本書共分4章,介紹了地質(zhì)分析實驗基礎(chǔ)知識以及地質(zhì)樣品的分解及分離富集、巖石礦物分析、有機物分析共50個基本實驗。分析方法涵蓋了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和現(xiàn)代大型儀器分析方法;分析對象包括巖石、礦物、土壤、水體及植物樣品;分析內(nèi)容包括無機元素成分單元素分析,多元素同時分析,元素形態(tài)、價態(tài)分析及有機物分析等。
地質(zhì)分析工作是地質(zhì)科學(xué)研究和地質(zhì)調(diào)查工作的重要技術(shù)手段之一。其產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價的重要基礎(chǔ),是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學(xué)研究的重要技術(shù)支撐。現(xiàn)代地球科學(xué)研究領(lǐng)域的不斷拓寬對地質(zhì)分析工作的需求日益增強,迫切要求地質(zhì)分析技術(shù)不斷地創(chuàng)新和發(fā)展,以適應(yīng)現(xiàn)代地球科學(xué)研究日益增長的需求。在此背景下,根據(jù)國家教育部“卓越工程師教育培養(yǎng)計劃”的相關(guān)規(guī)定和要求,為培養(yǎng)地質(zhì)分析領(lǐng)域創(chuàng)新型、復(fù)合型優(yōu)秀技術(shù)人才,自2011年起,中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)依托自身優(yōu)勢,制定了“地質(zhì)分析卓越工程師教育培養(yǎng)計劃”,并于當(dāng)年開始試點工作。2013年,“地質(zhì)分析卓越工程師教育培養(yǎng)計劃”獲得教育部批復(fù),自2014年起正式實施。本書即為“地質(zhì)分析卓越工程師教育培養(yǎng)計劃”系列教材之一。
“地質(zhì)分析”是中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的主要專業(yè)課程之一,也是“地質(zhì)分析卓越工程師班”的重要專業(yè)課程。近年來地質(zhì)實驗測試技術(shù)發(fā)展迅速,由傳統(tǒng)的巖石礦物分析拓展到水體、土壤及植物分析;由傳統(tǒng)的物質(zhì)成分、物相分析拓展到形態(tài)分析、元素價態(tài)分析;由傳統(tǒng)的機元素分析拓展到有機物分析等。本書由帥琴、邱海鷗編著,共分4章,第1章由帥琴、謝靜等編寫,第2章由邱海鷗、黃云杰等編寫,第3章由邱海鷗、鄭洪濤等編寫,第4章由帥琴、彭月娥等編寫。全書由帥琴教授統(tǒng)稿,湯志勇教授對本書進行了校閱。本書的出版得益于本系前輩們所積累的教學(xué)經(jīng)驗財富,得益于“地質(zhì)分析教學(xué)與科研團隊”全體人員長期從事教學(xué)與實踐的結(jié)果,得益于中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)“地質(zhì)分析卓越工程師教育培養(yǎng)計劃”專項經(jīng)費的資助。同時,中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)教務(wù)處和材料與化學(xué)學(xué)院領(lǐng)導(dǎo)在本書的編寫過程中給予了大力支持,本團隊研究生們?yōu)楸緯匿浫敫冻隽诵燎诘膭趧。在此一并表示深深的謝意。另外,特別感謝本書編寫過程中所參考的書籍、文獻及相關(guān)資料的作者們。
由于實驗條件的限制,本書實驗內(nèi)容并未全面覆蓋地質(zhì)分析的范圍,加之編著者水平有限,書中難免存在一些不足與欠妥之處,懇請讀者指正和諒解。
編著者
2016年9月
帥琴,中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,副院長,教授, 女,教授, 博士,1963年10月出生。 1985年7月畢業(yè)于武漢地質(zhì)學(xué)院巖礦分析專業(yè),獲學(xué)士學(xué)位,1988年畢業(yè)于中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)獲分析化學(xué)碩士學(xué)位,2001年6月畢業(yè)于學(xué)位。2001年在華中科技大學(xué)煤燃燒國家重點實驗室做博士后。1993年至1999年期間擔(dān)任原應(yīng)用化學(xué)系分析化學(xué)教研室副主任,1999年至2006年擔(dān)任材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院分析化學(xué)教研室主任,2010年擔(dān)任材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院副院長。
長期從事分析化學(xué)的教學(xué)與科研工作。研究方向為原子光譜分析、流動注射分析、色譜分析及其聯(lián)用技術(shù)。涉及環(huán)境、能源、地質(zhì)、材料等領(lǐng)域的分析化學(xué)研究工作。
先后參加或完成國家自然科學(xué)基金、科技部國際合作基金、湖北省自然科學(xué)基金、中國博士后基金等科研項目20項,教學(xué)研究項目7項。獲原地礦部科技成果二等獎一項、三等獎一項,湖北省科技進步二等獎一項,1998被評為湖北省高校青年教師學(xué)術(shù)骨干,1999年被評為中國地質(zhì)大學(xué)第四屆十大杰出青年。
先后承擔(dān)了本科生“分析化學(xué)”、 “色譜分析”、“工業(yè)分析”、“儀器分析”、“環(huán)境化學(xué)與監(jiān)測”、“有機分析”等課程的教學(xué)工作。2006年新開設(shè)了全校公選課“化學(xué)與美容”。承擔(dān)了研究生“環(huán)境分析技術(shù)”、“色譜分析技術(shù)”、“分析化學(xué)前沿”等課程的教學(xué)工作。
第1章 地質(zhì)分析實驗基礎(chǔ)知識1
1.1實驗室規(guī)則1
1.2實驗操作規(guī)范1
1.2.1氣體鋼瓶及壓力容器的安全使用1
1.2.2實驗室常用特種壓力容器裝置3
1.2.3實驗室常用高溫裝置的安全使用3
1.3危險化學(xué)品分類與使用安全3
1.3.1危險化學(xué)品分類3
1.3.2危險化學(xué)品使用安全6
1.4實驗基礎(chǔ)知識8
1.4.1純水的制備8
1.4.2化學(xué)試劑規(guī)格9
1.4.3常用的坩堝和研缽10
1.4.4分析樣品的采集制備及分解13
1.4.5分析樣品的分解15
1.5幾點說明17
第2章 地質(zhì)樣品的分解及分離富集19
實驗1不同分解方法分解-重鉻酸鉀滴定法測定鐵礦石中的全鐵19
實驗2四氯化碳萃取鍺時酸度對萃取率的影響20
實驗3離子交換樹脂交換容量的測定22
實驗4離子交換樹脂柱始漏量和總交換量的測定23
實驗5離子交換色譜法分離鐵、鈷、鎳25
實驗6液-液萃取分離-羅丹明B分光光度法測定地質(zhì)樣品中微量鎵27
實驗7溶劑萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中痕量鎘28
實驗8紙色譜法分離鈮和鉭及其測定29
實驗9薄層色譜法分離鉀、銣、銫32
第3章 巖石礦物分析34
實驗10銅試劑分光光度法測定礦石中的微量銅34
實驗11偶氮胂Ⅲ分光光度法測定地質(zhì)樣品中稀土總量35
實驗12銀-鄰二氮菲-溴鄰苯三酚紅三元配合物分光光度法測定銀37
實驗13聚環(huán)氧乙烷重量法測定地質(zhì)樣品中二氧化硅39
實驗14動物膠凝聚重量法測定硅酸鹽中二氧化硅41
實驗15二安替比林甲烷分光光度法測定硅酸鹽中微量鈦42
實驗16氟化鉀取代EDTA配位滴定法測定硅酸鹽中鋁43
實驗17磺基水楊酸分光光度法測定硅酸鹽中微量鐵44
實驗18鄰二氮菲分光光度法測定硅酸鹽中三氧化二鐵45
實驗19EDTA配位滴定法測定硅酸鹽中氧化鈣和氧化鎂47
實驗20火焰原子吸收分光光度法測定硅酸鹽中微量鈣和鎂48
實驗21磷釩鉬黃分光光度法測定地質(zhì)樣品中磷50
實驗22高碘酸鉀分光光度法測定硅酸鹽中微量錳51
實驗23重鉻酸鉀滴定法測定地質(zhì)樣品中氧化亞鐵52
實驗24磷鉬藍分光光度法測定地質(zhì)樣品中磷53
實驗25氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定礦石中銻的含量54
實驗26氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定土壤樣品中總砷含量56
實驗27石墨爐原子吸收光譜法測定巖石樣品中痕量鉛57
實驗28石墨爐原子吸收光譜法測定煤樣中銅的含量59
實驗29ICP-OES同時測定土壤中Cu、Pb、Zn等元素60
實驗30ICP-OES測定巖石樣品中的Be、Co、Ni等元素61
實驗31ICP-MS法測定地質(zhì)樣品中15種稀土元素63
實驗32ICP-MS法測定地質(zhì)樣品中的金、鉑、鈀65
第4章 有機物分析68
實驗33氣相色譜法定性、定量分析苯系物68
實驗34氣相色譜法定性分析揮發(fā)酚類化合物69
實驗35氣相色譜法分離三種α-羥基酸70
實驗36氣相色譜法分析垃圾填埋氣中甲烷的含量71
實驗37液液萃取-氣相色譜法測定水體中微量有機氯72
實驗38氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性分析脂肪酸甲酯74
實驗39氣相色譜-質(zhì)譜法測定大氣中微量苯、甲苯、二甲苯75
實驗40氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中的正構(gòu)烷烴76
實驗41頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測定水樣中的揮發(fā)性有機物78
實驗42超聲提取測定土壤中的脂肪酸81
實驗43固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量檢測水樣中微量有機磷農(nóng)藥83
實驗44頂空固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法測定水樣中多環(huán)芳烴84
實驗45六種苯酚類化合物的高效液相色譜法測定86
實驗46水樣中苯胺類化合物的測定88
實驗47苯、甲苯、萘的高效液相色譜定量分析89
實驗48高效液相色譜法定量分析茶葉中的咖啡因90
實驗49歸一化法測定農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中有效成分的百分含量92
實驗50水樣中不同砷形態(tài)的分離與測定93
附錄95
附錄1TAS-990F型火焰原子吸收分光光度計操作規(guī)程95
附錄2TAS-990G型石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程96
附錄3PF6型氫化物發(fā)生-原子熒光光度計操作規(guī)程97
附錄4AFS-830型氫化物發(fā)生-原子熒光光度計操作規(guī)程97
附錄5Optima5300DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程98
附錄6ElanDRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程99
附錄7Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程99
附錄81120型氣相色譜儀操作規(guī)程100
附錄9L600液相色譜儀操作規(guī)程101
附錄10GCMS-QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)操作規(guī)程102
參考文獻104