《等離子體發(fā)射光譜分析》(第三版)系統(tǒng)介紹了等離子體發(fā)射光譜(ICP)分析基本原理、儀器性能和在各領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用,主要內(nèi)容包括:概述、ICP光源的物理化學(xué)特性、ICP光譜儀器、光譜分析原理、ICP光譜分析的應(yīng)用、ICP光譜分析中的樣品處理、端視ICP光譜技術(shù)、專用進(jìn)樣裝置與技術(shù)、有機(jī)化合物的ICP光譜分析、ICP光譜儀器技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展、微波等離子體光譜技術(shù)及應(yīng)用、電弧光源和火花光源光譜分析等。《等離子體發(fā)射光譜分析》(第三版)適用于化學(xué)、化工、食品、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、材料、地質(zhì)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的分析工作者參考閱讀,也可作為高等學(xué);瘜W(xué)及相關(guān)專業(yè)師生參考用書和專業(yè)培訓(xùn)班的教材。
1.經(jīng)典光譜分析參考書。
2.系統(tǒng)地講述電感耦合等離子體(ICP)光譜分析技術(shù)的原理、儀器、方法及在各領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。
3.專門講述固體檢測器光譜技術(shù)、軸向觀測光源、有機(jī)ICP技術(shù)及專用進(jìn)樣技術(shù)。
4.各領(lǐng)域的應(yīng)用實(shí)例。
前言2005年編者編寫了《等離子體發(fā)射光譜分析》一冊(cè),出版后受到讀者歡迎,并重印一次,2010年修訂后出第二版,現(xiàn)該書已售罄,編者現(xiàn)對(duì)第二版進(jìn)行較全面修訂,重新編寫第1、5、10章,考慮到近年來微波等離子體技術(shù)的發(fā)展,增加一章微波等離子體光譜分析技術(shù),其他各章均進(jìn)行刪、改、補(bǔ)充,力求能夠反映ICP光譜技術(shù)發(fā)展的最新內(nèi)容。本書第一版出版后,多次在網(wǎng)絡(luò)書店被評(píng)為暢銷書,并被不少單位用作培訓(xùn)教材和儀器分析課程教學(xué)參考書,或利用編者的培訓(xùn)班講稿制作PPT,用于儀器分析課程的教學(xué),這些都對(duì)于擴(kuò)大ICP光譜技術(shù)的應(yīng)用有些幫助,編者對(duì)此都表示支持和歡迎。但也有不正當(dāng)利用本書,大量抄襲,錯(cuò)誤地涂改和拼湊,有些還作為培訓(xùn)教材,影響較壞,務(wù)請(qǐng)讀者注意。目前,隨著ICP光譜儀器使用性能的不斷提高,操作更加簡便,維修更加便捷,售后服務(wù)更加周到,這對(duì)于應(yīng)用ICP光譜技術(shù)和提高分析測試質(zhì)量是有利的條件。但與此同時(shí),儀器自動(dòng)化、智能化程度高,制造商全程售后服務(wù),部分分析人員對(duì)所用儀器設(shè)備性能及基本ICP技術(shù)不夠重視,影響分析質(zhì)量。目前,利用ICP光譜儀分析測定樣品的有兩類,一類是專業(yè)分析測試人員,編者建議,對(duì)于從事ICP光譜分析不久的讀者,最好閱讀本書的第1~第4章,這幾章比較詳細(xì)地講解等離子體光源性質(zhì)、ICP光譜儀各構(gòu)件的結(jié)構(gòu)原理及ICP分析的基本技術(shù),通過培訓(xùn)應(yīng)能獨(dú)立制定較復(fù)雜樣品分析方法,并對(duì)測試數(shù)據(jù)的合理性進(jìn)行分析判別和處理。由于ICP儀器的普及和通用化,非專職分析人員也在使用ICP光譜儀自行測試自己的樣品,可以用所謂折中分析條件測定普通樣品,這部分用戶可預(yù)先瀏覽一遍第6章(樣品處理)及第5章(各類樣品的分析方法),可以較快地完成樣品分析;對(duì)于計(jì)劃購置新儀器的讀者,可以閱讀第10章,了解國內(nèi)外各種型號(hào)的ICP光譜儀產(chǎn)品的性能和特點(diǎn)。第11章是本書第3版新增內(nèi)容,微波等離子體光譜光源是等離子體光譜光源家族的新成員,2010年安捷倫公司第一次將高功率微波等離子體光譜儀商品化,它不同于以前的電場激發(fā)的微波光源(CMP、MPT),它是磁場激發(fā)形成高功率環(huán)形等離子體放電,類似于電感耦合等離子體光源,可用價(jià)廉的氮?dú)饣蚩諝庾鞴ぷ鳉怏w,是它的重要優(yōu)勢。值此《等離子體發(fā)射光譜分析》第三版出版之際,深切感謝40年來支持我和我的同事們開展ICP光源研究的朱永院士,當(dāng)時(shí)(1973年)為我們申請(qǐng)到5000元人民幣經(jīng)費(fèi),得以開展ICP光源的設(shè)計(jì)加工試驗(yàn)工作,20世紀(jì)80年代初又將爭取到的外匯用于購買當(dāng)時(shí)國內(nèi)稀有的進(jìn)口ICP光譜儀,由于朱先生的支持和領(lǐng)導(dǎo),清華大學(xué)成為在國內(nèi)較早開展ICP光譜技術(shù)研究工作的高等學(xué)校。值此《等離子體發(fā)射光譜分析》第三版出版之際,讓我想起40年前一起從事ICP光源的同事林毓華、王懷清、徐景明、王國新,以及研究生唐亞平、薛曉青等,當(dāng)時(shí)還沒有商品ICP光譜儀器,只能從高頻發(fā)生器做起,唯一依據(jù)是V.A.Fassel. Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Analytical Spectrometry文章,為了搞到高頻發(fā)生器的線路圖,跑遍京津兩地生產(chǎn)高頻設(shè)備的工廠,最后在一個(gè)生產(chǎn)塑料熱合機(jī)的工廠,弄到一張塑料熱合機(jī)線路圖,請(qǐng)自動(dòng)化系的邊肇琪教授將塑料熱合機(jī)的電容輸出線路改為電感輸出,后面跑材料(大功率電子管、元器件、金屬材料),跑加工(石英炬管、霧化器、鈑金工等),自己動(dòng)手安裝、調(diào)試,雖然辛苦費(fèi)時(shí), 但卻能對(duì)儀器結(jié)構(gòu)、原理和性能有全面的掌握,能得心應(yīng)手地研究各種類型的ICP光譜儀。值此《等離子體發(fā)射光譜分析》第三版出版之際,我們不應(yīng)忘記國內(nèi)第1個(gè)點(diǎn)燃ICP焰炬的許國勤先生,在北京化學(xué)試劑研究所她利用舊磁控管電子設(shè)備改裝成ICP發(fā)生器,雖然該設(shè)備無法復(fù)制,但卻推動(dòng)了各單位通過各種途徑開展ICP光譜研究。時(shí)至今日,ICP光譜領(lǐng)域滄海桑田,各類儀器琳瑯滿目,新型產(chǎn)品層出不窮,另一方面,ICP光譜技術(shù)的一些老大難問題,如高耗氬氣量、低霧化效率、復(fù)雜體系的光譜干擾等問題均久攻不克,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,有些難題會(huì)有突破的時(shí)機(jī),等離子體光譜分析技術(shù)發(fā)展的第二個(gè)春天會(huì)到來的。由于等離子體光譜技術(shù)是典型的交叉學(xué)科(邊緣學(xué)科),它涉及的學(xué)科較多,編寫本書力不從心,不足與疏漏難免,希望業(yè)內(nèi)專家、讀者不吝指正。在本書編寫過程中參考了許多國內(nèi)外文獻(xiàn)資料,僅向這些文獻(xiàn)資料的作者致謝。辛仁軒,北京清華園東樓2017年夏第一版前言電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析已成為無機(jī)樣品成分分析的重要手段,廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、地質(zhì)礦物、金屬材料、環(huán)境檢測及生物樣品等分析領(lǐng)域。從事光譜分析的技術(shù)人員和在化學(xué)專業(yè)學(xué)習(xí)的高等學(xué)校學(xué)生迫切需要一本系統(tǒng)講述等離子體發(fā)射光譜分析原理、儀器及應(yīng)用的專業(yè)書籍,以滿足初學(xué)者學(xué)習(xí)基礎(chǔ)知識(shí)及專業(yè)人員提高技術(shù)的需要。筆者在1984年曾編著過一本《電感耦合等離子體光源原理、裝置和應(yīng)用》,該書介紹了ICP光譜的基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用技術(shù)?紤]到等離子體光譜分析技術(shù)日新月異,新儀器新技術(shù)層出不窮,基礎(chǔ)理論也日益完善和豐富,與20年前情況相比已不可同日而語,故重新編寫這本兼顧普及和提高的原子發(fā)射光譜分析專業(yè)書籍。書中大部分篇幅用于介紹電感耦合等離子體光譜分析,也對(duì)其他原子發(fā)射光譜光源作了適當(dāng)?shù)慕榻B。本書前五章(第一章概述,第二章電感耦合等離子體光源的物理化學(xué)特性,第三章ICP光譜儀器,第四章光譜分析原理,第五章ICP光譜應(yīng)用)講述ICP光譜的基礎(chǔ)知識(shí)以及技術(shù)。這些是從事光譜分析的技術(shù)人員和化學(xué)專業(yè)學(xué)生都應(yīng)該掌握和了解的內(nèi)容。第六章和第七章(固態(tài)陣列檢測器和端視ICP光譜技術(shù))是介紹ICP光譜分析領(lǐng)域近些年發(fā)展的新技術(shù)和新儀器。第八章和第九章(專用進(jìn)樣裝置和技術(shù),有機(jī)ICP光譜分析)是為專門從事ICP發(fā)射光譜技術(shù)者擴(kuò)大知識(shí)領(lǐng)域及開展專項(xiàng)研究參考之用。原子發(fā)射光譜分析光源的多樣性和各具特點(diǎn)這一情況不應(yīng)被忽視。直流等離子體光源、微波等離子體光源、電弧光源和電火花光源在某些特定領(lǐng)域內(nèi)仍在應(yīng)用,其技術(shù)也在不斷發(fā)展。本書最后四章也予以專章介紹。由于作者的能力和知識(shí)所限,加之本書涉及的知識(shí)范圍頗廣,書中難免存在錯(cuò)誤和不足之處,敬請(qǐng)讀者不吝指正。本書編寫過程及整個(gè)從事光譜分析過程中,得到清華大學(xué)化學(xué)系鄧勃教授的鼓勵(lì)、支持和幫助,在此表示衷心感謝。本書承鄧勃教授審閱,并提出寶貴意見,謹(jǐn)致謝意。辛仁軒2004年7月于清華園第二版前言《等離子體發(fā)射光譜分析》于2005年初作為《原子光譜分析技術(shù)叢書》中的一冊(cè),由化學(xué)工業(yè)出版社出版,受到廣大讀者歡迎,多次在網(wǎng)絡(luò)書店被評(píng)為暢銷書,并被不少單位用作培訓(xùn)教材和大專院校作為教學(xué)參考書,后又重印一次,現(xiàn)趁再版機(jī)會(huì)筆者根據(jù)在各類培訓(xùn)講課時(shí),讀者反映和意見,對(duì)原書做了補(bǔ)充和修改,基本保留原書的兩個(gè)特色:第一,系統(tǒng)地講述電感耦合等離子體(ICP)光譜分析技術(shù)的原理、儀器、方法及在各領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用,這對(duì)于初學(xué)者是必須了解的基本知識(shí);第二,當(dāng)初《原子光譜分析技術(shù)叢書》的編輯思想明確要求,除了完整、系統(tǒng)及簡明實(shí)用外,還要求反映本領(lǐng)域的新技術(shù)、新方法、新儀器,要求兼顧普及與提高,故本書專門講述固體檢測器光譜技術(shù)、軸向觀測光源、有機(jī)ICP技術(shù)及專用進(jìn)樣技術(shù),這些內(nèi)容對(duì)于有一定應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)的光譜工作者及從事ICP技術(shù)研究者學(xué)習(xí)和提高時(shí)參考。因此,建議讀者根據(jù)自己的情況,分別閱讀不同章節(jié):初學(xué)者可重點(diǎn)閱讀第1章概述;第2章ICP光源的物理化學(xué)特性;第3章ICP光譜儀器;第4章光譜分析原理;第6章ICP光譜分析中的樣品處理。然后再根據(jù)工作中分析樣品類型,選讀第5章ICP光譜分析的應(yīng)用有關(guān)內(nèi)容。適值本書再版的機(jī)會(huì)除了對(duì)原版中的錯(cuò)誤及不當(dāng)之處進(jìn)行修改外,還在內(nèi)容方面作如下的補(bǔ)充和修改。(1)增加樣品處理(第6章),講述ICP光譜分析中樣品前處理技術(shù)、要求和方法;(2)增加ICP光譜儀器與技術(shù)性能(第10章),介紹國內(nèi)外商品ICP光譜儀器的現(xiàn)狀及性能;(3)第4章增加基體效應(yīng)及其處理內(nèi)容;(4)將第一版中第6章(固體檢測器光譜儀及技術(shù))中CCD及CID有關(guān)內(nèi)容整理補(bǔ)充后并入第3章,光電二極管陣列檢測器在商品ICP儀器中已不再應(yīng)用,已將有關(guān)內(nèi)容刪除;(5)第一版中直流等離子體光源及微波等離子體光源有關(guān)內(nèi)容,囿于篇幅的限制在第二版中刪除,這兩種光譜光源在第1章中已簡單提及。在本書第二版付印之際,筆者僅向支持和鼓勵(lì)本書的同行及讀者表示衷心的謝意。本書雖經(jīng)修改,但限于筆者的學(xué)識(shí)和水平,書中不當(dāng)之處,敬請(qǐng)讀者指正。辛仁軒2010年9月于北京清華園
辛仁軒,清華大學(xué)核研院,研究員,畢業(yè)于清華大學(xué)工程化學(xué)系,在校主要從事儀器分析的教學(xué)和應(yīng)用研究工作,編寫專著兩本,發(fā)表光譜分析和其它儀器分析方面文章60余篇。
第1章概述1
1.1引言1
1.2原子發(fā)射光譜分析簡史2
1.2.1原子發(fā)射光譜的定性分析2
1.2.2原子發(fā)射光譜的定量分析3
1.2.3等離子體光譜光源的發(fā)展3
1.3等離子體的基本知識(shí)3
1.4等離子體光源簡介4
1.4.1直流等離子體光源4
1.4.2微波等離子體光源6
1.4.3電感耦合等離子體光源8
1.4.4各類測定元素的原子光譜技術(shù)性能的比較11
參考文獻(xiàn)12
第2章ICP光源的物理化學(xué)特性14
2.1等離子體的基本概念14
2.2電感耦合等離子體的形成15
2.2.1ICP的形成條件及過程15
2.2.2工作氣體16
2.3ICP的物理特性17
2.3.1ICP的環(huán)形結(jié)構(gòu)及趨膚效應(yīng)17
2.3.2ICP溫度分布的不均勻性及其分區(qū)19
2.3.3等離子體的溫度及其測量21
2.4ICP光源的光譜特性36
2.4.1分析物的原子發(fā)射光譜36
2.4.2工作氣體的發(fā)射光譜38
2.4.3分子發(fā)射光譜38
2.4.4連續(xù)背景發(fā)射光譜39
2.5ICP光源的激發(fā)機(jī)理42
2.5.1Penning電離反應(yīng)模型43
2.5.2電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)模型44
2.5.3復(fù)合等離子體模型45
2.5.4雙極擴(kuò)散模型46
2.5.5輻射俘獲模型46
2.5.6分析物的電離和激發(fā)過程46
參考文獻(xiàn)47
第3章ICP光譜儀器49
3.1高頻發(fā)生器50
3.1.1高頻發(fā)生器的技術(shù)要求50
3.1.2自激振蕩器原理51
3.1.3自激式等離子體電源線路52
3.1.4他激振蕩器55
3.1.5高頻電流的傳輸56
3.1.6ICP光源中振蕩頻率的影響57
3.2ICP炬管58
3.2.1通用ICP炬管59
3.2.2炬管結(jié)構(gòu)及等離子體的穩(wěn)定性61
3.2.3低氣流炬管62
3.2.4微型炬管64
3.2.5水冷炬管65
3.2.6層流炬管65
3.2.7分子氣體的應(yīng)用66
3.2.8炬管延伸管68
3.3進(jìn)樣裝置69
3.3.1玻璃同心霧化器69
3.3.2交叉霧化器75
3.3.3Babington霧化器78
3.3.4超聲波霧化器81
3.3.5霧室85
3.3.6霧化器及進(jìn)樣系統(tǒng)性能的診斷和評(píng)價(jià)87
3.4分光裝置89
3.4.1ICP光源對(duì)分光系統(tǒng)的要求89
3.4.2發(fā)射光譜儀常用的幾類光柵90
3.4.3光譜儀常用分光裝置97
3.5測光裝置105
3.5.1光電倍增管105
3.5.2信號(hào)處理單元106
3.6固態(tài)光電檢測器及其ICP光譜儀中的應(yīng)用107
3.6.1ICP光譜儀中的電荷轉(zhuǎn)移器件107
3.6.2電荷轉(zhuǎn)移器件原理108
3.6.3電荷注入檢測器109
3.6.4電荷耦合檢測器111
3.6.5電荷轉(zhuǎn)移檢測器的特性115
3.6.6固態(tài)檢測器在ICP光譜儀中的應(yīng)用118
3.7為什么ICP光譜儀用氬氣做工作氣體?123
3.7.1幾種非氬氣氣體用作ICP的工作氣體概況123
3.7.2氣體的物理化學(xué)參數(shù)與ICP光源的分析性能125
參考文獻(xiàn)127
第4章光譜分析原理129
4.1原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生129
4.1.1光譜的產(chǎn)生129
4.1.2譜線的寬度及變寬130
4.1.3譜線的自吸131
4.2定量分析原理132
4.2.1譜線強(qiáng)度與濃度的關(guān)系132
4.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析133
4.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性問題135
4.2.4其他定量分析方法136
4.2.5定性和半定量分析144
4.3光譜分析條件147
4.3.1高頻功率的影響148
4.3.2工作氣體流量152
4.3.3觀測高度156
4.3.4其他分析參數(shù)158
4.3.5分析參數(shù)的優(yōu)化159
4.4靈敏度、檢出限和精密度162
4.4.1分析靈敏度162
4.4.2檢出限163
4.4.3精密度164
4.5干擾效應(yīng)165
4.5.1物理干擾166
4.5.2化學(xué)干擾168
4.5.3電離干擾169
4.5.4光譜干擾170
4.6基體效應(yīng)181
4.6.1ICP 光源的基體效應(yīng)181
4.6.2基體效應(yīng)的特點(diǎn)181
4.6.3重要基體效應(yīng)及其處理方法183
參考文獻(xiàn)189
第5章ICP光譜分析的應(yīng)用191
5.1概論191
5.2環(huán)境樣品分析192
5.2.1土壤分析192
5.2.2生活飲用水分析193
5.2.3水樣中主要元素的ICP光譜分析194
5.2.4測定廢水中多種痕量重金屬元素195
5.2.5微波消解法測定飛灰中的多種金屬元素196
5.2.6ICP光譜技術(shù)在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中的某些應(yīng)用198
5.2.7巰基棉分離富集測定冶金廢水中痕量鉛、鎘、銅、銀199
5.2.8微波消解ICP-AES法測定大氣顆粒物中的金屬元素200
5.2.9微波消解測定水系沉積物中的微量元素201
5.3食品飲料分析202
5.3.1微波消解法測定大米中八種元素202
5.3.2泰國大米主要元素的光譜分析204
5.3.3微波消解測定萵筍中礦質(zhì)元素205
5.3.4鹽酸浸提測定奶粉中的金屬元素206
5.3.5ICP-AES測定壇紫菜中的重金屬207
5.3.6魚肉中多種有害元素的光譜測定209
5.3.7速溶咖啡中元素的快速測定210
5.3.8彩色獼猴桃中的無機(jī)元素測定212
5.3.9干法消解測定茶中的微量元素213
5.3.10微波消解測定面制食品中的鋁、鎘、銅214
5.3.11水浴蒸干和微波灰化測定葡萄酒中的鐵、錳、鉛和銅215
5.3.12牛奶及奶制品中微量元素的測定216
5.3.13灰化法和微波消解法測定植物油中的磷217
5.3.14濃縮蘋果汁中磷、鋅、銅等9種元素的測定219
5.4生物樣品的分析220
5.4.1人血清樣液制備方法的比較221
5.4.2毛發(fā)中鉈的標(biāo)準(zhǔn)加入法測定222
5.4.3人發(fā)中銅、鋅、鈣、鎂、鐵5種元素的測定224
5.4.4測定尿液中17種元素225
5.4.5測定男子肝臟中8種微量元素226
5.4.6干灰化-堿熔測定生物樣中硅、鋁等元素227
5.4.7玉米秸稈中微量元素含量的測定229
5.4.8香煙中6種重金屬含量的測定231
5.4.9高壓消解測定木材中的有害元素232
5.4.10測定天然植物中的金屬元素233
5.4.11測定松樹中的礦質(zhì)元素234
5.5無機(jī)非金屬材料235
5.5.1內(nèi)標(biāo)法測定紫砂制品中的溶出元素236
5.5.2檢測日用陶瓷器皿中金屬元素的溶出量236
5.5.3測定硼硅酸鹽玻璃中的常量及微量元素237
5.5.4沉淀分離鋁后測定氧化鋁中的微量元素239
5.5.5測定AL2O3基催化劑中的鉑240
5.5.6測定石英砂中的鐵、鋁、鈣、鈦、硼、磷241
5.5.7鎂鉻質(zhì)耐火材料的光譜法測定242
5.5.8碳酸鹽型石墨中硅等9種元素的測定243
5.5.9測定鑭玻璃廢粉中的稀土元素244
5.6核燃料和核材料分析246
5.6.1二氧化鈾微球中釤、銪、釓、鏑的測定246
5.6.2高純钚化合物的化學(xué)分離ICP光譜測定247
5.6.3高純釷化合物分析高純二氧化釷248
5.6.4核純石墨中Sm、Eu、Gd和Dy的測定248
5.6.5測定陶瓷UO2芯塊粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)249
5.6.6鈾中雜質(zhì)元素的化學(xué)分離光譜測定法251
5.6.7ICP光譜法測定二氧化鈾中痕量鉀、鈉252
5.6.8測定鈾-鉬合金中15種微量雜質(zhì)元素252
5.7化學(xué)化工產(chǎn)品分析254
5.7.1APDC萃取分離檢測硫酸錳中的鉛254
5.7.2不同光譜法檢測粉類化妝品中重金屬255
5.7.3測定內(nèi)外墻涂料中的鈦、鈣、鋅、鎂和硅256
5.7.4水-乙二醇型液壓液中Ca、Mg、Zn的測定257
5.7.5車用尿素水溶液中雜質(zhì)元素含量測定258
5.7.6硝酸鈉消解測定TBP萃取劑中的雜質(zhì)元素259
5.7.7電極材料鎳鈷錳酸鋰中主元素測定260
5.7.8測定塑料中鉛、汞、鉻、鎘、鋇、砷260
5.7.9內(nèi)標(biāo)法測定化肥中多種有害元素262
5.8有色金屬及合金分析264
5.8.1金屬鎳及鎳合金分析264
5.8.2金屬銅及銅合金分析266
5.8.3鉑族金屬及合金分析267
5.8.4鋁及鋁合金分析271
5.8.5鋅合金的分析274
5.8.6鈦及其化合物276
5.8.7鋯及鋯合金分析278
5.8.8稀土金屬及其化合物分析279
5.9鋼鐵及其合金分析282
5.9.1ICP光譜法測定碳鋼-低合金鋼中多種元素(GB/T
201252006)284
5.9.2碳鋼多元素分析285
5.9.3普碳鋼和低合金鋼中As、Sn、Pb、Sb、Bi氫化法測定286
5.9.4測定低合金鋼中的鉬、鎳、硅、錳、鉻、釩288
5.9.5測定釹鐵硼永磁材料中常量及微量元素288
5.9.6高溫合金中微量Mg的測定290
5.9.7微波消解法測定鋼中的全鋁291
5.9.8內(nèi)標(biāo)法測定不銹鋼中硅含量292
5.9.9測定鐵鎳軟磁合金中的鎳293
5.9.10測定高碳高硅鋼中的硅含量294
5.9.11測定鑄鐵中的Si、Mn及P294
5.10地質(zhì)巖石礦物分析295
5.10.1硅酸鹽巖石的酸溶與堿熔分解樣品方法的對(duì)比296
5.10.2測定玄武巖中的8種微量元素299
5.10.3測定地質(zhì)樣品中Cu、Pb、Zn、Sc、Mo300
5.10.4偏硼酸鋰熔礦測定巖石水系沉積物土壤樣品300
5.10.5測定鉻礦砂及再生鉻礦砂中的二氧化硅301
5.10.6ICP-AES/AFS聯(lián)合測定金礦地質(zhì)樣品中的32種元素303
5.10.7測定礦石中Cr、Ni的含量304
5.10.8測定銅磁鐵礦中銅、錳、鋁、鈣、鎂、鈦和磷的含量306
參考文獻(xiàn)308
第6章ICP光譜分析中的樣品處理312
6.1概述312
6.2濕法消解常用試劑313
6.3常壓濕法消解315
6.4密閉增壓濕法化學(xué)消解320
6.5干灰化322
6.5.1干灰化的特點(diǎn)322
6.5.2干灰化條件323
6.5.3干灰化處理樣品典型示例324
6.6熔融分解處理樣品325
6.6.1熔劑種類及性質(zhì)326
6.6.2常用熔融法處理的樣品及使用條件327
6.6.3堿熔分解樣品處理過程328
6.7微波消解處理樣品330
6.7.1微波溶樣的原理330
6.7.2微波消解處理樣品的特點(diǎn)331
6.7.3微波消解裝置332
6.7.4微波消解用酸的選擇334
6.7.5微波消解在ICP-AES分析中的應(yīng)用334
參考文獻(xiàn)358
第7章軸向ICP光譜技術(shù)360
7.1基本特點(diǎn)360
7.2軸向ICP光源裝置362
7.2.1加長炬管非氣流切割型裝置363
7.2.2氣流切割型軸向ICP裝置363
7.2.3水冷取樣錐形接口軸向ICP裝置364
7.2.4水冷反吹裝置364
7.2.5軸向ICP光源裝置的設(shè)計(jì)原則364
7.3分析運(yùn)行參數(shù)365
7.4分析性能366
7.4.1譜線強(qiáng)度和光譜背景366
7.4.2檢出限367
7.4.3分析動(dòng)態(tài)范圍370
7.4.4溶劑蒸發(fā)效應(yīng)371
7.4.5電離效應(yīng)371
7.4.6軸向觀測及雙向觀測ICP光源373
7.5軸向及雙向觀測ICP光譜儀的應(yīng)用376
參考文獻(xiàn)378
第8章專用進(jìn)樣裝置與技術(shù)380
8.1火花燒蝕進(jìn)樣380
8.1.1裝置和工作條件380
8.1.2分析性能381
8.2直接試樣插入裝置382
8.3電熱進(jìn)樣技術(shù)383
8.3.1原理和裝置383
8.3.2分析性能384
8.4激光燒蝕進(jìn)樣裝置386
8.5氫化物發(fā)生法387
8.5.1氫化物發(fā)生法工作原理388
8.5.2氫化物發(fā)生器389
8.5.3分析特性391
8.5.4氫化物發(fā)生法的應(yīng)用392
8.6生成揮發(fā)物進(jìn)樣技術(shù)397
8.6.1痕量碘的測定397
8.6.2硫化物測定398
8.6.3碳酸鹽測定398
8.6.4硅和砷的測定399
8.6.5汞和鋨的測定399
8.6.6煙道氣和空氣飄塵中元素測定399
8.7微量溶液進(jìn)樣裝置400
8.7.1循環(huán)霧化裝置400
8.7.2脈沖進(jìn)樣器401
8.7.3微量同心霧化器402
8.7.4降低進(jìn)樣泵速403
8.8漿液霧化進(jìn)樣裝置和技術(shù)404
8.8.1漿液霧化原理和裝置404
8.8.2主要分析條件405
8.8.3校正曲線406
參考文獻(xiàn)407
第9章有機(jī)化合物的ICP光譜分析409
9.1有機(jī)ICP光譜分析的用途409
9.2炬管結(jié)構(gòu)410
9.3有機(jī)ICP焰炬及其光譜特性412
9.3.1有機(jī)ICP焰炬構(gòu)造412
9.3.2發(fā)射強(qiáng)度的空間分布414
9.4分析參數(shù)的選擇417
9.4.1高頻功率417
9.4.2載氣流量419
9.4.3輔助氣422
9.4.4冷卻氣423
9.5稀釋劑的影響424
9.5.1黏度的影響424
9.5.2極限提升量425
9.5.3檢出限427
9.6分子譜帶的抑制428
9.6.1增加冷卻氣流量428
9.6.2氧化抑制法429
9.7ICP-AES技術(shù)在有機(jī)溶劑樣品分析中的應(yīng)用430
9.7.1氧氣輔助ICP-AES法直接進(jìn)樣測定潤滑油中20種元素的含量430
9.7.2濕法化學(xué)消解ICP-AES測定催化裂化原料油中的鈉432
9.7.3以二甲苯為稀釋劑ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣測定潤滑油中的微量元素433
9.7.4微波消解ICP-AES法測定食用油中的微量元素435
9.7.5干灰化ICP-AES測定飛機(jī)潤滑油中的7種微量元素436
9.7.6萃取法ICP-AES測定無鉛汽油中的鉛437
9.7.7干灰化ICP-AES法測定原油中痕量鐵、鎳、銅和釩437
9.7.8硝酸鈉消解ICP-AES法測定TBP萃取劑中雜質(zhì)元素438
參考文獻(xiàn)440
第10章ICP光譜儀器技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展441
10.1商品ICP光譜儀器及技術(shù)發(fā)展歷程441
10.2ICP光譜技術(shù)進(jìn)展443
10.3商品ICP光譜儀的現(xiàn)狀444
10.4我國ICP光譜儀的發(fā)展447
10.5商品ICP光譜儀器技術(shù)性能介紹448
10.5.1安捷倫5100型ICP-OES448
10.5.2賽默飛世爾7000系列光譜儀450
10.5.3珀金埃爾默Optima8000系列ICP光譜儀452
10.5.4日本島津公司ICPe 9000系列ICP光譜儀453
10.5.5美國Leeman Labs公司Prodigy7
ICP光譜儀454
10.5.6德國耶拿公司PQ9000型ICP光譜儀454
10.5.7德國斯派克公司新ARCOS系列和BLUE系列ICP光譜儀456
10.5.8ICP-3000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀457
10.5.9日本島津公司ICPS-8100順序掃描等離子體光譜儀459
10.5.10WLY-2型順序掃描平面光柵ICP光譜儀459
10.5.11聚光ICP-5000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀460
10.5.12Plasma 2000全譜電感耦合等離子光譜儀460
10.5.13ULTIMA2順序掃描平面光柵ICP光譜儀(HR-ICP-AES)460
10.5.14ICPS-1000II順序掃描平面光柵ICP光譜儀461
10.5.15萬聯(lián)達(dá)WLD-5000型ICP462
10.5.16AES-3000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀462
10.5.17納克Plasma1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀462
10.6氬等離子體激發(fā)光源的某些探索性研究462
10.6.1空氣冷卻Ar-ICP光源463
10.6.2炬內(nèi)進(jìn)樣炬管464
10.6.3射頻電容耦合等離子體光源464
參考文獻(xiàn)465
第11章微波等離子體光譜技術(shù)及應(yīng)用466
11.1低功率微波感生等離子體467
11.1.1低功率微波感生等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)(MIP-AES)的發(fā)展467
11.1.2中功率微波感生等離子體光源471
11.2高功率微波感生等離子體473
11.2.1使用高的微波功率必要性473
11.2.2高功率MIP的分析條件及應(yīng)用474
11.3電容耦合微波等離子體原子發(fā)射光譜儀476
11.3.1超高頻等離子體光譜儀(UHF Plasma Spectrascan)478
11.3.2Florida大學(xué)電容耦合微波等離子體(CMP)光譜技術(shù)的研究478
11.3.3微波等離子體炬(MPT)482
11.4磁場激發(fā)高功率微波等離子體光譜儀487
11.4.1磁場激發(fā)微波等離子體光源的發(fā)展488
11.4.2MP4200型微波等離子體光譜儀原理489
11.4.3MP4210微波等離子體光譜儀分析性能490
11.4.4MP4200微波等離子體光譜儀分析應(yīng)用492
參考文獻(xiàn)500
第12章電弧光源和火花光源光譜分析504
12.1直流電弧光源504
12.1.1工作原理504
12.1.2直流電弧特性505
12.1.3應(yīng)用506
12.2交流電弧光源509
12.2.1工作原理509
12.2.2分析特性509
12.3電火花光源510
12.3.1工作原理510
12.3.2分析特性511
12.3.3應(yīng)用512
12.4直讀光譜儀及其應(yīng)用512
12.4.1儀器結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)512
12.4.2激發(fā)光源513
12.4.3分析參數(shù)的優(yōu)化516
12.5電弧光源直讀光譜儀的發(fā)展517
參考文獻(xiàn)520
附錄ICP光源中元素的主要分析線521