第一章　基本知識與基本操作
一、實驗室規(guī)則
　　實驗室規(guī)則是從長期實驗室工作的經(jīng)驗和教訓(xùn)中總結(jié)出來的。它可以保持正常的實驗環(huán)境和工作秩序,防止意外發(fā)生。遵守實驗室規(guī)則是做好實驗的前提,大家必須遵守實驗室
規(guī)則1。實驗前必須認真預(yù)習(xí),明確實驗?zāi)康暮鸵��?了解實驗原理、操作步驟、方法及安全注意事項。.
2.進入實驗室必須穿工作服,實驗開始前要清點儀器,如有短缺或破損應(yīng)立即報告老師。公用儀器和藥品用完后立即放回原處。3在實驗過程中應(yīng)遵守紀(jì)律,保持安靜,不大聲喧嘩,嚴禁吸煙、喝水、吃東西,不來回走動,到認真操作、仔細觀察、積極思考,并及時記錄實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)。
做.
4使用精密儀器時,必須嚴格按照操作規(guī)程進行操作。如發(fā)現(xiàn)儀器有故障,應(yīng)立即停止使用并.報告指導(dǎo)老師。

5.實驗中使用自己的儀器,不得隨意動用他人的儀器。如有損壞,必須及時登記按制度賠償補領(lǐng)。公用儀器使用完畢后應(yīng)洗凈,放回原處。

6.廢紙、火柴梗、濾紙屑和碎玻璃等應(yīng)倒入垃圾箱內(nèi),酸液、廢液必須倒入廢液缸內(nèi),切勿倒入水槽,以防堵塞或銹蝕下水道。

7按規(guī)定用量取用藥品、試劑,小心操作,不要將藥品灑落在實驗臺上。藥品自瓶中取出后,不.能再放回原瓶。

8.完成實驗后,應(yīng)將自己所用儀器洗凈并整齊擺放在實驗臺上,并將實驗臺和試劑架擦凈,實驗數(shù)據(jù)記錄由教師審閱簽字后,方能離開實驗室。


9.實驗結(jié)束后,值日生負責(zé)打掃和整理實驗室,關(guān)閉水、電和窗戶。
二、實驗室安全守則
化學(xué)實驗用到的藥品中,有的是易燃、易爆品,有的具有腐蝕性和毒性。因此,實驗中要特別注意安全。在實驗前應(yīng)了解儀器的性能、藥品的性質(zhì)以及實驗中應(yīng)注意的安全事項。在實驗過程中,應(yīng)集中精力,嚴格遵守實驗室安全守則,防止意外事故的發(fā)生。
1一切涉及有毒的、有刺激性或有惡臭氣味的物質(zhì)(如硫化氫、氟化氫、氯氣、一氧化碳、二氧.化硫、二氧化氮等)的實驗,必須在通風(fēng)櫥中進行。
2.一切易揮發(fā)和易燃物質(zhì)的實驗,必須在遠離火源的地方進行,以免發(fā)生爆炸事故。
3.加熱試管時,不得將管口對著自己和別人,以免濺出的液體燙傷人。不允許用手直接取用固體藥品,嗅聞氣體時,鼻子不能直接對著瓶口或試管口,而應(yīng)用手輕輕將少量氣體扇向自己的鼻孔。
4.不得將化學(xué)藥品隨意混合,以免發(fā)生意外事故。
5稀釋濃硫酸時,應(yīng)將濃硫酸慢慢倒入水中,并不斷攪拌。以免產(chǎn)生局部過熱使硫酸濺出,引.起灼傷。
6.不要用濕手、濕物接觸電源,以免發(fā)生觸電事故。

7.水、電使用完畢,應(yīng)立即關(guān)閉。


三、實驗室意外事故的處理
1創(chuàng)傷　傷口處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。若是玻璃創(chuàng)傷,應(yīng)先把碎玻璃從傷口處挑出。輕.傷可涂以紫藥水(或紅汞、碘酒),必要時用創(chuàng)可貼,或敷些消炎膏,再用繃帶包扎。
2.燙傷　不要用冷水洗滌傷口處。傷口處皮膚未破時,可涂擦飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調(diào)成糊狀敷于傷處,也可抹獾油或燙傷膏,如果傷處皮膚已破,可涂些紫藥水或高錳酸鉀溶液。

3.酸腐蝕致傷　先用大量水清洗,再用飽和碳酸氫鈉溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用水沖洗。如果酸液濺入眼睛內(nèi),用大量水沖洗后送校醫(yī)院處理。

4.堿腐蝕致傷　先用大量水沖洗。再用w=0.02醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗。如果是堿液濺入眼睛中,用硼酸溶液沖洗,再用大量水沖洗。

5.溴腐蝕致傷　用苯或甘油清洗傷口,再用水洗。6磷灼傷　用w=001硝酸銀,w=005硫酸銅或濃高錳酸鉀溶液消洗傷口,然后包扎。

7..吸入刺激性或有毒.性氣體　吸氣、氯化氫氣體時,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫或一氧化碳氣體而感到不適時,應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。值得指出的是,氯氣、溴中毒不可進行人工呼吸,一氧化碳中毒不可用興奮劑。
入氯.
8.毒物進入口內(nèi)　將5～10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中,內(nèi)服后,用手指伸入咽喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然后立即送醫(yī)院。


9.觸電　首先切斷電源,然后在必要時進行人工呼吸。
10火災(zāi)　發(fā)生火災(zāi)后,不要驚慌,要立即一面滅火,一面防止火勢蔓延,可立即采取切斷電源、.移走易燃藥品等措施。滅火的方法要根據(jù)起火原因選用合適的方法。一般的小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物�；饎荽髸r可使用泡沫滅火器。但電器設(shè)備所引起的火災(zāi),只能使用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火,不能使用泡沫滅火器,以免觸電。實驗人員衣服著火時,切勿驚慌亂跑,趕快脫下衣服,用水澆滅或用石棉布覆蓋著火處。
11.傷勢較重者　應(yīng)立即送醫(yī)院治療。
四、實驗室用水
純水是化學(xué)實驗中最常用的純凈溶劑和洗滌劑,根據(jù)實驗的任務(wù)和要求的不同,對水的純度要求也有所不同。一般的化學(xué)實驗,采用蒸餾水或去離子水即可,超純物質(zhì)的分析,則需純度較高的“超純水”。在一般的分析實驗中,離子選擇電極法、配合滴定法和銀量法用水的純度較高。
純水必須嚴格保持純凈,防止污染。聚乙烯容器是儲存純水的理想容器之一。
五、化學(xué)試劑規(guī)格
1.常用試劑的規(guī)格　化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)多少來劃分的,一般可分為四
個等級,其規(guī)格和適用范圍見表1-1。此外,還有光譜純試劑、基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑等。表1-1　試劑規(guī)格和適用范圍
等級名稱英文名稱符號適用范圍瓶簽顏色
一級品 優(yōu)級純(保證試劑)guarante
reagent GR 純度很高,適用于精密分析工作和科學(xué)研究工作 綠色
二級品 分析純(分析試劑)analyticalreagent AR 純度僅次于一級品,適用于多數(shù)分析工作和科學(xué)研究工作 紅色
三級品 化學(xué)純 chemicalpure CP 純度較二級差些,適用于一般分析工作 藍色
四級品 實驗試劑醫(yī)用生物試劑 laboratorialreagentbiologicalreagent LPBR或CR 純度較低,適用作實驗輔助試劑 棕色或其他顏色黃色或其他顏色

光譜純試劑(符號S.P.)的雜質(zhì)含量用光譜分析法測不出或者其雜質(zhì)的含量低于某一限度,這種試劑主要用作光譜分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
基準(zhǔn)試劑的純度相當(dāng)于或高于保證試劑。基準(zhǔn)試劑用作滴定分析中的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是非常方便的,也可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
一般說來,在無機化學(xué)實驗中,化學(xué)純級別的試劑已夠用,個別的實驗中要使用分析純級別的試劑,而分析化學(xué)實驗對試劑級別要求較高,一般都在分析純級別以上。在分析工作中,選用試劑的純度要與所用方法相當(dāng),實驗用水、操作器皿等要與試劑的等級相適應(yīng)。若試劑都選用GR級的,則不宜使用普通的蒸餾水或去離子水,而應(yīng)使用經(jīng)兩次蒸餾制得的重蒸餾水。所用器皿的質(zhì)地也要求較高,使用過程中不應(yīng)有物質(zhì)溶解,以免影響測定的準(zhǔn)確度。
選用試劑時,要注意節(jié)約原則,不要盲目追求純度高,應(yīng)根據(jù)具體要求取用。優(yōu)級純和分析純試劑,雖然是市售試劑中的純品,但有時由于包裝或取用不慎而混入雜質(zhì),或運輸過程中發(fā)生變化,或儲藏日久而變質(zhì),故還應(yīng)具體情況具體分析。對所用試劑規(guī)格有所懷疑時應(yīng)該進行鑒定。在特殊情況下,市售的試劑純度不能滿足要求時,分析者應(yīng)自己動手精制。
2.試劑的保管　試劑的保管在實驗室中也是一項十分重要的工作。有的試劑因保管不好而變質(zhì)失效,這不僅是一種浪費,而且還會使分析工作失敗,甚至?xí)�引起事故。一般的化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈、干燥的房子里,防止水分、灰塵和其他物質(zhì)沾污。同時,根據(jù)試劑性質(zhì)應(yīng)有不同的保管方法。
(1)容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的,如氫氟酸,氟化物(氟化鉀、氟化鈉、氟化銨),苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等,應(yīng)保存在塑料瓶中。

(2)見光會逐漸分解的試劑,如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等,與空氣接觸易逐漸被氧化的試劑如氯化亞錫、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等,以及易揮發(fā)的試劑,如溴、氨水及乙醇等,應(yīng)放在棕色瓶內(nèi),置冷暗處。

(3)吸水性強的試劑,如無水碳酸鹽、苛性鈉、過氧化鈉等應(yīng)嚴格密封(蠟封)。

(4)相互易作用的試劑,如揮發(fā)性的酸與氨、氧化劑與還原劑,應(yīng)分開存放。易燃的試劑如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑如高氯酸、過氧化氫、硝基化合物,應(yīng)分開儲存在陰涼通風(fēng)、不受陽光直接照射的地方。
(5)劇毒試劑如氰化鉀、氰化鈉、氫氰酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等,應(yīng)特別妥善保管,經(jīng)一定手續(xù)取用,以免發(fā)生事故。
六、實驗室常用器皿及試紙的介紹
1.實驗室常用器皿　實驗室常用器皿見表1-2所示。
表1-2　實驗室常用器皿
器皿 規(guī)格主要用途 使用方法和注意事項理由
試管,離心管 玻璃制品,分硬質(zhì)和軟質(zhì),有普通試管和離心試管(也叫離心機管)。普通試管又有翻口、平口,有刻度、無刻度,有支管、無支管,有塞、無塞等幾1.在常溫或加熱條件下用作少量試劑反應(yīng)容器,便于操作和觀察2.收集少量氣體用3.支管試管還可檢驗氣體產(chǎn)物,也可接到裝置中用 1.反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2,加熱時不超過1/32.加熱前試管外面要擦干,加熱時要用試管夾3.加熱液體時,管口不要對人,并將試1.防止振蕩時液體濺出或受熱溢出2.防止有水滴附著受熱不勻,使試管破裂;以免燙手3.防止液體濺出傷人。擴大加熱面防止爆沸。防止受熱不均勻
種;離心試管也分4.離心試管還可用 管傾斜,與桌面成使試管破裂
有刻度和無刻度的于沉淀分離 45°,同時不斷振4.增大受熱面,避免管
規(guī)格:有刻度的試管 蕩,火焰上端不能口冷凝水流回灼熱管
和離心試管按容量 超過管里液面底而引起破裂
(mL)分,常用有5、10、15、20、25、50 4.加熱固體時,管口應(yīng)略向下傾斜5.防止破裂
等。無刻度試管按 5. 離心試管不可直
管外徑(mm)×管長(mm)分,有8×70、10×75、10× 接加熱
100、12×100、12×
120、15×150…
玻璃質(zhì),分硬質(zhì)和軟質(zhì),有一般型和高型,有刻度和無刻1.常溫或加熱條件下作大量物質(zhì)反應(yīng)容器,反應(yīng)物易 1.反應(yīng)液體不得超過燒杯容量的2/32.加熱前要將燒杯1.防止攪動時液體濺出或沸騰時溢出2.防止玻璃受熱不均而
度的幾種混合均勻 外壁擦干,燒杯底遭破裂
燒杯 規(guī)格:按容量mL分,有50、100、150、2.配制溶液用3.代替水槽用 要墊石棉網(wǎng)
200、250、500…
此外還有1、5、10的
微燒杯
玻璃質(zhì),分硬質(zhì)和軟質(zhì),有塞和無塞,廣口、細1.反應(yīng)容器2.振蕩方便,適用于 1.盛液不能太多2.加熱應(yīng)下墊石棉1.避免振蕩時濺出液體2.防止受熱不均而破裂
口和微型的幾種滴定操作 網(wǎng)或置于水浴中
規(guī)格:按容量mL分,有50、100、150、
錐形瓶 200、250、500…
續(xù)表
器皿 規(guī)格主要用途 使用方法和注意事項理由
玻璃質(zhì),分棕色、無色兩種,滴管上帶有盛放少量液體試劑或溶液,便于取用 1.棕色瓶盛放見光易分解或不太穩(wěn)1.防止物質(zhì)分解或變質(zhì)2.防止試劑侵蝕橡皮
橡皮膠頭 定的物質(zhì)膠頭
滴瓶 規(guī)格:按容量mL分,有15、30、60、125等 2.滴管不能吸得太滿,也不能倒置3.滴管專用,不得弄3.防止沾污試劑
亂,弄臟
玻璃質(zhì),有磨口和不磨口,無色、棕色和藍色的幾種儲存溶液和液體藥品的容器 1.不能直接加熱2.瓶塞不能弄臟、弄亂1.防止玻璃破裂2.防止沾污試劑3.防止堿液與玻璃作
細口瓶 規(guī)格:按容量mL分,有100、125、250、500、1000… 3.盛放堿液改用膠塞4.有磨口塞的細口瓶用,使塞子打不開4.防止粘連,不易打開玻璃塞
細口瓶又叫試劑瓶 不用時應(yīng)洗凈,并5.防止物質(zhì)分解或變質(zhì)
在磨口處墊上紙條
5. 有色瓶盛見光易分
解或不太穩(wěn)定的物
質(zhì)的溶液或液體
玻璃質(zhì),有無色、棕色的,有磨口、不磨口的,磨口有塞,若無塞的瓶口上沿是磨1.儲存固體藥品用2.集氣瓶還用于收集氣體 1.不能直接加熱,不能放堿,瓶塞不得弄臟、弄亂2.作氣體燃燒實驗1.同上2.防止瓶破裂3.防止氣體逸出
廣口瓶 砂的則為集氣瓶規(guī)格:按容量mL分,有30、60、125、250、500… 時,瓶底應(yīng)放少許砂子或水3.收集氣體后,要用毛玻璃片蓋住瓶口
玻璃質(zhì)用于量取一定體積的 1.應(yīng)豎直放在桌面1.讀數(shù)準(zhǔn)確
規(guī)格:按容量mL分,有5、10、20、25、50、100、200…液體 上,讀數(shù)時,視線應(yīng)和液面水平,讀取與彎月面底相2.防止破裂3.容積不準(zhǔn)確
上口大下部小的叫 切的刻度
量桶 量杯 2.不可加熱,不可做實驗(如溶解、稀釋等)3.不可稱量熱溶液
或液體
玻璃質(zhì),分高型、矮型兩種準(zhǔn)確稱取一定量固體藥品時用 1.不能加熱2.蓋子是磨口配套1.防止玻璃破裂2.易使藥品沾污
規(guī)格:按容量mL分,高型有:10、20、25、 的,不得丟失,弄亂3.防止粘連,打不開玻璃蓋
稱量瓶 40…矮型有:5、10、15、 3.不用時應(yīng)洗凈,在磨口處墊上紙條
30…
續(xù)表
器皿 規(guī)格主要用途使用方法和注意事項理由
玻璃質(zhì)或搪瓷質(zhì),分長頸和短頸兩種1.過濾液體2.傾注液體1.不可直接加熱2.過濾時漏斗頸尖1.防止破裂2.防止濾液濺出
規(guī)格:按斗徑mm3.長頸漏斗常裝配端必須緊靠承接3.防止氣體自漏斗泄出
長頸漏斗漏斗 分,有30、40、60、100、120…氣體發(fā)生器,加液用濾液的容器壁3.長頸漏斗作加液
此外,銅制漏斗專用時,漏斗頸應(yīng)插入
于熱濾液面內(nèi)
分液漏斗 玻璃質(zhì),有球形、梨形、筒形和錐形幾種規(guī)格:按容量mL分,有50、100、250、500…1.用于互不相溶的液-液分離2.氣體發(fā)生器裝置中加液用1.不能加熱2.塞上涂一薄層凡士林,旋塞處不能漏液3.分液時,下層液體從漏斗管流出,上1.防止玻璃破裂2.旋塞旋轉(zhuǎn)靈活,又不漏水3.防止分離不清4.防止氣體自漏斗管噴出
層液體從上口
倒出
4. 裝氣體發(fā)生器時
漏斗管應(yīng)插入液
面內(nèi)(漏斗管不夠長,可接管)布氏漏斗為瓷質(zhì)用于無機制備中晶體1.不能直接加熱1.防止玻璃破裂
規(guī)格:以直徑(mm)表示抽濾瓶為玻璃質(zhì)規(guī)格:按容量mL分,有50、100、250、或沉淀的減壓過濾(利用抽氣管或真空泵降低抽濾瓶中壓力來減壓過濾)2.濾紙要略小于漏斗的內(nèi)徑,才能貼緊3.先開抽氣管,后過濾。過濾完畢后,先分開抽氣管與2.防止過濾液由邊上漏濾,過濾不完全3.防止抽氣管水流倒吸
500…兩者配套抽濾瓶的連接處,
使用后關(guān)抽氣管
表面皿 玻璃質(zhì)規(guī)格:按直徑mm分,有45、65、75、90…蓋在燒杯上,防止液體迸濺或其他用途不能用火直接加熱防止破裂
蒸發(fā)皿 瓷質(zhì),也有玻璃、石英、鉑制品,有平底和圓底兩種規(guī)格:按容量mL分,有75、20
、40
…口大底淺,蒸發(fā)速度大,作蒸發(fā)、濃縮溶液用,隨液體性質(zhì)不同可選用不同質(zhì)的蒸發(fā)皿1.能耐高溫,但不宜驟冷2.一般放在石棉網(wǎng)上加熱1.防止破裂2.受熱均勻
瓷質(zhì),也有石墨、石英、氧化鐵、鎳或強熱、煅燒固體用。隨固體性質(zhì)不同1.放在泥三角上直接強熱或煅燒1.瓷質(zhì)、耐高溫2.防上驟冷而破裂、防
鉑制品可選用不同質(zhì)的2.加熱或反應(yīng)完畢止燒壞桌面
坩堝 規(guī)格:以容量mL分,有10、15、25、50…坩堝后用坩堝鉗取下時,坩堝鉗應(yīng)預(yù)
熱,取下后應(yīng)放置
石棉網(wǎng)上