《電化學分析儀器設(shè)計與應(yīng)用》共6章,主要內(nèi)容包括電化學分析儀器的發(fā)展史、電化學分析基本概念和技術(shù)方法、電化學分析儀器電路原理及設(shè)計方法、電化學分析儀器應(yīng)用軟件設(shè)計、電化學分析儀器的微型化、電化學分析儀器聯(lián)用技術(shù)。本書在介紹電化學分析儀器上重點向讀者展示了電化學分析儀器與聯(lián)用技術(shù)的測量原理,電化學分析儀器總體架構(gòu)與軟硬件設(shè)計思路,并以實驗室自主研發(fā)設(shè)計并實現(xiàn)商品化的電化學工作站、掃描電化學顯微鏡、表面等離子體共振儀、石英晶體微天平為例,進行了較為詳細的介紹。
本書適合電化學分析工作者、電化學分析儀器研發(fā)人員閱讀,也可作為高等院校相關(guān)專業(yè)教師、研究生以及高年級本科生的參考書。
科學儀器設(shè)備是科學技術(shù)發(fā)展的基石,也是支撐我國經(jīng)濟社會發(fā)展和國防安全的重要手段,本書以作者實驗室多年從事分析儀器研發(fā)為例,從電化學發(fā)展歷史,電化學分析方法、硬件電路實現(xiàn),配套軟件設(shè)計等多角度闡述了自行研發(fā)的電化學工作站、掃描電化學顯微鏡、表面等離子體共振儀、石英晶體微天平等儀器。本書適合大專院校師生、電化學分析工作者、電化學分析儀器研發(fā)人員閱讀,也可作為高等院校相關(guān)專業(yè)教師、研究生以及高年級本科生的參考書。
電子、質(zhì)子是構(gòu)成物質(zhì)結(jié)構(gòu)的基本粒子,化學反應(yīng)的發(fā)生,必然涉及電子的轉(zhuǎn)移或偏移,將化學變化與電的現(xiàn)象緊密聯(lián)系起來的學科便是電化學。應(yīng)用電化學的基本原理和實驗技術(shù),依據(jù)物質(zhì)的電化學性質(zhì)來測定物質(zhì)組成及含量的分析方法稱為電化學分析或電分析化學。電分析化學儀器就是用來測量和記錄化學變化過程中電流、電阻、電勢強度和變化的設(shè)備,它把化學過程中的現(xiàn)象以電勢差、電流、電量、電阻等形式進行測量和表達,其特點是能夠進行快速分析,儀器簡單、易自動控制,靈敏度高,適合微量、痕量分析,測量范圍寬,在科學發(fā)展中有著不可低估的作用。
在20世紀80年代中期以前,電化學分析的基本方法已經(jīng)廣泛建立,我國電化學儀器也完成電子管向晶體管的過渡,中國科學院長春應(yīng)用化學研究所在60~70年代研制了示波和方波極譜儀、伏安和循環(huán)伏安儀、脈沖極譜儀,80年代研制出多功能新極譜儀,并獲國家優(yōu)秀新產(chǎn)品金龍獎。從20世紀80年代中期到90年代初期,隨著電子技術(shù)的發(fā)展和微型計算機的普及,計算機控制的電化學分析儀器迅速發(fā)展,EG&G PARC、Pine、Solartron等國際先進儀器大量進入。我國的一些大學和研究所等研究機構(gòu)在此階段也開始研究電化學儀器的計算機控制技術(shù)和數(shù)據(jù)處理技術(shù),包括中國科學院長春應(yīng)用化學研究所、武漢大學、廈門大學、中國科學技術(shù)大學、沈陽金屬腐蝕與防護研究所、中國礦業(yè)大學等,對我國電化學儀器技術(shù)的早期開拓探索作出了貢獻。江蘇電分析儀器廠與中國科學技術(shù)大學合作推出我國自行研制的代MEC-12A多功能微機電化學分析儀。20世紀80年代及90年代,我國的研究者在電分析化學理論和實驗方法及測試技術(shù)方面也進行了深入研究,我國的電化學儀器技術(shù)進一步發(fā)展,在專用和常用儀器方面,出現(xiàn)了一批我國自主生產(chǎn)的儀器,90年代末期,以中國科學院長春應(yīng)用化學研究所為主研制出的全面綜合通用型ECS 2000電化學測試系統(tǒng),標志著我國已經(jīng)全面掌握了電化學儀器技術(shù)。在進入21世紀以后,尤其是近幾年,隨著嵌入式電子技術(shù)的發(fā)展和分布式檢測需求的增加,電化學分析儀器在向著微型化、網(wǎng)絡(luò)化的方向發(fā)展,無線通信方式迅速發(fā)展,并在某些場合取得了應(yīng)用。
中華人民共和國科學技術(shù)部一直十分重視科學儀器研制與開發(fā)工作。九五和十五期間都將科學儀器研制與開發(fā)列為國家科技攻關(guān)計劃的重要組成部分,在我國科研工作者及儀器廠商的努力下攻克了一批共性關(guān)鍵技術(shù),取得上百項具有自主創(chuàng)新性的科學儀器產(chǎn)品,帶動了我國相關(guān)儀器設(shè)備的發(fā)展,一些量大面廣的分析儀器國內(nèi)市場占有率從13%提高到了50%,但在高端分析儀器方面與國際先進儀器還具有一定差距,導(dǎo)致一些重點領(lǐng)域科學研究進度緩慢。
科學儀器設(shè)備是科學技術(shù)發(fā)展的基石,也是支撐我國經(jīng)濟社會發(fā)展和國防安全的重要手段,本書以筆者實驗室多年從事分析儀器研發(fā)為例,從電化學發(fā)展歷史、電化學分析方法、硬件電路實現(xiàn)、配套軟件設(shè)計等多角度闡述了自行研發(fā)的電化學工作站、掃描電化學顯微鏡、表面等離子體共振儀、石英晶體微天平等儀器。本書適合電化學分析工作者、電化學分析儀器研發(fā)人員閱讀,也可作為高等院校相關(guān)專業(yè)教師、研究生以及高年級本科生的參考書。
由于筆者水平有限,誤漏在所難免,懇請讀者批評指正。
牛利
2021年2月
1 電化學分析儀器的發(fā)展歷史 1
1.1 電化學的歷史理論的探索 2
1.1.1 Galvani和Volta的發(fā)現(xiàn) 2
1.1.2 Faraday和Nernst的理論貢獻 4
1.1.3 早期電化學分析技術(shù) 6
1.2 電分析技術(shù)儀器技術(shù)和材料學 9
1.2.1 儀器技術(shù) 9
1.2.2 電分析方法與電極材料 12
1.3 電分析技術(shù)的發(fā)展跨界的趨勢 18
1.3.1 電化學的邊界 18
1.3.2 化學的邊界 20
參考文獻 24
2 電化學分析基本概念和技術(shù)方法 26
2.1 電化學和電化學分析的基礎(chǔ)概念 27
2.2 電化學分析方法概述 28
2.2.1 控制電勢掃描技術(shù)方法 29
2.2.2 控制電勢階躍技術(shù)方法 32
2.2.3 脈沖測量技術(shù)方法 34
2.2.4 控制電流技術(shù) 39
2.2.5 交流阻抗技術(shù)方法 40
2.2.6 針對電化學腐蝕、電池和超級電容器的技術(shù)方法 44
參考文獻 47
3 電化學分析儀器電路原理及設(shè)計方法 49
3.1 運算放大器 51
3.1.1 理想運放的性質(zhì) 51
3.1.2 非理想運放的性質(zhì) 52
3.2 運算放大器基本電路 52
3.2.1 加法器 53
3.2.2 減法器 54
3.2.3 積分器 55
3.2.4 微分器 56
3.2.5 電壓跟隨器 56
3.2.6 電流-電壓變換器 56
3.3 恒電位儀 57
3.3.1 基本原理 57
3.3.2 加法式恒電位儀 58
3.3.3 改進的加法式恒電位儀 59
3.3.4 壓控電流源型恒電位儀 60
3.3.5 全差分型恒電位儀 61
3.3.6 雙恒電位儀 62
3.4 恒電流儀 63
3.5 波形控制與數(shù)據(jù)采集 65
3.5.1 波形控制 65
3.5.2 數(shù)據(jù)采集 68
3.6 濾波器設(shè)計 71
3.6.1 低通濾波器主要技術(shù)指標 72
3.6.2 有源低通濾波器設(shè)計 73
3.6.3 濾波器設(shè)計步驟 76
3.7 IR補償 76
3.7.1 電路原理 77
3.7.2 電阻自動測量測試 78
3.8 電化學阻抗測量及電路設(shè)計 78
3.8.1 電解池的等效電路 78
3.8.2 交流阻抗測量方法 80
參考文獻 83
4 電化學分析儀器應(yīng)用軟件設(shè)計 85
4.1 電化學分析儀器應(yīng)用軟件的發(fā)展 86
4.2 電化學分析儀器的需求分析與功能設(shè)計 88
4.2.1 實驗?zāi)K 90
4.2.2 數(shù)據(jù)存儲 91
4.2.3 數(shù)據(jù)后處理 92
4.2.4 顯示與繪圖 97
4.3 電化學分析儀器應(yīng)用軟件的結(jié)構(gòu)和設(shè)計方式 97
4.3.1 上位機與下位機通信方案 97
4.3.2 數(shù)據(jù)流管道結(jié)構(gòu)設(shè)計 98
4.3.3 面向?qū)ο蠼Y(jié)構(gòu)設(shè)計與設(shè)計模式 100
4.3.4 軟件產(chǎn)品線與DSL基于領(lǐng)域定義語言的結(jié)構(gòu)設(shè)計 104
參考文獻 114
5 電化學分析儀器的微型化 116
5.1 電化學分析儀器的微型化趨勢 117
5.2 嵌入式系統(tǒng)簡介 118
5.2.1 嵌入式系統(tǒng)的含義及發(fā)展趨勢 118
5.2.2 嵌入式ARM微處理器 120
5.2.3 常見的嵌入式操作系統(tǒng) 122
5.3 嵌入式圖形用戶界面設(shè)計 127
5.3.1 嵌入式圖形用戶界面設(shè)計簡介 127
5.3.2 MiniGUI圖形界面開發(fā)介紹 128
5.3.3 QT/Embedded圖形界面開發(fā)介紹 128
5.3.4 C/GUI圖形界面開發(fā)介紹 129
5.4 微型化的恒電位儀電路設(shè)計 130
5.4.1 恒電位儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 130
5.4.2 恒電位儀電路的設(shè)計與簡化 131
5.5 便攜式檢測設(shè)備電源管理系統(tǒng)簡介 134
5.5.1 電源管理系統(tǒng)簡介 134
5.5.2 電源管理芯片的發(fā)展趨勢 135
5.6 短距離無線通信方式簡介 136
5.6.1 ZigBee技術(shù)介紹 137
5.6.2 藍牙技術(shù)介紹 138
5.6.3 Wi-Fi技術(shù)介紹 139
5.7 微型電化學檢測儀器的基本原理與設(shè)計 140
5.7.1 安培式電化學儀器 141
5.7.2 電位式電化學儀器 144
5.7.3 阻抗式電化學儀器 147
5.7.4 電容式電化學儀器 153
參考文獻 156
6 電化學分析儀器聯(lián)用技術(shù) 159
6.1 電化學分析儀器聯(lián)用技術(shù)概述 160
6.2 電化學與光譜儀器的聯(lián)用 161
6.2.1 光譜電化學概述 161
6.2.2 紫外-可見吸收光譜 163
6.2.3 紅外光譜 167
6.2.4 拉曼光譜 171
6.3 電化學與等離子體共振檢測技術(shù)的聯(lián)用 174
6.3.1 表面等離子體共振檢測技術(shù)簡介 174
6.3.2 電化學與表面等離子體共振檢測技術(shù)聯(lián)用原理 177
6.3.3 電化學與表面等離子體共振檢測技術(shù)聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu) 179
6.3.4 電化學與表面等離子體共振檢測技術(shù)聯(lián)用應(yīng)用舉例 182
6.4 電化學與掃描探針技術(shù)的聯(lián)用 186
6.4.1 掃描探針技術(shù)簡介 186
6.4.2 掃描電化學顯微鏡結(jié)構(gòu)和工作原理 188
6.4.3 掃描電化學顯微鏡應(yīng)用 194
6.5 電化學與石英晶體微天平的聯(lián)用 198
6.5.1 石英晶體微天平技術(shù)簡介 198
6.5.2 石英晶體特征 200
6.5.3 石英晶體微天平儀器簡介 205
6.5.4 石英晶體微天平測量原理與儀器結(jié)構(gòu) 208
6.5.5 電化學石英晶體微天平聯(lián)用原理 214
6.5.6 電化學與石英晶體微天平總體結(jié)構(gòu) 216
6.5.7 電化學與石英晶體微天平聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用 217
參考文獻 220
索引 231