第一篇 基礎(chǔ)性實驗
第一章 食品檢驗總則
實驗一 食品檢驗的一般原則
一、食品的抽樣
（一）抽樣的目的
　　鑒定食品的營養(yǎng)價值及質(zhì)量和安全狀況，說明食品中營養(yǎng)成分的種類、含量和營養(yǎng)價值，以及判定食品原料、食品添加劑、設(shè)備、容器、包裝材料中是否存在有毒有害物質(zhì)等，是進(jìn)行營養(yǎng)指導(dǎo)、開發(fā)營養(yǎng)食品和食品新原料、從事食品安全監(jiān)督管理、制訂國家食品質(zhì)量及安全標(biāo)準(zhǔn)的基本手段和重要依據(jù)。抽樣就是從研究總體中選取具有代表性的樣品，樣品的采集是極其重要的一環(huán)。
（二）樣品分類
　　按照樣品采集過程的不同，將樣品分為檢樣﹑原始樣品﹑平均樣品和試驗樣品。
　　1. 檢樣 通過使用適當(dāng)?shù)墓ぞ甙匆?guī)定的方法對整批被檢對象各部分或在生產(chǎn)線上的不同時間采集的少量樣品為檢樣。
　　2. 原始樣品 混合所有質(zhì)量相同的檢樣為原始樣品。
　　3. 平均樣品 按規(guī)定方法將原始樣品混合均勻，抽取其中一部分作為待測樣品為平均樣品。
　　4. 試驗樣品 將平均樣品混合分樣后按需要抽取一部分作為待測樣品為試驗樣品。
（三）采樣原則
　　1. 代表性 為了如實推斷食品總體的營養(yǎng)價值、質(zhì)量和安全狀況，采集的用于檢驗的樣品應(yīng)充分代表被檢食品的總體情況，減少人為誤差。要求隨機(jī)抽樣，正確布點(diǎn)。由于食品的原料情況、加工方法、加工批號，以及運(yùn)輸、儲存和銷售等各個環(huán)節(jié)對食品的營養(yǎng)價值、質(zhì)量和安全狀況都會產(chǎn)生重要影響，所以在采樣過程中充分考慮這些因素至關(guān)重要。若采集的樣品不具代表性，則檢驗結(jié)果就不能反映食品的真實狀況和總體水平，甚至導(dǎo)致錯誤的判斷，得出錯誤的結(jié)論。
　　2. 典型性 采集被污染或懷疑被污染的食品、引起中毒或懷疑引起中毒的食品、摻假或懷疑被摻假的食品，要具有典型性。其中，被污染或懷疑被污染的樣本在采集時應(yīng)選取接近污染源或易受污染的那一部分，并采集確實未被污染的同種食品作為空白對照；對食物中毒或懷疑是食物中毒的事件，不但要采集剩余食品樣品，還要采集中毒者的嘔吐物、排泄物、胃腸內(nèi)容物、藥物和其他有關(guān)物質(zhì)。應(yīng)根據(jù)中毒癥狀、可疑中毒物的性質(zhì)采集可能含毒量最多的樣本，其中中毒者吃剩下的食物、餐具（未洗刷）等是最好的檢材；摻假或懷疑被摻假的食品應(yīng)采集有問題的典型樣本，不能用均勻樣本代替。
　　3. 真實性 為了保證樣品的真實性，采樣人員應(yīng)該親臨現(xiàn)場采樣，防止偽造食品樣品。所有采樣用具都應(yīng)保證清潔、干燥、無異味、沒有污染食品的可能。
　　4. 適量性 采樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)檢驗的目的和滿足檢驗項目對樣品量的需要而定，一式三份，供檢驗、復(fù)檢和留樣備用。每份樣本不少于檢驗需要量的3倍。一般每份散裝樣品不少于0.5kg，瓶裝食品（包括罐頭等）或其他小包裝食品根據(jù)批號隨機(jī)取樣，按照同一批號250g以上的包裝不少于6個，250g以下的包裝不少于10個的原則采集。包括食品污染、食源性疾�。ê�食物中毒）在內(nèi)的食品安全事故的食品采樣量需滿足食源性疾病診斷和食品安全事件原因判定的檢驗要求。
　　5. 適時性 要及時到現(xiàn)場采樣，確保采樣樣品的貯存溫度適宜，并及時將樣品送回實驗室檢驗，盡可能縮短采樣至送檢的時間，以保證被檢物質(zhì)送檢后能夠得出正確的結(jié)論。
　　6. 程序性 采樣、送檢、留樣備查和出具報告均應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行，各階段都要有完整的手續(xù)，責(zé)任分明。
（四）采樣工具和容器
　　1. 采樣工具
　�。�1）一般常用工具：包括鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、罐頭及瓶蓋開啟器、鑷子、膠布、筆、記錄本、照相機(jī)等。
　�。�2）專用工具：如長柄勺，適用于散裝液體樣品的采集；玻璃或金屬采樣器，適用于深型桶裝液體食品的采樣；金屬探管和金屬探子，適用于采集袋裝的顆�；蚍勰�狀食品；采樣鏟，適用于散裝糧食或袋裝的較大顆粒食品的采集；長柄匙或半圓形金屬管，適用于較小包裝的半固體樣品的采集；電鉆、小斧、鑿子等，適用于凍結(jié)的冰蛋的采集；攪拌器，適用于桶裝液體樣品的攪拌。
　　2. 采樣容器 裝載樣本的容器可選擇玻璃材質(zhì)或塑料材質(zhì)，可以是瓶式、試管式或袋式的。容器必須完整無損、密閉、清潔、干燥，不得漏出液體，不應(yīng)含有待檢物質(zhì)及干擾物質(zhì)，不影響樣品的氣味、風(fēng)味、pH；盛裝液體樣品的容器應(yīng)有防水、防油功能，可用帶塞玻璃瓶或塑料瓶，但酒類、油性樣品不宜用橡膠塞。酸性食品不宜用金屬容器；檢驗農(nóng)藥用的樣品不宜用塑料容器；黃油不能與紙或任何吸水、吸油的表面接觸，應(yīng)用帶塞廣口玻璃瓶盛裝。
　　3. 采樣用具、容器的滅菌方法 盛裝樣本的容器需根據(jù)材質(zhì)的不同選擇高壓蒸汽或干烤滅菌消毒；玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個用紙包好或用布袋包好，經(jīng)干烤滅菌后使用；采樣用的棉拭子、規(guī)格板、生理鹽水、濾紙等，均要分別用紙包好，經(jīng)干烤或高壓滅菌消毒后備用。一次性采樣拭子和紙片注意在保質(zhì)期內(nèi)使用；鑷子、剪子、小刀等用具，用前在酒精燈上灼燒消毒；消毒好的用具和培養(yǎng)液等要專人妥善保管，定期更換并防止污染。
（五）采樣方法
　　1. 有完整包裝的食品
　　（1）完整大包裝食品：采樣件數(shù)按計算，在食品堆放的不同部位分別采集大包裝單位后，按包裝高度等距離分上、中、下3層，取3份等量樣品。然后將采集的樣品用“四分法”：進(jìn)行抽樣縮減，做成平均樣品。即將采集樣品放置在干凈的玻璃板、平面瓷盤、光面紙張或塑料布上，四面翻滾使其充分混合成厚度均勻的圓盤狀，劃“十”字或?qū)Φ确志�分成4等份，棄去其中對角的兩部分，把余下部分再混合�？梢远啻沃貜�(fù)上述操作，直至剩余兩對角樣品數(shù)量符合檢驗要求的數(shù)量為止。
　�。�2）完整小包裝食品：對于罐裝、袋裝或瓶裝的定型小包裝食品（每包＜500g），一般按生產(chǎn)班次或批號隨機(jī)采樣，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個；水果可取一定的個數(shù)。
　　2. 散裝食品
　　（1）固體食品：對于超市大量散裝的糧食、油料種子、豆類、花生等常見散裝固體食品，可采用分區(qū)分層法采樣。這類食品如果是在倉庫或船艙等地點(diǎn)大量堆積，也可采用分層采樣法，即分上、中、下3層或等距離分為多層，在每層的中心及四角分別采取等量小樣，混合為初級樣品；對大面積平鋪散裝食品可先分區(qū)，每區(qū)面積不超過50m2，并各設(shè)中心、四角5個點(diǎn)。相鄰兩區(qū)的分界線上的兩個點(diǎn)為共有點(diǎn)，例如，兩區(qū)共設(shè)8個點(diǎn)，三區(qū)共設(shè)11個點(diǎn)，依此類推。邊緣上的點(diǎn)設(shè)在距邊緣50cm處。各點(diǎn)采樣數(shù)量一致，混合為初級樣品。對正在傳送的散裝食品，可從食品傳送帶上定時、定量采取小樣。以上初級樣品均可以按照“四分法”進(jìn)行抽樣縮減，得到平均樣品。
　�。�2）液體、半液體食品：以一池、一缸等為一個單位采樣，即每一池或每一缸攪拌均勻后采集一份樣品；若容器較大，可按高度將容器等距離分為上、中、下3層，用抽樣工具或汲筒從各層的四角和中央各取等量樣品，混合后再取所需檢驗樣品。對于流動液體，可定時定量從輸出的管口取樣，混合后再采樣。
　　3. 其他食品
　�。�1）魚、肉、蛋類：肉類應(yīng)從整體各部位按照比例取樣（不包括骨及毛發(fā)）；大魚在頭、體、尾各部位取樣，小魚可取2～3條絞碎混勻；蛋類則可按一定個數(shù)取樣，也可根據(jù)檢驗?zāi)康膶⒌包S、蛋清分開取樣。
　　（2）燒烤制品（豬、鵝、鴨）：檢查表面的污染情況，可用表面揩抹法采樣，即在樣品的四周外表面均勻選擇幾個點(diǎn)，將經(jīng)過高溫滅菌的板孔為5cm2的金屬制規(guī)板壓在所選點(diǎn)的位置上，再用經(jīng)生理鹽水浸潤的滅菌棉球拭子在規(guī)板范圍內(nèi)揩抹10次，然后移到另一點(diǎn)上。每個規(guī)板只壓一個點(diǎn)，每支棉拭子揩抹2個點(diǎn)。每支棉拭子揩抹2個點(diǎn)后立即剪斷或燒斷（剪刀要滅菌），投入盛有50ml滅菌生理鹽水的三角瓶或大試管中送檢。其中大塊熟肉選擇10個點(diǎn)，整只熟雞、鴨、鵝，采頭、胸、腹、背及肛門。
　�。�3）冷凍食品：對大塊冷凍食品，從幾個不同的部位采樣，并保證在樣品檢驗前始終處于冷凍狀態(tài)。樣品若已融化，無需再凍，直接保持冷卻即可。
　�。�4）果蔬：對于山楂、葡萄、蔥蒜等個體較小的樣品，隨機(jī)取若干個整體作為檢樣，切碎混勻得到原始樣品；而對于大白菜、西瓜、蘋果等，可取整體，從中心剖成2個或4個對稱部分，取其中1個或2個對稱部分或從具有代表性的各個部位按比例采取小樣，然后經(jīng)過充分混合得到原始樣品。對體積蓬松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），可抽取一定數(shù)量的檢樣，混合后搗碎、混勻，形成原始樣品。
（六）采樣注意事項及記錄
　　1. 采樣注意事項
　�。�1）一切采樣工具應(yīng)該清潔，勿將任何有毒有害物質(zhì)帶入樣品中。在樣品的采集、包裝、運(yùn)送過程中所使用的任何材料均不應(yīng)對樣品檢驗結(jié)果產(chǎn)生任何影響。例如，測定苯并（a）芘的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包裹，因為有的石蠟中含有該種物質(zhì)；測定汞的樣品不能使用橡皮塞；采集微生物檢樣應(yīng)遵守?zé)o菌操作的規(guī)定。
　　（2）樣品在檢驗前不得受到污染，保持檢樣中原有的微生物狀況，保證理化指標(biāo)不發(fā)生任何變化。例如，測定維生素B2的樣品需避光，防止紫外線照射等。
　　（3）采樣后應(yīng)將待檢樣品迅速送至實驗室進(jìn)行檢驗，避免樣品發(fā)生變化。
　�。�4）盛裝樣品的容器要根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，要貼牢標(biāo)簽并注明樣品名稱、采樣日期、采樣地點(diǎn)、樣品批號、檢驗項目及采樣人等。
　�。�5）檢驗后保留被檢樣品1個月以上，以備復(fù)查。保留的樣品也應(yīng)加封，并妥善保存。但易變質(zhì)的食品不予保留。
　　2. 記錄 認(rèn)真做好現(xiàn)場采樣記錄，清晰地填寫包括檢驗項目、品名、生產(chǎn)日期或批號、產(chǎn)品數(shù)量等內(nèi)容，并注明采樣單位和被采樣單位的名稱、地址、電話、采樣日期和采樣人等信息。不接收無采樣記錄的樣品。
二、樣品的制備
　　為保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，用作檢驗的樣品必須制成平均樣品，以保證樣品均勻，在檢驗時取任何部分都具代表性，具有全部待檢樣品的特征。樣品制備是對采集的樣品進(jìn)行分取﹑粉碎及混勻的過程。根據(jù)被檢食品的性質(zhì)和檢驗要求選取不同的制備方法。
　　1. 液體﹑漿體或懸浮液體 一般使用玻璃棒或電動攪拌器將樣品充分?jǐn)嚢杈鶆颉�對于互不相溶的液體，如油和水的混合物，分離后分別采樣。
　　2. 固體樣品 應(yīng)該切細(xì)﹑搗碎﹑反復(fù)研磨，或用其他方法研細(xì)，制成均勻的待檢樣品。常用的工具包括絞肉機(jī)﹑粉碎機(jī)、研缽等。對一般固體樣品，可用粉碎機(jī)將樣品粉碎；對高脂肪固體樣品（如花生﹑大豆等），需冷凍后立即粉碎；高水分食品（如蔬菜﹑水果等）多用勻漿法；肉類用絞碎或研碎法；蛋類去殼后用打蛋器打勻，可采用標(biāo)準(zhǔn)篩過篩的方法，保證顆粒度均勻一致。
　　3. 罐頭食品 水果罐頭搗碎前必須去核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先剔除骨頭；魚類罐頭要將調(diào)味品（蔥﹑辣椒及其他調(diào)味品）和魚刺分離出來后再搗碎。常用的工具有高速組織搗碎機(jī)等。
三、樣品的保存
　　為防止采集的樣品中水分或揮發(fā)性物質(zhì)散失以及待檢物質(zhì)的含量發(fā)生變化，建議當(dāng)日對所采集的樣品進(jìn)行檢驗。如若不能立即檢驗，必須妥善保存待檢樣品，防止樣品變質(zhì)或待檢物質(zhì)分解�？梢詫�樣品密封在干凈的容器中，必要時進(jìn)行避光處理。容易變質(zhì)的樣品需0～5℃冷藏，且保存的時間不宜過長。
　　冷凍干燥是一種常見的樣品保存方式。冷凍干燥的樣品物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)變化極小，待檢成分損失較少，常用于肉﹑魚﹑蛋及蔬菜樣品的保存。冷凍干燥的樣品可保存長達(dá)數(shù)月甚至更長的時間，但含有揮發(fā)性成分的樣品不宜采用此法保存。
四、樣品的預(yù)處理
（一）目的
　　食品中雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)﹑脂肪﹑糖類等）常對檢驗過程產(chǎn)生干擾，因此，在檢驗前必須對樣品進(jìn)行預(yù)處理以除去干擾物質(zhì)。預(yù)處理也可達(dá)到濃縮被檢物質(zhì)的目的，從而解決了因有些被檢物質(zhì)在樣品中含量很低而難以檢驗的問題。在整個樣品檢驗過程中，預(yù)處理是非常繁瑣但很重要的步驟。
（二）原則
　　消除干擾因素，將待檢樣品中的干擾物質(zhì)減少到對被檢物質(zhì)的檢驗不產(chǎn)生干擾的程度；完整保留被檢物質(zhì)，在分離過程中盡量減少被檢物質(zhì)的損失；濃縮被檢物質(zhì)，以得到精