《無機化學(xué)實驗》是編者在多年無機化學(xué)實驗教學(xué)改革的基礎(chǔ)上編寫而成的,全書對無機化學(xué)實驗的要求和基礎(chǔ)知識加以介紹,同時收編了43個實驗,包括:基本操作實驗、基本化學(xué)原理實驗、重要元素及其化合物性質(zhì)實驗、綜合性實驗、設(shè)計性及研究性實驗。針對無機化學(xué)實驗通常面向大學(xué)一年級學(xué)生開設(shè)的實際情況,以及適應(yīng)大類招生導(dǎo)致無機化學(xué)實驗后移到其他年級的新形勢,本書加強對學(xué)生基本實驗技能訓(xùn)練的同時,通過綜合性實驗、設(shè)計性及研究性實驗,進一步提高學(xué)生的綜合分析問題、解決問題的能力。本書配有數(shù)字資源,在安排上具有一定的靈活性,可根據(jù)具體的學(xué)時和教學(xué)要求進行選擇。
《無機化學(xué)實驗》可作為高等學(xué);瘜W(xué)、化工、材料、輕工、食品、環(huán)境、生物工程等專業(yè)的無機化學(xué)實驗教材,也可供從事化學(xué)實驗室工作或化學(xué)研究工作的人員參考。
《無機化學(xué)實驗》是編者經(jīng)過多年無機化學(xué)實驗教學(xué)實踐,并在對以往使用的教材進行適當(dāng)修改、補充和完善的基礎(chǔ)上編寫而成,其主要內(nèi)容如下。
(1)無機化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作、常用測量儀器的使用及實驗結(jié)果的表示與處理等內(nèi)容的介紹。
(2)基本操作實驗。著重對學(xué)生進行簡單玻璃加工、稱量、試劑取用、溶液配制、滴定、固體溶解、固液分離、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本實驗技能的訓(xùn)練。
(3)基本化學(xué)原理實驗。旨在通過實驗加深學(xué)生對無機化學(xué)基本理論(包括化學(xué)熱力學(xué)、化學(xué)動力學(xué)及酸堿平衡、沉淀溶解平衡、氧化還原平衡、配位平衡等)的理解、掌握和運用。
(4)重要元素及其化合物性質(zhì)實驗。對非金屬、s區(qū)和p區(qū)金屬(即主族金屬)以及過渡金屬主要化合物的性質(zhì)和變化規(guī)律進行學(xué)習(xí)、鞏固和驗證。
(5)綜合性實驗。注重理論與實際的結(jié)合,將無機化學(xué)理論和化學(xué)實驗的基本原理和操作技術(shù)與其他化學(xué)分支的理論與實驗技術(shù)在實驗內(nèi)容上加以融合并綜合應(yīng)用。
(6)設(shè)計性及研究性實驗。以無機材料為載體,注重科研方法的訓(xùn)練和科學(xué)思維的培養(yǎng)。
全書共收編43個實驗,具有以下幾方面的特色。
(1)加強基礎(chǔ)知識、基本操作和基本技能的訓(xùn)練,為學(xué)生進一步學(xué)習(xí)打下堅實的基礎(chǔ)。
(2)實驗內(nèi)容由淺入深,由基礎(chǔ)—綜合—設(shè)計—研究,循序漸進,符合學(xué)生的認(rèn)知規(guī)律。
(3)教材中增加與無機化學(xué)相關(guān)的安全教育內(nèi)容,培養(yǎng)學(xué)生的安全意識。
(4)增設(shè)數(shù)字資源,可掃描二維碼觀看,以完善大類招生形勢下教材的適應(yīng)性。
(5)對一些經(jīng)典的實驗進行適當(dāng)改造。例如,將傳統(tǒng)“三草酸配鐵(Ⅲ)酸鉀的制備”改造成集制備、性質(zhì)和組成測定為一體的綜合性實驗。學(xué)生需對其產(chǎn)物進行結(jié)晶水、中心離子、配體含量和配離子電荷測定,對配合物內(nèi)、外界反應(yīng)差異與光化學(xué)特性進行實驗。既有效利用現(xiàn)有實驗室條件,又使學(xué)生的綜合實踐能力得到強化,經(jīng)過十年的教學(xué)實踐,得到良好的效果。
(6)利用本教研室的科研項目,新編了相關(guān)研究性實驗,包括:“鄰菲羅啉銅(Ⅱ)的制備及其化學(xué)核酸酶活性研究”“偏鎢酸鹽基可逆光致變色材料的制備與性能研究”“氮摻雜多孔碳材料的合成、表征及其比電容的測定”“質(zhì)子導(dǎo)體陶瓷材料的制備及其在純化氫氣中的應(yīng)用”“有序介孔氧化硅KIT-6負(fù)載氧化銅催化劑的合成、表征及其催化苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)的研究”等,有些可作為開放實驗,使學(xué)生感受到無機化合物在生物、能源、材料等領(lǐng)域的應(yīng)用,并學(xué)習(xí)相關(guān)的科學(xué)研究方法,有助于其科學(xué)思維和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)。在內(nèi)容編寫中,增加了“研究任務(wù)分配”環(huán)節(jié),指導(dǎo)學(xué)生通過分工協(xié)作,在規(guī)定的教學(xué)時空內(nèi)完成研究任務(wù),再通過整合彼此數(shù)據(jù)形成研究報告,以此培養(yǎng)學(xué)生的團隊協(xié)作精神。
本教材由魏小蘭擔(dān)任主編,負(fù)責(zé)全書的策劃、編排、審定和統(tǒng)稿,鄧遠(yuǎn)富與展樹中擔(dān)任副主編,李樸負(fù)責(zé)前7章的定稿。參與編寫工作的有魏小蘭(實驗5、6、13、19、22~24、26、31、32、34、36、37、附錄1~14),鄒智毅(實驗3、8、11、12、16~18、20、21、27),李樸(緒論,第1~3章、實驗2、4、15、33),李白滔(實驗9、10、14、43),鄧遠(yuǎn)富(實驗28、35、39),展樹中(實驗25、29、30),薛。▽嶒40、42),黃鶯(實驗1、7),劉海洋(實驗41),王湘利(實驗38)。魏小蘭完成元素性質(zhì)的視頻制作,王湘利完成其他補充資料的整理,徐立宏為“無機化學(xué)實驗常用儀器”中各種儀器提供英文翻譯,章浩、柳松、林亦暉、曾祥德及華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院無機化學(xué)教研室的同仁為本書編寫提供了大量的幫助,在此謹(jǐn)向他們致以誠摯的謝意。
本書編寫時也參考了兄弟院校的教材及互聯(lián)網(wǎng)上的相關(guān)內(nèi)容,在此對有關(guān)作者表示衷心的感謝。
由于筆者水平有限,書中難免有疏漏之處,敬請同行和讀者批評指正。
編者
2020年5月
魏小蘭,華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,教授,主要學(xué)習(xí)工作簡歷和主要學(xué)術(shù)兼職:1986陜西延安大學(xué)化學(xué)系本科畢業(yè)后留校任教。1992年在西北大學(xué)化學(xué)系物理無機化學(xué)專業(yè)攻讀碩士學(xué)位。1995年畢業(yè)后到華南理工大學(xué)化學(xué)科學(xué)學(xué)院無機化學(xué)教研室任教至今。期間于2005在中山大學(xué)物理系獲得凝聚態(tài)物理專業(yè)博士學(xué)位。
目前主要從事:1.太陽能高溫儲能研究。主要從事太陽能化學(xué)和物理儲能研究。包括蓄熱材料的制備和熱物理性質(zhì)研究;可逆儲放熱化學(xué)反應(yīng)體系建立和儲放熱效果評價,以及相關(guān)催化材料研制。2.無機吸附性干燥材料研究。主要從事多級孔結(jié)構(gòu)材料制備及其吸水性研究。包括微孔、介孔和大孔多級孔結(jié)構(gòu)制備,可逆水分吸附與脫附,材料與設(shè)備部件的復(fù)合技術(shù)等。3.中溫質(zhì)子交換膜研究,用于中溫質(zhì)子交換膜燃料電池。包括介孔材料制備、表征及其在中溫下的吸水性和質(zhì)子導(dǎo)電性研究。
已完成國家863項目子課題1項、廣州市科技計劃項目1項、橫向項目2項。目前在研有:國家自然科學(xué)基金重點項目和大學(xué)生國家創(chuàng)新計劃項目等。
緒 論1
0.1無機化學(xué)實驗的目的1
0.2無機化學(xué)實驗的學(xué)習(xí)方法1
0.3化學(xué)實驗室規(guī)則3
0.4安全守則和意外事故的處理4
0.5實驗室“三廢”的處理5
第1章基礎(chǔ)知識與基本操作6
1.1化學(xué)實驗常用儀器6
1.2試劑的取用12
1.3加熱方法及操作14
1.4溶解、蒸發(fā)和結(jié)晶17
1.5固、液分離及沉淀的洗滌17
1.6試紙的使用20
1.7干燥劑及干燥器的使用20
1.8氣體的制備、凈化和干燥、收集及氣體鋼瓶的安全使用22
第2章常用測量儀器的使用26
2.1稱量儀器26
2.2酸度計28
2.3分光光度計31
2.4電導(dǎo)率儀33
第3章實驗結(jié)果的表示與處理37
3.1有效數(shù)字37
3.2誤差38
3.3實驗數(shù)據(jù)的處理40
第4章基本操作實驗43
實驗1簡單玻璃加工操作43
實驗2分析天平的使用46
實驗3二氧化碳分子量的測定48
實驗4摩爾氣體常數(shù)的測定50
實驗5溶液的配制52
實驗6酸堿滴定57
實驗7氯化鈉的提純62
實驗8硫酸亞鐵銨的制備65
第5章基本化學(xué)原理實驗68
實驗9化學(xué)反應(yīng)焓變的測定68
實驗10化學(xué)反應(yīng)速率、反應(yīng)級數(shù)與活化能的測定71
實驗11電離平衡和沉淀反應(yīng)75
實驗12氧化還原反應(yīng)及電化學(xué)78
實驗13醋酸電離度和電離常數(shù)的測定82
實驗14電勢法測定反應(yīng)的平衡常數(shù)84
實驗15配位化合物86
第6章重要元素及化合物性質(zhì)實驗89
實驗16鹵素89
實驗17氧、硫92
實驗18氮、磷97
實驗19碳、硅、硼、鋁100
實驗20錫、鉛、銻、鉍103
實驗21堿金屬和堿土金屬106
實驗22鉻、錳109
實驗23鐵、鈷、鎳112
實驗24銅、銀、鋅、鎘、汞115
第7章綜合性實驗120
實驗25不同形貌CdS的制備與性質(zhì)120
實驗26納米TiO2的制備和表征122
實驗27三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、性質(zhì)及組成測定124
實驗28檸檬酸鈣配合物的合成、表征及檸檬酸根離子極限摩爾電導(dǎo)率的測定129
實驗29溶劑萃取法處理電鍍廠含鉻廢水133
實驗30氰橋配合物K[(NC)5FeⅢ-μ-CN-CuⅡ(en)2]的合成與表征135
實驗31由鋅焙砂制備硫酸鋅及其產(chǎn)品質(zhì)量分析138
第8章設(shè)計性及研究性實驗143
實驗32磺基水楊酸鐵(Ⅲ)配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的測定143
實驗33硫酸銅的提純和產(chǎn)品分析147
實驗34混合離子的分離和鑒定150
實驗35針狀水合草酸配銅(Ⅱ)酸鉀的控制合成及其組成的測定156
實驗36陽極氧化法制備Al2O3有序納米孔陣列160
實驗37偏鎢酸鹽基可逆光致變色材料的制備與性能研究162
實驗38鄰菲羅啉銅(Ⅱ)的制備及其化學(xué)核酸酶活性研究166
實驗39氮摻雜多孔碳材料的合成、表征及其比電容的測定172
實驗40質(zhì)子導(dǎo)體陶瓷材料的制備及其在純化氫氣中的應(yīng)用178
實驗41四乙氧基羰基卟啉(TECP)及其鋅配合物(ZnTECP)的合成及純化183
實驗42無機氧離子導(dǎo)體陶瓷材料在分離氧氣及天然氣高效利用轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用188
實驗43有序介孔氧化硅KIT-6負(fù)載氧化銅催化劑的合成、表征及其催化苯乙烯環(huán)氧化反應(yīng)的研究193
附 錄198
附錄1常用元素的原子量198
附錄2常用酸、堿溶液的近似濃度199
附錄3我國化學(xué)試劑的等級199
附錄4幾種常用酸堿指示劑199
附錄5不同溫度下水的蒸氣壓200
附錄6一些弱電解質(zhì)的電離常數(shù)(298K)200
附錄7難溶電解質(zhì)的溶度積(291~298K)201
附錄8一些配離子的不穩(wěn)定常數(shù)(298K)202
附錄9標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(298.15K)203
附錄10常見離子和化合物的顏色207
附錄11常見陽離子的鑒定方法208
附錄12常見陰離子的鑒定方法212
附錄13無機化學(xué)實驗室常見安全標(biāo)志213
附錄14《危險化學(xué)品目錄(2015)》(常見無機物部分)214
參考文獻(xiàn)217