原子發(fā)射光譜分析技術(shù)及應(yīng)用(第二版)
本書以當(dāng)前廣泛使用的原子發(fā)射光譜分析技術(shù)為對象,內(nèi)容涉及原子發(fā)射光譜分析技術(shù)原理和必備的基礎(chǔ)知識,各種類型原子發(fā)射光譜儀器的結(jié)構(gòu)、分析技術(shù)及其應(yīng)用。全書共由八章組成:原子發(fā)射光譜分析概況、火花放電原子發(fā)射光譜分析、電弧原子發(fā)射光譜分析、電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析、微波等離子體原子發(fā)射光譜分析、輝光放電發(fā)射光譜分析、激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜分析和發(fā)射光譜分析中的數(shù)據(jù)處理。全面介紹了這幾類原子發(fā)射光譜分析的理論基礎(chǔ)及其儀器結(jié)構(gòu)、分析方法及其應(yīng)用,并分別列舉了這些分析技術(shù)在國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用,同時(shí)簡要介紹了發(fā)射光譜分析過程中的誤差分析及測定結(jié)果不確定度的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法,為發(fā)射光譜分析數(shù)據(jù)的可比性和溯源性提供參考知識。此外,書中也介紹了原子發(fā)射光譜儀器中實(shí)用類型的儀器結(jié)構(gòu)、附件及其使用要求和儀器的日常維護(hù)等相關(guān)知識,列舉了各類型原子發(fā)射光譜商品儀器的性能和技術(shù)特點(diǎn)及其應(yīng)用范圍,以供參考。
本書可供大專院校、科研單位、廠礦企業(yè)以及從事原子發(fā)射光譜分析人員,作為工作參考或技術(shù)培訓(xùn)之用。
鄭國經(jīng) 男,教授級高級工程師。1962畢業(yè)于華南理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系,先后在北京冶金研究所化學(xué)研究室、首鋼集團(tuán)北京冶金研究院化學(xué)分析室工作。一直從事與特種金屬材料研制剖析、材料分析研究工作。在金屬材料化學(xué)分析和原子光譜分析技術(shù)研究及應(yīng)用等方面有科研成果及論文、專著。2000年以后參加科技部科技基礎(chǔ)條件平臺建設(shè)、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究、全國分析檢測人員技術(shù)培訓(xùn)及考核工作。為北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會副理事長、北京光譜分會理事長,中國分析測試協(xié)會光譜儀器評議專家組組長,全國分析測試人員能力培訓(xùn)委員會(NTC)秘書處技術(shù)專家。為《冶金分析》、《中國無機(jī)分析化學(xué)》期刊編委。
羅倩華 女,工學(xué)博士。鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司教授級高級工程師。一直從事冶金材料分析方法研究和分析標(biāo)準(zhǔn)制修訂等工作,在等離子光譜及質(zhì)譜分析方法研究方面有科研成果及論文、著作。現(xiàn)為全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會鋼鐵及合金化學(xué)成分測定分技術(shù)委員會秘書長,組織和承擔(dān)國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)及冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,為《冶金分析》期刊編委。
余 興 男,工學(xué)博士。中鋼集團(tuán)北京鋼鐵研究總院教授級高級工程師。一直從事輝光光譜及質(zhì)譜分析方法及儀器研發(fā)工作,為我國首臺GDS商品化儀器研發(fā)者,現(xiàn)仍承擔(dān)科技部科學(xué)儀器設(shè)備研發(fā)、材料基因工程技術(shù)研究等課題,有成果及論文、著作。為北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會光譜分會理事,中國分析測試協(xié)會光譜儀器評議專家,《中國無機(jī)分析化學(xué)》期刊編委。
第1章 原子發(fā)射光譜分析導(dǎo)論 001
1.1 光與光譜分析 001
1.1.1 有關(guān)物質(zhì)的輻射和光學(xué)性能 001
1.1.2 光譜的類型及光譜分析方法 006
1.2 原子光譜分析方法及其發(fā)展 008
1.2.1 原子光譜分析的類型 008
1.2.2 原子光譜分析的發(fā)展 009
1.2.3 原子光譜分析儀器的發(fā)展 011
1.2.4 原子發(fā)射光譜分析技術(shù)的進(jìn)展 012
1.2.5 有關(guān)光譜分析的國內(nèi)外文獻(xiàn) 013
1.3 原子發(fā)射光譜分析的基礎(chǔ)知識 015
1.3.1 原子結(jié)構(gòu)與原子光譜項(xiàng) 016
1.3.2 原子發(fā)射光譜的規(guī)律性 018
1.3.3 輻射躍遷 022
1.3.4 譜線特性 030
1.3.5 發(fā)射光源的等離子體特性 053
1.4 原子發(fā)射光譜的分析方法及儀器類型 054
1.4.1 原子發(fā)射光譜分析過程及儀器組成 054
1.4.2 原子發(fā)射光譜的定性及定量分析 055
1.4.3 原子發(fā)射光譜分析方法類型 060
參考文獻(xiàn) 060
第2章 火花放電原子發(fā)射光譜分析 062
2.1 概述 062
2.1.1 火花放電原子發(fā)射光譜分析的發(fā)生與發(fā)展 062
2.1.2 火花光源直讀光譜儀的結(jié)構(gòu) 063
2.1.3 火花放電原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)方式 064
2.2 火花放電原子發(fā)射光譜的分析基礎(chǔ) 064
2.2.1 火花激發(fā)光源的特點(diǎn) 064
2.2.2 火花放電的激發(fā)機(jī)理 065
2.2.3 火花放電特性與火花線路參數(shù)的關(guān)系 066
2.3 火花放電原子發(fā)射光譜儀器組成 068
2.3.1 火花放電光源 068
2.3.2 分光系統(tǒng) 076
2.3.3 檢測系統(tǒng) 080
2.3.4 火花光譜儀器的分析方法 090
2.4 火花放電光譜定量分析 097
2.4.1 火花直讀光譜分析過程 097
2.4.2 火花光譜分析對樣品的要求 103
2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)化及標(biāo)準(zhǔn)樣品 105
2.4.4 定量分析方法 106
2.4.5 分析質(zhì)量及其監(jiān)控 109
2.4.6 儀器的使用與維護(hù) 111
2.5 火花放電發(fā)射光譜分析的應(yīng)用 113
2.5.1 金屬材料化學(xué)成分分析上的應(yīng)用 113
2.5.2 金屬材料氣體成分分析上的應(yīng)用 132
2.5.3 鋼鐵材料狀態(tài)分析上的應(yīng)用 133
2.5.4 原位統(tǒng)計(jì)分布分析上的應(yīng)用 136
2.5.5 全自動分析及現(xiàn)場分析儀器的應(yīng)用 139
2.6 火花發(fā)射光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)方法 142
2.7 常用火花發(fā)射光譜分析譜線 143
2.8 當(dāng)前常用火花光源直讀光譜儀 145
參考文獻(xiàn) 146
第3章 電弧原子發(fā)射光譜分析 149
3.1 概述 149
3.1.1 電弧原子發(fā)射光譜分析技術(shù)的發(fā)展 149
3.1.2 電弧激發(fā)光源的光譜分析特點(diǎn) 150
3.1.3 電弧光譜分析的定量方式 150
3.2 電弧光源的分析基礎(chǔ) 151
3.2.1 直流電弧光源 151
3.2.2 交流電弧光源 153
3.2.3 交直流電弧光源 155
3.2.4 電弧光源的分析特性 156
3.3 電弧發(fā)射光譜的攝譜裝置及光電直讀儀器 159
3.3.1 電弧攝譜分析裝置及攝譜分析技術(shù) 159
3.3.2 電弧光電直讀儀器及分析技術(shù) 163
3.4 電弧直讀儀器分析要求及定量方式 164
3.4.1 電弧直讀儀器分析條件及操作要求 164
3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)化及標(biāo)準(zhǔn)樣品 171
3.4.3 電弧直讀法分析誤差的來源及注意事項(xiàng) 171
3.5 電弧發(fā)射光譜法的應(yīng)用 172
3.5.1 應(yīng)用實(shí)例 172
3.5.2 分析標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用 175
參考文獻(xiàn) 176
第4章 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析 178
4.1 等離子體光譜分析概述 178
4.1.1 等離子體的概念 178
4.1.2 光譜分析中的等離子體概念 179
4.1.3 等離子體光譜分析的類型及其特性 180
4.2 電感耦合等離子體光源 182
4.2.1 ICP-AES的分析技術(shù)的發(fā)展與特點(diǎn) 182
4.2.2 ICP-AES光源的獲得及其特性 183
4.2.3 ICP光源的物理特性 186
4.2.4 ICP光源的光譜特性 189
4.3 ICP-AES儀器的構(gòu)成 195
4.3.1 高頻發(fā)生器 195
4.3.2 ICP炬管 198
4.3.3 進(jìn)樣系統(tǒng) 201
4.3.4 分光系統(tǒng) 213
4.3.5 光電轉(zhuǎn)換及測量系統(tǒng) 222
4.3.6 計(jì)算機(jī)系統(tǒng) 233
4.3.7 常見的ICP光譜儀類型 234
4.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器使用與分析操作 243
4.4.1 ICP儀器工作參數(shù)的設(shè)定 243
4.4.2 ICP-AES光譜儀的使用 247
4.5 ICP-AES分析技術(shù)的應(yīng)用 262
4.5.1 應(yīng)用通則——試樣分析溶液的制備 262
4.5.2 實(shí)際應(yīng)用——無機(jī)元素的分析技術(shù) 264
4.5.3 應(yīng)用進(jìn)展 272
4.5.4 ICP-AES光譜分析常用譜線 276
參考書目 282
參考文獻(xiàn) 282
第5章 微波等離子體原子發(fā)射光譜分析 287
5.1 概述 287
5.1.1 微波等離子體發(fā)展概況 287
5.1.2 微波等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)進(jìn)展 289
5.2 微波等離子體光源 290
5.2.1 MWP的獲得及其類型 290
5.2.2 MWP光源的物理特性 292
5.2.3 MWP光源的能量特性 294
5.2.4 MWP光源的光譜特性 295
5.3 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀器構(gòu)成 297
5.3.1 微波等離子體發(fā)生系統(tǒng) 297
5.3.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 298
5.3.3 分光檢測系統(tǒng) 299
5.3.4 商品儀器類型 300
5.4 微波等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)的特點(diǎn) 300
5.4.1 用微波易于獲得多種可在常壓下工作的等離子體激發(fā)光源 300
5.4.2 MWP中主要組分的數(shù)目密度和能量 301
5.4.3 MWP原子發(fā)射光譜分析常用的元素發(fā)射光譜譜線 301
5.5 微波等離子體原子發(fā)射光譜的應(yīng)用 310
5.5.1 MWP-AES分析的應(yīng)用領(lǐng)域 310
5.5.2 常壓MWP-AES用于合金材料分析 311
5.5.3 MWP-AES在臨床分析中的應(yīng)用 312
5.5.4 常壓He-MPT-AES用于污染物溯源 313
5.5.5 常壓Ar-MPT-AES的分析應(yīng)用 313
5.5.6 常壓N2-MP-AES的分析應(yīng)用 314
5.5.7 MWP-AES分析的應(yīng)用前景 316
參考文獻(xiàn) 317
第6章 輝光放電原子發(fā)射光譜分析 321
6.1 概述 321
6.1.1 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的發(fā)展與特點(diǎn) 321
6.1.2 輝光放電原子發(fā)射光譜儀器的基本結(jié)構(gòu) 323
6.1.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源 324
6.1.4 輝光放電原子發(fā)射光源的激發(fā)方式 325
6.1.5 輝光放電原子發(fā)射光源的增強(qiáng)方式 329
6.2 輝光放電原子發(fā)射光譜的分析基礎(chǔ) 331
6.2.1 輝光放電原子發(fā)射光譜的特點(diǎn) 331
6.2.2 輝光放電原子發(fā)射光譜的激發(fā)機(jī)理 333
6.2.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的基本控制參數(shù) 340
6.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的儀器組成 341
6.3.1 輝光放電光源 341
6.3.2 供能源 345
6.3.3 氣路控制系統(tǒng) 345
6.3.4 分光檢測系統(tǒng) 346
6.3.5 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 348
6.3.6 儀器的使用與維護(hù) 348
6.4 輝光放電原子發(fā)射光譜的分析技術(shù) 357
6.4.1 GD-OES分析方法 357
6.4.2 GD-OES分析樣品的要求 361
6.4.3 GD-OES分析參數(shù)優(yōu)化 365
6.4.4 GD-OES的校準(zhǔn) 372
6.4.5 GD-OES的分析應(yīng)用 378
6.5 輝光放電原子發(fā)射光譜的應(yīng)用 390
6.5.1 在冶金行業(yè)中的應(yīng)用 390
6.5.2 在環(huán)境、有機(jī)物領(lǐng)域中的應(yīng)用 391
6.5.3 在其他成分分析領(lǐng)域中的應(yīng)用 392
6.5.4 在材料表面分析中的應(yīng)用 392
6.5.5 液體電極輝光放電的應(yīng)用進(jìn)展 394
6.6 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 395
6.7 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的分析線選擇 395
6.7.1 輝光放電光譜線 395
6.7.2 譜線干擾 397
6.7.3 常用的分析譜線 399
6.8 輝光放電原子發(fā)射光譜儀器 405
6.8.1 法國HORIBA Jobin Yvon的GD-Profiler系列 406
6.8.2 美國LECO的GDS系列 407
6.8.3 德國SPECTRO的GDA系列 407
6.8.4 鋼研納克NCS的GDL 750 407
參考文獻(xiàn) 408
第7章 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜分析 413
7.1 概述 413
7.1.1 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的發(fā)展 413
7.1.2 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源 415
7.1.3 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的定性、定量分析 416
7.2 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的分析基礎(chǔ) 418
7.2.1 激光誘導(dǎo)擊穿光源的特點(diǎn) 418
7.2.2 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的激發(fā)機(jī)理 419
7.2.3 激光誘導(dǎo)擊穿等離子體參數(shù)及診斷 420
7.2.4 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的基本控制參數(shù) 422
7.3 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的儀器組成 423
7.3.1 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的基本組成 423
7.3.2 雙脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng) 427
7.3.3 超短脈沖激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng) 429
7.3.4 便攜式激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng) 430
7.3.5 遠(yuǎn)距離遙測激光誘導(dǎo)擊穿系統(tǒng) 431
7.4 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜分析技術(shù) 433
7.4.1 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜成分分析 433
7.4.2 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜表面微區(qū)分析 437
7.4.3 化學(xué)計(jì)量學(xué)在激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜中的應(yīng)用 438
7.5 激光誘導(dǎo)擊穿原子發(fā)射光譜的應(yīng)用 442
7.5.1 在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域中的應(yīng)用 442
7.5.2 在環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用 444
7.5.3 在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用 444
7.5.4 在空間探索及核工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用 445
7.5.5 在文物鑒定領(lǐng)域中的應(yīng)用 445
參考文獻(xiàn) 446
第8章 光譜分析的誤差統(tǒng)計(jì)及數(shù)據(jù)的處理 450
8.1 光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理 450
8.1.1 光譜分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn) 450
8.1.2 光譜分析結(jié)果的誤差分析 451
8.2 光譜分析方法的評價(jià)參數(shù) 456
8.2.1 光譜分析中的特征值 456
8.2.2 光譜干擾校正及其對測定誤差的影響 459
8.2.3 校準(zhǔn)曲線的回歸分析 464
8.2.4 分析數(shù)據(jù)的數(shù)字修約 465
8.3 光譜分析的質(zhì)量控制 465
8.3.1 常見的幾個(gè)相關(guān)術(shù)語 466
8.3.2 數(shù)據(jù)可靠性檢驗(yàn) 466
8.3.3 測量結(jié)果的質(zhì)量控制 474
8.4 光譜分析結(jié)果的不確定度 477
8.4.1 測量誤差與不確定度 477
8.4.2 不確定度的含義 478
8.4.3 不確定度的類型及表示方法 478
8.4.4 光譜分析結(jié)果不確定度的來源 478
8.4.5 不確定度的評定方法 479
8.4.6 不確定度的應(yīng)用 481
8.4.7 光譜分析結(jié)果不確定度的評估及實(shí)例 482
參考文獻(xiàn) 488
索引 489