全國高等學校藥學類專業(yè)規(guī)劃教材是我國歷史最悠久、影響力最廣、發(fā)行量最大的藥學類專業(yè)高等教育教材,為我國藥學類專業(yè)的發(fā)展與人才培養(yǎng)做出了重要貢獻。為指導學生復習與應試,培養(yǎng)學生的實驗技能,本套教材配有《學習指導與習題集》《實驗指導》等配套教材,以構建立體化的教材體系,打造出老師好教、學生好學,適應當前藥學教育新模式的優(yōu)秀教材。配套教材與主干教材內(nèi)容一致、相互對應!秾W習指導與習題集》旨在歸納總結每章重點,配有相應習題,以供學生檢查學習效果和復習備考!秾嶒炛笇А凡粌H包含傳統(tǒng)的演示性、驗證性實驗,還應囊括綜合性、設計性實驗,從而培養(yǎng)學生獨立思考的能力,提高核心競爭力。
本書為全國高等學校藥學類專業(yè)第九輪規(guī)劃教材《天然藥物化學》(第8版)的配套教材,可供全國高等院校藥學、中藥學等相關專業(yè)的本科生使用。
《天然藥物化學實驗指導》(第5 版)是《天然藥物化學》(第8 版)的配套教材之一,與《天然藥物化學學習指導與習題集》(第5 版)組成配套系列教材。本系列教材是根據(jù)全國高等學校藥學類專業(yè)第九輪規(guī)劃教材(國家衛(wèi)生健康委員會十四五規(guī)劃教材)主編人會議精神,并在近5 年來全國百余所高等院校的藥學及相關專業(yè)使用《天然藥物化學》(第7版)及配套系列教材教學實踐的基礎上進行修訂編寫而成。
天然藥物化學是一門實踐性很強的學科。實驗教學在天然藥物化學教學中占據(jù)著重要的地位。為了配合天然藥物化學的教學,提高和增強學生的創(chuàng)新能力、動手能力和自學能力,既能適應較多院校的實驗條件和藥學各專業(yè)的需要,又能保持本書的系統(tǒng)性、相對獨立性和使用的方便性,在收集、整理、參考、吸納了目前全國十余所高等院校正在開設的天然藥物化學實驗的基礎上修訂編寫了本書。全書共分為十一章,其中前四章較系統(tǒng)地介紹了天然藥物化學成分的經(jīng)典提取分離方法、色譜分離方法、純度判斷與結構鑒定、預試驗等內(nèi)容,后七章則按天然藥物化學成分的結構類型分別編寫,全書共選編實驗28 個。本版教材相比上一版,在前兩章增加了目前通用的實驗技術,如高效液相色譜、反相色譜等,在后七章刪除了1 個實驗,增加了2 個實驗,增強了教材的實用性。
本書由華會明(第一章)、王立波(第二章)、羅建光(第三章)、婁紅祥(第四章)、穆青(第五章)、邱峰(第六章)、高慧媛(第七章)、張勇慧和楊官娥(第八章)、姜勇(第九章)、張衛(wèi)東(第十章)、何祥久和張小坡(第十一章)、李寧(附錄)等教授編寫而成,華會明教授任主編,王立波教授任副主編。
本書編寫過程中,始終得到人民衛(wèi)生出版社和兄弟院校有關同行的熱情鼓勵和支持,提出了很多寶貴的意見和建議,在此一并表示衷心的感謝!
盡管我們做了許多努力,但因編者水平和編寫能力有限,不當之處在所難免,敬請廣大師生和讀者予以指正。
編 者
2023 年 2 月
主要從事中藥藥效物質基礎和微生物代謝產(chǎn)物研究以及新藥研究與開發(fā),系統(tǒng)研究駱駝蓬子、博落回等40余種中藥的化學成分及生物活性。承擔科技部新藥創(chuàng)制重大專項、國家自然科學基金等國家級、省部級科研項目三十余項,承擔企業(yè)合作項目七項。發(fā)表科研論文300余篇,其中SCI收載期刊論文190余篇;主編和參編專著和教材18部;申請專利36項(獲得授權26項)。獲得省部級科技進步二等獎一項。
第一章常用的提取分離方法/1
第一節(jié)常用的提取方法/1
一、溶劑提取法/2
二、水蒸氣蒸餾法/6
三、升華法/6
第二節(jié)常用的分離精制方法/6
一、結晶及重結晶法/7
二、改變?nèi)芤簶O性法/7
三、改變分子存在狀態(tài)/8
四、液-液萃取法/8
五、固相萃取法/11
六、沉淀法/11
七、透析法/12
八、膜分離技術/12
九、制備衍生物/14
十、其他方法/14
第三節(jié)幾種雜質的預處理/15
第二章色譜分離方法/18
第一節(jié)硅膠柱色譜/19
一、色譜用硅膠/19
二、硅膠吸附色譜/21
三、硅膠分配色譜/25
四、特殊硅膠色譜/28
第二節(jié)氧化鋁柱色譜/30
一、各種氧化鋁的制備/30
二、氧化鋁及硅膠活性的測定/32
三、氧化鋁柱色譜的一般操作及氧化鋁的再生/33
第三節(jié)聚酰胺柱色譜/34
一、色譜用聚酰胺/34
二、聚酰胺吸附原理及吸附力與結構的關系/36
三、聚酰胺柱色譜的一般操作/38
四、聚酰胺柱色譜的操作實例/41
第四節(jié)反相硅膠柱色譜/42
一、色譜用反相硅膠/42
二、反相硅膠柱色譜的一般操作/42
第五節(jié)大孔吸附樹脂色譜/43
一、大孔吸附樹脂/43
二、影響大孔吸附樹脂吸附力的因素/44
三、大孔吸附樹脂色譜的一般操作/45
四、大孔吸附樹脂的應用/47
第六節(jié)凝膠色譜/48
一、凝膠的性質及類型/49
二、凝膠色譜的分離原理/53
三、凝膠色譜的一般操作/53
第七節(jié)離子交換色譜/56
一、離子交換樹脂/56
二、離子交換色譜的一般操作/60
三、離子交換色譜的應用/62
第八節(jié)活性炭柱色譜/63
一、活性炭的來源及制備/63
二、活性炭吸附力與結構的關系/64
三、活性炭的選擇/65
四、活性炭柱色譜的一般操作/66
五、活性炭柱色譜的操作實例/67
第九節(jié)手性色譜/67
第十節(jié)干柱色譜/69
一、干柱色譜的一般操作/70
二、干柱色譜的操作實例/73
第十一節(jié)制備型高效液相色譜/76
第十二節(jié)薄層色譜/77
一、薄層色譜的吸附劑和支持劑/78
二、薄層色譜的一般操作/79
三、制備性薄層色譜/84
四、薄層色譜的應用實例/85
五、各類化合物常用的薄層色譜條件/87
第十三節(jié)紙色譜/88
一、紙色譜的一般操作/89
二、紙色譜的操作實例/93
三、紙色譜的常用展開劑/94
第三章純度判斷與結構測定/96
第一節(jié)化合物的純度判斷/96
第二節(jié)結構研究程序/97
第三節(jié)結構研究中采用的主要方法/98
一、紅外光譜/98
二、紫外-可見吸收光譜/100
三、核磁共振譜/102
四、質譜/131
五、旋光光譜和圓二色譜/132
第四節(jié)結構測定實例/134
第四章天然藥物化學成分的預試驗/140
實驗一天然藥物化學成分的鑒別/140
實驗二天然藥物化學成分的系統(tǒng)預試驗/153
實驗三天然藥物化學成分的單項預試驗/156
第五章苯丙素類化合物/159
實驗一溶劑法提取分離七葉內(nèi)酯/159
實驗二鬼臼毒素的提取分離/162
實驗三連翹葉中連翹苷的提取分離/165
第六章醌類化合物/170
實驗一大黃中蒽醌成分的提取、分離和鑒定/170
實驗二虎杖蒽醌類成分及白藜蘆醇苷的提取和鑒定/175
第七章黃酮類化合物/181
實驗一堿-酸法提取蘆丁/181
實驗二沸水法提取黃芩苷/187
實驗三金銀花苷的提取分離與鑒定/191
實驗四葛根素的提取分離與鑒定/195
第八章萜類化合物和揮發(fā)油/198
實驗一丹參酮ⅡA磺酸鹽的制備及鑒定/198
實驗二莪術中莪術醇的提取及鑒定/203
實驗三山道年的提取及鑒定/206
實驗四穿心蓮內(nèi)酯的提取、分離、鑒定及亞硫酸氫鈉加成物的制備/210
實驗五陳皮揮發(fā)油的提取與鑒定/217
第九章三萜類化合物及其苷類/225
實驗一甘草次酸及其甲酯的提取分離與結構鑒定/225
實驗二酸棗仁皂苷的提取分離與結構鑒定/233
實驗三柴胡皂苷的提取分離與結構鑒定/241
第十章甾體及其苷類/249
實驗一穿山龍中薯蕷皂苷及薯蕷皂苷元的提取、分離及檢識/249
實驗二重樓中甾體皂苷及薯蕷皂苷元的提取、分離及檢識/263
實驗三夾竹桃中夾竹桃苷的提取、分離及檢識/267
第十一章生物堿類化合物/275
實驗一防己中漢防己甲素、乙素的提取、分離和鑒定/275
實驗二氧化苦參堿的提取、分離和鑒定/280
實驗三鹽酸小檗堿的提取、分離和鑒定/284
實驗四洋金花生物堿的提取、分離和鑒定/288
實驗五一葉萩堿的提取與鑒定/291
附錄/296
附錄一常用顯色劑的配制及顯色方法/296
附錄二常用有機溶劑的物理常數(shù)及精制方法/317
附錄三常用有機溶劑的介電常數(shù)/319
附錄四常用有機溶劑與水的互溶度/320
附錄五常用有機溶劑的共沸混合溶劑/321
附錄六常用有機溶劑的三元共沸混合溶劑/322
附錄七常用有機溶劑的物理常數(shù)/322
附錄八乙醇濃度稀釋表/322
附錄九常用酸堿的密度和濃度/323
附錄十密度與波美度換算表/324
附錄十一常用緩沖溶液的配制/324
附錄十二常用溶劑在不同氘代試劑中的核磁共振碳譜、氫譜的化學位移/331
附錄十三常用樹脂的性能表/337
附錄十四高效液相色譜常用的色譜柱/341
附錄十五薄層色譜常用的固定相/342