第1章 綜合性化學實驗
1.1 硝酸鉀的制備和提純
硝酸鉀是重要的化工原料，主要用于焰火、黑色火藥、火柴、導火索、燭芯、煙草、彩電顯像管、藥物、化學試劑、催化劑、陶瓷釉彩、玻璃、復合肥料及花卉、蔬菜、果樹等經(jīng)濟作物的葉面噴施肥料等。另外，冶金工業(yè)、食品工業(yè)等將硝酸鉀用作輔料。
【實驗目的】
(1) 驗證鹽類溶解度和溫度的關(guān)系。
(2) 學習利用物質(zhì)溶解度隨溫度變化的差別，用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀。
(3) 掌握溶解、循環(huán)水減壓抽濾、提純等基本操作，掌握用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的方法。
【實驗原理】
硝酸鉀的制法有：鈉.氯化鉀轉(zhuǎn)化法、硝酸銨.氯化鉀轉(zhuǎn)化法、硝酸.氯化鉀法、復分解內(nèi)循環(huán)法等。復分解法是制備無機鹽類的常用方法，利用復分解法很容易制得不溶性的鹽，但是可溶性鹽則需要根據(jù)溫度對反應中幾種鹽類溶解度的不同影響來進行處理。本實驗是采用轉(zhuǎn)化法以NaNO3 和KCl為原料制備硝酸鉀，其反應如下：
該反應是可逆的，因此可以通過改變反應條件使反應向右進行。
在NaNO3 和KCl的混合溶液中，同時存在Na+、K+、Cl-和NO3-四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g 水)如表1-1 所示。
表1-1 各種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g水)
由表1-1 中的數(shù)據(jù)可以看出，反應體系中四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的，NaCl的溶解度隨溫度變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度的升高卻迅速增大。因此，混合溶液在較高溫度下加熱濃縮時，由于NaCl的溶解度增加很少，隨著濃縮，溶劑減少，NaCl晶體首先析出。而KNO3溶解度增加很多，達不到飽和，所以不析出，趁熱減壓抽濾，可除去NaCl晶體。之后將此濾液冷卻至室溫，混合體系中KNO3的溶解度最小，故先析出，過濾后可得含少量NaCl等雜質(zhì)的KNO3晶體。
在初次結(jié)晶中一般混有一些可溶性雜質(zhì)，為了進一步除去這些雜質(zhì)，可采用重結(jié)晶方法進行提純。這里需要指出的是，上述表中溶解度都是單組分體系的數(shù)據(jù)，混合體系中各物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)是會有差異的。對于重結(jié)晶，溶液中含有的雜質(zhì)是少量的，少量雜質(zhì)對主要成分的溶解度影響不大，可以忽略不計，此時用溶解度曲線進行分析是合理的，不影響為理解原理而進行的有關(guān)計算和討論。
硝酸鉀產(chǎn)品中的雜質(zhì)——NaCl，利用氯離子和銀離子生成氯化銀白色沉淀來檢驗。
【試劑及儀器】
KCl(AR)，NaNO3(AR)，KNO3(飽和溶液)，AgNO3(0.1mol.L.1)，K2CrO4(0.1mol.L.1)。電子天平(精度0.01g)，電加熱套，循環(huán)水減壓抽濾泵，瓷蒸發(fā)皿，溫度計(100℃，精確到0.1℃)，燒杯(100mL、50mL) ，滴管，剪刀。
【操作步驟】
1. 硝酸鉀粗產(chǎn)品的制備
在50mL燒杯中加入8.5g KCl和10g NaNO3，再加入20mL蒸餾水。小心加熱并不斷攪拌使其中的鹽全部溶解，當加熱至燒杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3~3/4 時，燒杯內(nèi)開始有較多晶體析出(NaCl晶體)，測溶液溫度，趁熱快速減壓抽濾(事先，布氏漏斗在沸水中或烘箱中預熱)，在抽濾瓶內(nèi)預先加入2mL蒸餾水，以防降溫時NaCl達到飽和而析出。將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用8~10mL水分多次洗滌抽濾瓶內(nèi)部，洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，靜置、冷卻(可用冷水浴冷卻)至室溫，記錄溫度，減壓抽濾，盡量抽干硝酸鉀晶體，將布氏漏斗中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到瓷蒸發(fā)皿中。將濾液倒入燒杯中，再加熱至溶液中有少量絲絮物出現(xiàn)時立即停止加熱，冷卻結(jié)晶，抽濾，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到同一瓷蒸發(fā)皿中。如此再進行1次，合并產(chǎn)品，水浴加熱干燥，得到產(chǎn)品為硝酸鉀粗產(chǎn)品，稱重，并計算實際產(chǎn)率。
將硝酸鉀的粗產(chǎn)品保留約0.5g 供純度檢驗用，其余產(chǎn)品進行下面重結(jié)晶。
2. 硝酸鉀粗產(chǎn)品的提純
按質(zhì)量比為硝酸鉀(粗)∶H2O = 2∶1 的比例，將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中，如溶不了，補加少量水至全部溶解，加熱并攪拌，使溶液沸騰，若晶體尚未溶解完，可加適量蒸餾水使其剛好溶解完，停止加熱。冷卻到室溫后，觀察晶體狀態(tài)(針狀)，抽濾，并用飽和KNO3 溶液4~6mL，用滴管逐滴滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、干燥、稱重，觀察晶體狀態(tài)。
3. 產(chǎn)品純度檢驗
1) 0.1mol L.1AgNO3 溶液配
制稱取0.4250g AgNO3固體，轉(zhuǎn)移至小燒杯中加蒸餾水溶解，并轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，燒杯用蒸餾水少許沖洗3 次，液體也倒入容量瓶中，定容。
2) 檢驗
稱取制備的硝酸鉀固體粗品、重結(jié)晶后產(chǎn)的硝酸鉀純品各1g，分別溶解在蒸餾水中，倒入250mL容量瓶，燒杯用蒸餾水少許沖洗3次，液體也倒入容量瓶中，定容。取其中25mL滴定，加入指示劑鉻酸鉀，用已知濃度的AgNO3 溶液滴定，氯化銀先沉淀，當溶液由白色變成肉粉色，最后變成磚紅色時，表示鉻酸銀沉淀生成，表明氯離子沉淀完全，已經(jīng)到達終點。
根據(jù)滴入硝酸銀的體積可以算出氯離子的量，計算硝酸鉀純度。
【數(shù)據(jù)記錄及處理】
(1) 觀察晶體形狀：熱過濾時的晶體；減壓過濾時的晶體。
(2) 產(chǎn)品稱重及產(chǎn)率計算：粗硝酸鉀質(zhì)量：g；純硝酸鉀質(zhì)量：g；KNO3 的理論產(chǎn)量：g；KNO3 產(chǎn)率=(實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)×100%。
【注意事項】
(1) 溶液在沸騰時，必須不斷攪拌，否則大量析出NaCl 時鹽溶液會濺出。
(2) 減壓過濾需注意：①抽濾所用的濾紙應比布氏漏斗的內(nèi)徑略小一些，但又能把瓷孔全部蓋��；②布氏漏斗端的斜上口對準抽濾瓶的抽濾嘴；③將濾紙放入漏斗并用蒸餾水潤濕后，慢慢打開循環(huán)水泵，先抽氣使濾紙貼緊，然后才能往漏斗內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液；④在停止過濾時，應先拔去連接抽濾瓶的橡皮管，后關(guān)循環(huán)水泵；⑤為使沉淀抽得更干，可用干凈的玻璃塞子或小燒杯底部緊壓漏斗內(nèi)的沉淀物。
(3) 當加熱至燒杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3~3/4時，這時燒杯內(nèi)開始有較多晶體析出(NaCl 晶體)，必須趁熱過濾，否則KNO3會與NaCl一起析出。如漏斗是冷的或不太熱，KNO3就會析出而影響產(chǎn)率。
【思考與討論題】
(1) 本實驗涉及哪些基本操作？應注意什么？對實驗結(jié)果有什么影響？
(2) 能否將除去NaCl 后的濾液直接冷卻來制取硝酸鉀？
(3) 趁熱過濾，有時候也先往濾液里加少量水，加熱至沸，然后再冷卻結(jié)晶，目的是什么？
(4) 制備硝酸鉀過程中，為什么要兩次蒸發(fā)至原體積的2/3~3/4 ？蒸發(fā)過多或過少對實驗結(jié)果有何影響？
(5) 重結(jié)晶時，硝酸鉀與水的比例為2∶1 的依據(jù)是什么？
(6) 產(chǎn)品中的主要雜質(zhì)是什么？本實驗約需4h。
1.2 兩種氯化銨制備方法比較
氯化銨是可溶性無機鹽，不穩(wěn)定。主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、醫(yī)藥、照相、電極、黏合劑等。氯化銨簡稱“氯銨”，又稱鹵砂，是一種速效氮素化學肥料，含氮量為24%~25% ，屬生理酸性肥料。它適用于小麥、水稻、玉米、油菜等作物，尤其對棉麻類作物有增強纖維韌性和拉力并提高品質(zhì)之功效。
【實驗目的】
(1) 運用本學科理論知識，分析、論證NH4Cl 制備實驗方案的可行性，并提出合理、可行性建議。
(2) 練習鞏固抽濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、固液分離等基本操作。
(3) 觀察和驗證鹽類溶解度與溫度變化的關(guān)系。
【實驗原理】
方法1 利用BaCl2與(NH4)2SO4作用來制備NH4Cl：
方法2 利用NaCl與(NH4)2SO4作用來制備NH4Cl：
各種鹽在不同溫度下的溶解度如表1-2 所示。
表1-2 各種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g 水) 
根據(jù)各種鹽溶解度不同以及其受溫度影響的差別，分別對混合物溶液通過抽濾、加熱、冷卻結(jié)晶等方法分離提純。
【試劑及儀器】
BaCl2(AR)，(NH4)2SO4(AR)，NH4Cl(AR)，NaCl(AR)。
電子天平(精度0.01g)，水浴加熱鍋，電熱套，循環(huán)水減壓抽濾泵，瓷蒸發(fā)皿(12cm)，坩堝鉗，溫度計(精度0.1℃)，燒杯(250mL 、100mL) 。
【操作步驟】
方法1 
稱取14.5gBaCl2固體，加入45mL水。加熱攪拌使之溶解。稱取12.5g (NH4)2SO4，放入100mL 燒杯中，加水25mL，加熱攪拌，使其溶解。在攪拌下將(NH4)2SO4溶液逐漸滴加到BaCl2溶液中，繼續(xù)攪拌使其充分混合，加完(NH4)2SO4溶液后靜置至沉淀完全，在此過程中有大量BaSO4 析出后抽濾。將濾液倒入瓷蒸發(fā)皿中(如果體積大，可以先將溶液倒入小燒杯中，加熱濃縮)，水浴加熱蒸發(fā)至液體表面有一層薄膜出現(xiàn)時再停止加熱，取出冷卻，此時NH4Cl 晶體逐漸析出，冷卻至室溫抽濾。濾液按照上述操作步驟重復處理兩次。把三次所得的NH4Cl 晶體合并，放在玻璃皿上水浴加熱干燥，稱重，計算產(chǎn)率。
方法2 
稱取11.5gNaCl ，放入100mL燒杯內(nèi)，加入50mL水。加熱攪拌使之溶解。若有不溶物，過濾去除。在NaCl溶液中加入13.0g (NH4)2SO4，水浴加熱、攪拌，促使其溶解。在燒杯上作記號，記下溶液刻度線，在攪拌下濃縮溶液至40mL左右時停止加熱，并趁熱抽濾。迅速將濾液倒入100mL 燒杯中，靜置冷卻，NH4Cl晶體逐漸析出，冷卻至35℃左右，抽濾。把濾液重新置于水浴上加熱蒸發(fā)，有晶體析出時，靜置、冷卻至35℃左右，抽濾。如此重復兩次。把三次所得的NH4Cl 晶體合并，放在玻璃皿上水浴加熱干燥，稱重，計算產(chǎn)率。
產(chǎn)品鑒定
在恒重為G空瓷蒸發(fā)皿中加入3.00gNH4Cl 產(chǎn)品，總質(zhì)量為G和，水浴加熱瓷蒸發(fā)皿直至固體不再氣化，再稱量瓷蒸發(fā)皿的質(zhì)量G剩。計算產(chǎn)品純度。
【數(shù)據(jù)記錄及處理】
(1) 分別記錄兩種實驗方法所用原料數(shù)量、所得產(chǎn)量、純度等。
(2) 查閱相關(guān)資料，進行兩種方法成本核算。
(3) 比較兩種方法的優(yōu)缺點，提出實際應該采用的方法建議。
【注意事項】
(1) 加水溶解各種鹽時，水體積不可過少，否則即使加熱到沸騰亦不能完全溶解；也不能隨意加多，否則溶液不飽和。
(2) 在方法1 中不可以將BaCl2 固體加入(NH4)2SO4 溶液中，否則快速生成的BaSO4 會將未及時反應完的固體包裹起來，影響反應進行。
(3) 減壓抽濾時，需要根據(jù)被抽濾溶液的多少選擇布氏漏斗的大小。
(4) 加熱濃縮時要注意不斷攪拌，以防濺出。
(5) 檢驗純度時，要待瓷蒸發(fā)皿完全冷卻后再稱量，因其質(zhì)量會隨溫度變化而變化。
【思考與討論題】
(1) 在方法2中為什么在攪拌下濃縮溶液至40mL左右時停止加熱？從理論上加以分析解釋。
(2) 在方法1中，將(NH4)2SO4溶液逐漸滴加到BaCl2溶液中與將BaCl2溶液逐漸滴加到(NH4)2SO4溶液中的操作結(jié)果有什么不同？
(3) 方法2 中濃縮溶液至40mL( 提前作記號)左右時，停止加熱，并趁熱抽濾，主要去除什么鹽？
(4) 你認為在方法2 中要得到較多、較純的NH4Cl 晶體，需要把握哪些關(guān)鍵操作？本實驗約需5h。
1.3 過碳酸鈉的制備及質(zhì)量檢驗
過氧化氫(H2O2)俗名雙氧水，常溫下是一種無色的液體，它難電離，易分解。作為一種經(jīng)典化工產(chǎn)品，工業(yè)上早在一百多年前便開始生產(chǎn)。隨著社會需求的增長，尤其是生態(tài)環(huán)境保護的需要，H2O2近年來更受人們的青睞，并被稱為“綠色氧化劑”。為了儲存、運輸、使用的方便，工業(yè)上采用醇析法將其轉(zhuǎn)化成固態(tài)的過碳酸鈉晶體。過碳酸鈉又名過氧碳酸鈉，是歐美及日本等一些工業(yè)化國家廣泛研究和應用的一種新型含氧系漂白劑。一般工業(yè)上用含氯系漂白劑，有刺激氣味，并使染色衣料褪色。而過硼酸鹽類中硼元素對一些植物的生長
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