本書在概述農(nóng)藥常量分析與農(nóng)藥殘留分析所涉及到的樣品采集與儲藏、樣品前處理方法和檢測技術(shù)等內(nèi)容基礎(chǔ)上,詳細(xì)介紹了農(nóng)藥理化性質(zhì)分析、農(nóng)藥殘留快速檢測、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與農(nóng)藥分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。另外,還闡述了國內(nèi)外農(nóng)藥登記管理、農(nóng)藥登記中的資料要求、農(nóng)產(chǎn)品技術(shù)性貿(mào)易措施、農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的建立與應(yīng)用以及農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評估等內(nèi)容,力圖涵蓋農(nóng)藥質(zhì)量分析與殘留分析的基本理論、方法技術(shù)及最新進(jìn)展。
本書可作為高等院校農(nóng)藥學(xué)、農(nóng)產(chǎn)品安全、食品科學(xué)和環(huán)境安全等專業(yè)本科生、研究生課程教材,也可供農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)、分析測試、科研與管理人員參考。
潘燦平,男,1970年生,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系教授,博士,博士生導(dǎo)師,作為當(dāng)前我國農(nóng)藥分析與農(nóng)藥殘留科研領(lǐng)域活躍的中青年學(xué)者,一直致力于農(nóng)藥質(zhì)量與殘留分析科研和教學(xué)工作。兼任《農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)》常務(wù)副主編,全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化委員會副主任委員、國家食品安全委員會農(nóng)藥殘留委員會委員,國際食品法典JMPR 專家等職。其研究領(lǐng)域和熱點(diǎn)集中在農(nóng)藥殘留分析、化學(xué)品風(fēng)險(xiǎn)評估等方面,近年來在農(nóng)藥分析與風(fēng)險(xiǎn)評估、農(nóng)藥減量理論與實(shí)踐、 作物健康與激活機(jī)制、 快速前處理和檢測技術(shù)、 作物上農(nóng)藥殘留規(guī)律與風(fēng)險(xiǎn)評估等方面取得了一定研究成果,承擔(dān)國家科技部/農(nóng)業(yè)農(nóng)村部等課題多項(xiàng),發(fā)表論文100多篇,申請和獲得專利多項(xiàng)。
第一章 農(nóng)藥分析化學(xué)概述 001
第一節(jié) 農(nóng)藥分析化學(xué)的發(fā)展歷史及趨勢 001
一、農(nóng)藥常量分析 001
二、農(nóng)藥殘留分析 002
第二節(jié) 農(nóng)藥原藥和制劑分析 003
一、農(nóng)藥原藥全組分分析 003
二、農(nóng)藥原藥和制劑質(zhì)量分析 004
三、農(nóng)藥原藥和制劑理化性質(zhì)分析 006
第三節(jié) 農(nóng)藥殘留分析 008
一、農(nóng)藥殘留分析的意義 008
二、農(nóng)藥殘留基本概念 009
三、農(nóng)藥殘留分析的特點(diǎn) 009
四、農(nóng)藥殘留分析方法確認(rèn) 010
第四節(jié) 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品 010
一、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的概念與分類 010
二、標(biāo)準(zhǔn)品的證書與標(biāo)簽 011
三、標(biāo)準(zhǔn)品的制備 011
四、標(biāo)準(zhǔn)品純度的確定 012
五、標(biāo)準(zhǔn)品的貯存與穩(wěn)定性 012
參考文獻(xiàn) 013
思考題 014
第二章 農(nóng)藥登記管理中的產(chǎn)品化學(xué)與殘留化學(xué) 015
第一節(jié) 農(nóng)藥登記與管理概述 015
一、世界農(nóng)藥管理現(xiàn)狀 015
二、《國際農(nóng)藥管理行為守則》與農(nóng)藥管理 016
三、農(nóng)藥登記制度 018
第二節(jié) 國外農(nóng)藥登記與資料要求 019
一、美國農(nóng)藥登記 020
二、日本農(nóng)藥登記 022
三、歐盟農(nóng)藥登記 024
第三節(jié) 中國農(nóng)藥登記與資料要求 025
一、中國農(nóng)藥登記管理 026
二、農(nóng)藥登記資料總體要求 027
三、農(nóng)藥產(chǎn)品化學(xué)資料要求 033
四、農(nóng)藥殘留化學(xué)資料要求 036
參考文獻(xiàn) 038
思考題 038
第三章 農(nóng)藥分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理 040
第一節(jié) 良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)簡介 040
一、良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)的起源 040
二、良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)的發(fā)展 041
第二節(jié) 中國農(nóng)藥登記實(shí)驗(yàn)室GLP實(shí)踐 043
一、我國農(nóng)藥安全評價(jià)試驗(yàn)方法體系構(gòu)建 044
二、我國農(nóng)藥GLP體系建設(shè)發(fā)展進(jìn)程 044
第三節(jié) 農(nóng)藥分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范 045
一、組織管理體系 045
二、質(zhì)量保證體系 048
三、試驗(yàn)設(shè)施的管理 048
四、儀器設(shè)備及試驗(yàn)材料的管理 049
五、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 049
六、試驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)施 052
七、試驗(yàn)報(bào)告 054
八、資料檔案的管理 055
第四節(jié) 農(nóng)藥分析質(zhì)量控制 055
一、分析工作者 056
二、實(shí)驗(yàn)室資源 056
三、分析測試 056
第五節(jié) 農(nóng)藥分析中的誤差與不確定度 058
一、不確定度的內(nèi)涵與用途 059
二、不確定度的評定方法 059
三、農(nóng)藥殘留分析的不確定度來源 062
四、農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)不確定度的應(yīng)用 064
參考文獻(xiàn) 066
思考題 067
第四章 農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與分析方法 068
第一節(jié) FAO/WHO農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與分析方法 068
一、FAO/WHO農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)席會議 068
二、FAO/WHO建立農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的程序 068
三、CIPAC分析方法 069
第二節(jié) 農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制指標(biāo) 070
一、農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)的確定 071
二、農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo) 071
第三節(jié) 農(nóng)藥相同產(chǎn)品的認(rèn)定 078
一、基本原則 079
二、相同原藥認(rèn)定原則 079
三、相同制劑認(rèn)定原則 080
四、FAO相同產(chǎn)品認(rèn)定指南 081
第四節(jié) 農(nóng)藥原藥與制劑質(zhì)量分析 082
一、方法確認(rèn)及性能參數(shù) 083
二、農(nóng)藥原藥全組分分析 087
三、農(nóng)藥制劑分析 091
四、分析方法確認(rèn)實(shí)例 092
參考文獻(xiàn) 096
思考題 096
第五章 食品中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的建立與應(yīng)用 097
第一節(jié) 農(nóng)藥最大殘留限量及殘留的定義 097
第二節(jié) 農(nóng)藥最大殘留限量制定流程 098
一、國際食品法典農(nóng)藥最大殘留限量的制定 098
二、歐盟農(nóng)藥最大殘留限量的制定 100
三、美國農(nóng)藥最大殘留限量的制定 101
四、日本農(nóng)藥最大殘留限量的制定 102
五、我國農(nóng)藥最大殘留限量的制定 103
六、農(nóng)產(chǎn)品技術(shù)性貿(mào)易措施與農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn) 105
第三節(jié) 用于農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)制定的作物分類 108
一、農(nóng)藥殘留外推規(guī)則 108
二、用于MRL制定的作物分類體系 109
第四節(jié) 食品中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評估 110
一、毒理學(xué)評估 110
二、殘留化學(xué)評估 111
三、膳食攝入評估 111
四、評估結(jié)論 113
第五節(jié) 殘留化學(xué)試驗(yàn) 113
一、農(nóng)藥殘留分析方法及其確證 113
二、植物中農(nóng)藥代謝試驗(yàn) 115
三、畜禽中農(nóng)藥代謝試驗(yàn) 117
四、規(guī)范殘留田間試驗(yàn) 119
五、儲藏穩(wěn)定性試驗(yàn) 124
六、加工農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留試驗(yàn) 127
七、后茬作物殘留試驗(yàn) 128
八、農(nóng)藥環(huán)境行為試驗(yàn) 131
第六節(jié) 農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)制定實(shí)例分析 137
一、醚菊酯在茶葉中的殘留試驗(yàn) 137
二、醚菊酯在茶葉中的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值(STMR)和最高殘留值(HR) 138
三、醚菊酯殘留的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評估 139
四、醚菊酯在茶葉中最大殘留限量的制定 140
第七節(jié) MRL的應(yīng)用與市場監(jiān)測 140
一、我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測體系 141
二、我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理機(jī)構(gòu)及其職能 142
三、美國和歐盟的農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作情況 143
參考文獻(xiàn) 145
思考題 147
第六章 農(nóng)藥商品與殘留樣品的采集與儲運(yùn) 148
第一節(jié) 商品農(nóng)藥采樣 148
一、采樣原則 148
二、采樣方法 148
三、樣品的包裝、運(yùn)輸和貯存 150
第二節(jié) 農(nóng)藥殘留樣品采樣 151
一、樣品種類 151
二、采樣原則 151
三、采樣注意事項(xiàng) 152
四、采樣方法 152
五、樣品包裝與運(yùn)輸 161
第三節(jié) 殘留樣品預(yù)處理與儲藏 161
一、殘留樣品預(yù)處理 161
二、殘留樣品的儲藏 162
三、殘留樣品的儲藏穩(wěn)定性 163
參考文獻(xiàn) 164
思考題 164
第七章 農(nóng)藥殘留樣品前處理技術(shù) 165
第一節(jié) 農(nóng)藥殘留樣品提取技術(shù) 165
一、液液分配技術(shù) 166
二、固液提取技術(shù) 168
三、加速溶劑萃取法 169
四、微波輔助萃取法 170
五、超臨界流體萃取法 170
六、吹掃共蒸餾法 171
第二節(jié) 樣品的凈化 171
一、液液分配法 172
二、柱層析法 172
三、磺化法 174
四、低溫冷凍法 175
五、固相萃取法 175
六、快速濾過型凈化法 176
七、分子印跡技術(shù) 176
八、新型凈化材料及其應(yīng)用 177
九、樣品的衍生化技術(shù) 178
第三節(jié) 樣品的濃縮 179
一、K-D濃縮法 180
二、減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法 180
三、氮吹法 180
第四節(jié) 樣品前處理一體化方法 181
一、固相微萃取法 181
二、液相微萃取法 182
三、基質(zhì)固相分散法 183
四、QuEChERS方法 183
五、強(qiáng)制揮發(fā)提取法 185
參考文獻(xiàn) 186
思考題 187
第八章 農(nóng)藥的化學(xué)滴定與電位分析法 188
第一節(jié) 化學(xué)滴定分析法 188
一、酸堿滴定法 189
二、氧化還原滴定法 190
三、沉淀滴定法 195
四、亞硝酸鈉滴定法 198
五、非水滴定法 198
第二節(jié) 電位分析法 199
一、參比電極與指示電極 199
二、直接電位法測定pH值 201
三、電位滴定法 202
四、永停滴定法 204
參考文獻(xiàn) 206
思考題 207
第九章 農(nóng)藥定性與定量分析——色譜分析法 208
第一節(jié) 概述 208
一、常量分析中的鑒別實(shí)驗(yàn)、定性分析及定量檢測 208
二、殘留分析中的定性、定量與確證分析 211
第二節(jié) 薄層色譜法 213
一、薄層色譜法基本原理 213
二、薄層色譜法的操作技術(shù) 215
三、薄層色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用 220
第三節(jié) 氣相色譜法 224
一、氣相色譜法概述 224
二、氣相色譜法基本原理 226
三、氣相色譜儀器組成 228
四、化學(xué)衍生化技術(shù) 243
五、定性分析方法選擇 247
六、定量分析方法 248
七、影響氣相色譜分析準(zhǔn)確度的因素 249
第四節(jié) 液相色譜法 251
一、高效液相色譜法概述 251
二、高效液相色譜法基本原理 255
三、高效液相色譜儀器組成 256
四、衍生化技術(shù) 265
五、農(nóng)藥高效液相色譜分析方法的建立 267
第五節(jié) 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 270
一、質(zhì)譜儀 270
二、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 270
三、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 274
參考文獻(xiàn) 278
思考題 281
第十章 農(nóng)藥定性與定量分析——波譜分析法 282
第一節(jié) 農(nóng)藥波譜分析概述 282
第二節(jié) 紫外可見吸收光譜法 283
一、紫外可見吸收光譜法的原理 283
二、典型的農(nóng)藥紫外光譜 285
三、紫外可見吸收光譜法的應(yīng)用 287
第三節(jié) 紅外光譜法 291
一、紅外光譜法的基本原理 291
二、紅外光譜儀的組成 294
三、紅外光譜法的樣品制備 295
四、典型的紅外光譜譜圖分析 296
五、紅外光譜法在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用 298
第四節(jié) 核磁共振譜 300
一、核磁共振概述 300
二、核磁共振技術(shù)的發(fā)展史 301
三、核磁共振原理與分析 301
四、核磁共振技術(shù)的分類 303
五、核磁共振技術(shù)的實(shí)驗(yàn)室裝置 305
六、核磁共振技術(shù)在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用 305
七、展望 309
第五節(jié) 質(zhì)譜分析法 309
一、質(zhì)譜法概述 309
二、質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu) 310
三、質(zhì)譜分析應(yīng)用 314
第六節(jié) 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 317
一、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 317
二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 320
第七節(jié) 多級/串聯(lián)質(zhì)譜 326
一、多級/串聯(lián)質(zhì)譜工作原理 327
二、多級/串聯(lián)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器 327
三、多級/串聯(lián)質(zhì)譜的特點(diǎn) 329
四、多級/串聯(lián)質(zhì)譜的應(yīng)用 329
第八節(jié) 農(nóng)藥殘留分析中的定性與定量分析 333
一、農(nóng)藥殘留分析中的定性與定量分析概述 334
二、植物源產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留分析實(shí)例 335
三、動物源性產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留分析實(shí)例 339
四、環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留分析實(shí)例 341
五、水產(chǎn)品中農(nóng)獸共用藥物殘留的分析與案例 344
參考文獻(xiàn) 347
思考題 350
第十一章 手性農(nóng)藥分析 351
第一節(jié) 術(shù)語與命名 351
一、術(shù)語與名詞解釋 351
二、手性化合物的命名 353
第二節(jié) 手性化合物組成與構(gòu)型測定 354
一、手性化合物組成的測定 354
二、手性化合物的絕對構(gòu)型測定 355
第三節(jié) 手性化合物的分離方法 356
一、結(jié)晶法 356
二、膜拆分法 357
三、化學(xué)拆分法 359
四、生物拆分法 359
五、萃取拆分法 360
六、色譜拆分法 360
第四節(jié) 手性農(nóng)藥分析應(yīng)用實(shí)例 370
一、氣相色譜法分離手性農(nóng)藥 370
二、液相色譜法分離手性農(nóng)藥 372
三、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析手性農(nóng)藥 374
四、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析手性農(nóng)藥 375
五、手性農(nóng)藥在農(nóng)藥管理中的分析要求 375
參考文獻(xiàn) 376
思考題 379
第十二章 農(nóng)藥殘留快速與現(xiàn)場分析技術(shù) 380
第一節(jié) 酶抑制法 380
一、原理 381
二、速測儀 382
三、速測卡 384
第二節(jié) 免疫分析法 384
一、抗原 385
二、抗體 387
三、抗體制備 389
四、抗原抗體反應(yīng) 391
五、酶聯(lián)免疫吸附分析 393
六、膠體金免疫試紙條技術(shù) 396
第三節(jié) 其他快速檢測技術(shù) 399
一、拉曼光譜法 399
二、離子遷移譜分析 402
三、實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜法 404
四、生物傳感器技術(shù) 407
五、手機(jī)輔助識別快速檢測技術(shù) 411
參考文獻(xiàn) 412
思考題 415
第十三章 農(nóng)藥理化性質(zhì)及質(zhì)量控制指標(biāo)分析 416
第一節(jié) 概述 416
一、農(nóng)藥原藥和制劑理化性質(zhì)分析的意義 416
二、農(nóng)藥理化性質(zhì)的基本內(nèi)容 416
第二節(jié) 農(nóng)藥原藥和制劑的理化性質(zhì)登記資料要求 422
一、農(nóng)藥原藥理化性質(zhì)登記資料要求 422
二、農(nóng)藥制劑理化性質(zhì)登記資料要求 422
第三節(jié) 主要理化性質(zhì)的檢測方法 424
一、pH值 426
二、熱穩(wěn)定性 426
三、閃點(diǎn) 427
四、燃點(diǎn) 430
五、正辛醇/水分配系數(shù) 432
六、黏度 433
七、飽和蒸氣壓 433
八、爆炸性 437
第四節(jié) 農(nóng)藥制劑質(zhì)量控制指標(biāo)的測定 438
一、水分 438
二、乳液穩(wěn)定性 439
三、懸浮率 439
四、潤濕性 440
五、細(xì)度 440
六、分散穩(wěn)定性 441
七、成煙率 441
八、持久起泡性 442
九、水不溶物 442
參考文獻(xiàn) 443
思考題 444
附錄 本書中出現(xiàn)的縮寫、中英文對照 445