋裝置懸
掛在盛有60L緩沖液的塑料桶里。若碳酸鹽正在進(jìn)行溶解作用,可搓揉滲析膜口
袋,使CO2氣泡逸出。當(dāng)搓揉滲析膜口袋沒有CO2氣泡形成時(shí),打開滲析膜袋口,
并用強(qiáng)酸檢驗(yàn)粗顆粒上碳酸鹽包被物(在粗顆粒上碳酸鹽保留時(shí)間較長);若土樣
已沒有碳酸鹽,就把滲析膜口袋裝置移到另一大塑料桶內(nèi)用自來水流連續(xù)洗滌脫
鹽,通過玻璃排氣管取出少量清液,測(cè)量其電導(dǎo),檢查滲析膜口袋內(nèi)的離子濃度,繼
續(xù)滲析,直至鹽分濃度<1cmol?L-1為止。
按土樣在用緩沖液處理之前是否去除>2mm的顆粒,采用不同干燥土樣的方
法。若已去除,在滲析膜口袋中用濾管抽吸去除多余的水分,搓揉滲析膜口袋,混
勻土樣,并把它放置于酒精中,使其進(jìn)一步脫水,然后,從滲析膜口袋中取出土樣,
進(jìn)行風(fēng)干。若用緩沖液處理的土樣尚含有>2mm的顆粒,則用10號(hào)篩(2mm)把
土樣進(jìn)行濕篩,然后將留在篩面上(>2mm)的樣品再進(jìn)行干篩,并把篩下來的
<2mm部分與由濕篩分離出來的<2mm部分放在一起,用濾管去除大部分水分
后,再用酒精把土樣轉(zhuǎn)移到淺盤上進(jìn)行風(fēng)干。酒精可以防止在干燥過程中黏粒團(tuán)
聚成為穩(wěn)固的薄片結(jié)構(gòu)物。
(2)說明
去除碳酸鹽所需的時(shí)間,依顆粒大小、碳酸鹽種類和含量及樣品量多寡而變化
很大,受碳酸鹽強(qiáng)烈膠結(jié)的發(fā)生層土壤樣品需要2個(gè)月。緩沖液中堿土金屬離子
的濃度明顯地影響著去除碳酸鹽的速率,在緩沖能力未被消竭之前,經(jīng)常更換塑料
桶內(nèi)緩沖液,使其中堿土金屬離子維持在低濃度水平,可明顯增加去除碳酸鹽的速
率。脫鹽通常約需4天。
對(duì)于碳酸鹽?膠結(jié)的發(fā)生層土壤,全部樣品并不都是<2mm的顆粒,必須用緩
沖液處理。對(duì)于沒有碳酸鹽膠結(jié)的發(fā)生層土壤,全部樣品用緩沖液處理也具有洗
滌>2mm的粗骨部分,去除黏附其上的細(xì)小顆粒和有機(jī)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
對(duì)于非礫質(zhì)的發(fā)生層土壤,需用大量樣品(約幾千克)進(jìn)行緩沖液處理,因?yàn)槠?/span>
<2mm部分的數(shù)量少,同時(shí),使用大量樣品也增加>2mm部分含量比例的準(zhǔn)
確性。
1.2.3 碳酸鹽固結(jié)的含粗碎塊土壤樣品
把野外采回的土樣搗碎混勻,用4分法分成若干份亞樣品。取1份亞樣品稱
重后,用酸性乙酸鈉緩沖液(pH5)處理,去除碳酸鹽,并把粗碎塊與細(xì)土部分分開,
兩部分再分別稱重,用無碳酸鹽細(xì)土部分進(jìn)行物理、化學(xué)和礦物學(xué)測(cè)定;另取1份
亞樣品全部研磨,使其通過60號(hào)篩,測(cè)定其中碳酸鹽含量(質(zhì)量)。
上述所測(cè)出的各項(xiàng)質(zhì)量可用來計(jì)算細(xì)土部分CaCO3含量,可以把無碳酸鹽細(xì)
土為基礎(chǔ)的各項(xiàng)分析結(jié)果數(shù)值換算為以全部土壤為基礎(chǔ)的或含碳酸鹽細(xì)土為基礎(chǔ)
的數(shù)值。
1.2.4 粗碎塊(2~20mm)樣品
(1)2~20mm樣品
把從1.2.1分離出的2~20mm粗碎塊用機(jī)器粉碎至<2mm。
(2)<2mm樣品
把上述由粗碎塊(2~20mm)粉碎為<2mm的樣品與從1.2.1中分離出的細(xì)
土(<2mm)樣品充分混勻而成。
1.2.5 全部土壤樣品
野外采回的土壤樣品攤放在托盤上,置于30~35℃溫度下,進(jìn)行風(fēng)干,然后,
用機(jī)器粉碎,使全部樣品通過10號(hào)篩(2mm)。
1.3 黏粒(<0.002mm)樣品的制備
土壤中黏粒樣品制備的目的在于提純黏粒,分析其化學(xué)成分和鑒定礦物組成,
其方法是以斯托克斯定律為基礎(chǔ),利用土粒在靜水中沉降規(guī)律,將<0.002mm的
黏粒部分收集起來(參見土壤顆粒組成的測(cè)定)。
1.3.1 主要儀器設(shè)備
特制虹吸管、陶瓷濾管、瑪瑙研缽等。
1.3.2 試劑
同土壤顆粒組成的測(cè)定2.1.1.2。
1.3.3 操作步驟
(1)稱樣
一般稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干土樣約30g(如樣品質(zhì)地偏砂,可稍增加其
稱量)于400mL高型燒杯中。
(2)去除碳酸鹽
去除方法參見土壤顆粒組成的測(cè)定2.1.1.3(2),待樣品中碳酸鹽全部分解
后,繼續(xù)用0.05mol?L-1HCl溶液處理,但要改換用陶瓷濾管抽氣過濾清洗,直至
濾液中無鈣離子存在,隨后再換用水繼續(xù)抽氣過濾清洗,洗盡氯離子。
(3)去除有機(jī)質(zhì)
去除方法參見土壤顆粒組成的測(cè)定2.1.1.3(3)。
(4)制備懸液
①加分散劑,煮沸分散。將上述去盡碳酸鹽及有機(jī)質(zhì)的樣品,用少量水轉(zhuǎn)移
到有柄瓷蒸發(fā)皿中,分散劑一般為20g?L-1Na2CO3溶液50mL(也可用其他分散
劑來達(dá)到改善分散效果)。再加水至250mL,加蓋表面皿,放置于電熱板上加熱煮
沸,沸騰后保持15min。也可采用振蕩分散方法。
②過洗篩、定容。將煮沸分散的懸液,通過0.05mm孔徑篩,用水把<0.05mm
的土粒全部洗入1L高型燒杯(事先在杯外壁,距底起分別劃3cm、5cm、15cm三條標(biāo)
記線,圖1.1),加水定容至15cm標(biāo)記線,篩上>0.05mm粒徑的顆粒部分一般可棄
去。如果需要測(cè)定>0.05mm砂粒部分的元素含量,可將其轉(zhuǎn)入鋁盒烘干,稱重,
保留。
(5)黏粒分離
①用帶橡皮頭的玻棒攪拌1min,使懸液均勻分布。攪拌停止,即為開始沉降
時(shí)間,記錄時(shí)間,并蓋上表面皿,在沉降過程中,需測(cè)記3次液溫,取其平均值,計(jì)算
黏粒(<0.002mm)提取時(shí)間(參見土壤顆粒組成的測(cè)定表2.3)。
②在規(guī)定吸取時(shí)間前30s,將虹吸管輕輕插入懸液,到預(yù)定深度,到時(shí)打開活
塞抽吸懸液于5L磨口試劑瓶中