緒論 1
一、儀器分析方法的分類 1
二、儀器分析的特點 2
三、儀器分析的發(fā)展趨勢 2

項目1 用紫外-可見分光光度法檢測物質(zhì) 3
任務(wù)1　認(rèn)識紫外-可見分光光度實訓(xùn)室 3
一、紫外-可見分光光度室的環(huán)境要求 3
二、紫外-可見分光光度實訓(xùn)室管理規(guī)范 4
勞動素質(zhì)提升1-1　學(xué)生整理紫外-可見分光光度實訓(xùn)室 4
任務(wù)2　紫外-可見分光光度計的認(rèn)識與基本操作 4
一、紫外-可見分光光度計的基本組成及類型 4
二、紫外-可見分光光度法的基礎(chǔ)知識 6
實訓(xùn)1-1　儀器基本操作練習(xí) 13
任務(wù)3　工作曲線法定量 14
一、光的基本性質(zhì) 14
二、定量方法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法） 15
實訓(xùn)1-2　工作曲線法測定水中微量鉻 16
任務(wù)4　分析測試條件的選擇 16
一、顯色條件、測量條件的選擇方法 16
二、測定誤差的影響因素 19
實訓(xùn)1-3　鄰二氮菲測鐵實訓(xùn)條件選擇及鐵含量測定 20
任務(wù)5　紫外分光光度法的應(yīng)用 21
一、紫外分光光度法的基礎(chǔ)知識 21
二、紫外特征光譜所對應(yīng)官能團的結(jié)構(gòu)信息 24
實訓(xùn)1-4　阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定 29
任務(wù)6 廢水中微量苯酚的檢測 29
實訓(xùn)1-5　廢水中微量苯酚的檢測 29
任務(wù)7 分光光度計的檢驗與維護 30
一、維護方法 30
二、安全操作注意事項 30
三、緊急應(yīng)對措施 30
四、常見故障和排除方法 30
勞動素質(zhì)提升1-2　分光光度計的檢驗與維護保養(yǎng) 31
思考與練習(xí) 34
【附錄】 考核評分表 36

項目2 用紅外吸收光譜法檢測有機物質(zhì) 37
任務(wù)1　認(rèn)識紅外光譜實訓(xùn)室 37
一、紅外光譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求 37
二、紅外光譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范 38
勞動素質(zhì)提升2-1　學(xué)生整理紅外光譜實訓(xùn)室 39
任務(wù)2　紅外吸收光譜儀的基本操作 39
一、紅外光譜儀 40
二、紅外制樣技術(shù) 45
三、紅外光譜儀的基本操作 46
四、紅外光譜法的分析流程 48
五、紅外光譜法的基本知識 49
實訓(xùn)2-1　紅外光譜儀的基本操作 54
任務(wù)3　紅外吸收光譜的解析及應(yīng)用 54
一、紅外定性分析的一般方法 54
二、官能團的特征吸收區(qū)域 55
三、譜圖解析的一般步驟 59
實訓(xùn)2-2　紅外吸收光譜的解析練習(xí) 61
任務(wù)4　固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析 61
一、壓片法 61
二、石蠟糊法 62
實訓(xùn)2-3　固體樣品的制備 62
實訓(xùn)2-4　苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣 62
任務(wù)5　液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析 63
一、可拆卸式液體池 64
二、固定式液體池 65
實訓(xùn)2-5　間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣 65
任務(wù)6　有機聚合物的辨別與解析 66
一、聚合物的基本知識 66
二、聚合物的紅外吸收光譜分析 66
實訓(xùn)2-6　紅外光譜法對有機聚合物的辨別與解析 71
任務(wù)7　紅外吸收光譜儀的日常維護 72
一、日常維護與保養(yǎng) 72
二、主要部件的維護和保養(yǎng) 72
三、注意事項 73
勞動素質(zhì)提升2-2　紅外吸收光譜儀的維護 73
思考與練習(xí) 74
【附錄】　考核評分表 75

項目3 用原子吸收光譜法檢測物質(zhì)中微量元素 76
任務(wù)1　認(rèn)識原子吸收實訓(xùn)室 76
一、原子吸收實訓(xùn)室的環(huán)境要求 76
二、原子吸收實訓(xùn)室的管理規(guī)范 77
勞動素質(zhì)提升3-1　學(xué)生整理原子吸收實訓(xùn)室 77
任務(wù)2　原子吸收分光光度計基本操作 77
一、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu) 78
二、原子吸收分光光度計的工作流程 89
實訓(xùn)3-1　儀器開、關(guān)機操作和工作軟件的使用 90
實訓(xùn)3-2　空氣壓縮機、乙炔鋼瓶的使用 90
任務(wù)3　工作曲線法定量 91
一、工作曲線法 91
二、樣品處理技術(shù) 92
實訓(xùn)3-3　工作曲線法測定自來水中鈉 95
任務(wù)4　標(biāo)準(zhǔn)加入法定量 95
實訓(xùn)3-4　標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量鎂 96
任務(wù)5　原子吸收光譜法基本原理 96
一、原子吸收光譜的產(chǎn)生 96
二、譜線輪廓與譜線變寬 97
三、原子吸收吸光度與待測元素濃度的關(guān)系 99
任務(wù)6　火焰原子吸收最佳實驗條件的選擇 100
實訓(xùn)3-5　火焰原子吸收法測鈣實訓(xùn)條件的選擇與優(yōu)化 103
一、光譜干擾 104
二、非光譜干擾 107
實訓(xùn)3-6　原子吸收法測鈣的干擾與消除 110
任務(wù)7　人體指甲中的銅含量測定 110
一、查閱資料，討論并匯總資料 110
二、確定分析方案 111
實訓(xùn)3-7　溶液配制（標(biāo)準(zhǔn)溶液等） 111
實訓(xùn)3-8　樣品制備 111
實訓(xùn)3-9　人體指甲中的銅含量的測定 111
任務(wù)8　原子吸收分光光度計的維護與保養(yǎng) 112
勞動素質(zhì)提升3-2 原子吸收分光光度計的維護與保養(yǎng) 112
思考與練習(xí) 113
【附錄】　考核評分表 115

項目4 用氣相色譜法檢測物質(zhì) 116
任務(wù)1　認(rèn)識氣相色譜實訓(xùn)室 116
勞動素質(zhì)提升4-1　整理氣相色譜實訓(xùn)室 117
任務(wù)2　氣相色譜儀的基本操作 117
實訓(xùn)4-1　氣路系統(tǒng)的連接與檢漏 119
實訓(xùn)4-2　高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作 121
實訓(xùn)4-3　載氣流量的測定 121
一、氣相色譜儀組成系統(tǒng) 122
二、氣相色譜儀工作流程 122
實訓(xùn)4-4　氣相色譜儀的開、關(guān)機操作 122
實訓(xùn)4-5　柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置 123
實訓(xùn)4-6　進樣操作 123
實訓(xùn)4-7　FID檢測器和熱導(dǎo)檢測器的基本操作 124
任務(wù)3　色譜柱的使用 128
實訓(xùn)4-8　填充柱的制備 128
實訓(xùn)4-9　填充柱柱效的測定 129
任務(wù)4　氣相色譜法分離原理 129
一、色譜法定義、分類 129
二、色譜專用術(shù)語 131
三、氣相色譜法分離過程 132
任務(wù)5　分離條件的選擇與優(yōu)化 134
一、分離度 134
二、色譜分離動力學(xué)因素與熱力學(xué)因素 135
三、氣相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化方法 137
實訓(xùn)4-10　載氣流速及柱溫變化對分離度的影響 139
任務(wù)6　歸一化法定量 140
實訓(xùn)4-11　標(biāo)準(zhǔn)對照法定性操作 142
實訓(xùn)4-12　定量校正因子的測定 146
實訓(xùn)4-13　歸一化法定量測定丁醇異構(gòu)體混合物 147
任務(wù)7　外標(biāo)法定量 147
實訓(xùn)4-14　色譜工作站的基本操作練習(xí)——外標(biāo)法測定未知組分含量 147
實訓(xùn)4-15　外標(biāo)法測定未知組分含量 147
任務(wù)8　內(nèi)標(biāo)法定量 148
實訓(xùn)4-16　簡單苯系物的定性操作 148
實訓(xùn)4-17　定量分析正己烷中的環(huán)己烷 148
任務(wù)9　白酒主要成分的驗證 149
一、毛細(xì)管柱氣相色譜法 149
二、查閱資料，討論并匯總資料 149
三、確定分析和驗證方案 150
實訓(xùn)4-18　樣品制備 150
實訓(xùn)4-19　毛細(xì)管氣相色譜法（含程序升溫）分析白酒的主要成分驗證 150
任務(wù)10　氣相色譜儀常見故障分析 150
勞動素質(zhì)提升4-2　氣相色譜儀常見故障分析與排除 150
思考與練習(xí) 152
【附錄】　考核評分表 154

項目5 用高效液相色譜法檢測物質(zhì) 155
任務(wù)1　認(rèn)識液相色譜實訓(xùn)室 155
一、液相色譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求 155
二、液相色譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范 156
三、實訓(xùn)室的衛(wèi)生管理 157
勞動素質(zhì)提升5-1　整理液相色譜實訓(xùn)室 157
任務(wù)2　高效液相色譜儀基本操作 157
一、液相色譜儀的基本組成及工作流程 157
二、儀器各部分功用 158
三、高效液相色譜儀的基本操作 164
實訓(xùn)5-1　高效液相色譜基本操作 168
實訓(xùn)5-2　高效液相色譜儀性能檢查 169
任務(wù)3　高效液相色譜法基本原理 169
一、高效液相色譜分析法的特點 169
二、高效液相色譜法類型及其分離原理 170
三、高效液相色譜分離方式的選擇 172
任務(wù)4　分離條件的選擇與優(yōu)化 172
一、色譜柱的填充技術(shù) 172
二、色譜柱的評價方法 173
三、影響色譜峰擴展及色譜分離的因素 175
實訓(xùn)5-3　色譜柱性能評價 177
實訓(xùn)5-4　苯系混合物分離條件的選擇 177
任務(wù)5　歸一化法定量分析 177
一、標(biāo)準(zhǔn)對照法定性 177
二、歸一化法的運用 178
三、內(nèi)標(biāo)法 178
四、高效液相色譜方法建立的一般模式 178
五、液相色譜用固定相與流動相 179
實訓(xùn)5-5　對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC分析 183
任務(wù)6　外標(biāo)法定量分析 183
一、外標(biāo)法的運用 183
二、常用的樣品預(yù)處理方法 183
實訓(xùn)5-6　維生素E膠丸中α-VE的HPLC定量測定 189
任務(wù)7　果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定 190
一、流動相的選擇 190
二、溶劑處理技術(shù) 190
實訓(xùn)5-7　果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定 191
任務(wù)8　高效液相色譜儀的保養(yǎng)與維護 192
一、日常的維護保養(yǎng)及注意事項 192
二、常見故障判斷與排除方法 193
三、色譜柱的使用技術(shù) 195
勞動素質(zhì)提升5-2　液相色譜儀的維護 196
思考與練習(xí) 197
【附錄】　考核評分表 197

項目6 用離子色譜法檢測無機離子 199
任務(wù)1　認(rèn)識離子色譜實訓(xùn)室 199
一、離子色譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求 199
二、離子色譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范 199
勞動素質(zhì)提升6-1　學(xué)生整理離子色譜實訓(xùn)室 200
任務(wù)2　離子色譜儀基本操作 200
一、離子色譜儀的基本構(gòu)造 200
二、離子色譜的分析流程 203
三、離子色譜儀的操作 204
實訓(xùn)6-1　離子色譜儀的基本操作 206
任務(wù)3　離子色譜基本原理 207
一、離子色譜的分類及應(yīng)用 207
二、離子色譜的分離原理 208
三、分離方式和檢測方式的選擇 211
四、色譜條件的優(yōu)化 212
任務(wù)4　自來水中陰離子的分析 216
一、溶劑和樣品預(yù)處理 216
二、離子色譜定性定量方法 217
實訓(xùn)6-2　離子色譜法測自來水中的陰離子 217
任務(wù)5　離子色譜儀的日常維護 218
一、例行保養(yǎng)與常見故障的排除 218
二、色譜柱和抑制器的保存與清洗 223
勞動素質(zhì)提升6-2　離子色譜儀的維護 223
思考與練習(xí) 225
【附錄】　考核評分表 225

項目7 用電位分析法檢測物質(zhì) 227
任務(wù)1　認(rèn)識電化學(xué)實訓(xùn)室 227
一、電化學(xué)分析實訓(xùn)室的環(huán)境要求 227
二、電化學(xué)實訓(xùn)室的管理規(guī)范 229
勞動素質(zhì)提升7-1　整理電化學(xué)分析實訓(xùn)室 230
任務(wù)2　pH計與離子計的基本操作 230
一、電化學(xué)分析法概述 230
二、電位分析法的基本裝置 232
三、工作電池的組成 232
四、不同類型電極的使用及選擇 233
五、標(biāo)準(zhǔn)溶液 234
六、pH計與離子計的基本組成及操作 234
實訓(xùn)7-1　pH計的基本操作——實訓(xùn)用水的pH測定 240
實訓(xùn)7-2　離子計基本操作——水樣中K+的測定 240
任務(wù)3　工業(yè)廢水pH的測定 241
一、活度及活度系數(shù) 241
二、離子的淌度和遷移數(shù) 241
三、電位法測定溶液pH的原理 242
四、能斯特方程和直接電位法的定量依據(jù) 242
五、pH的實用定義 243
六、pH玻璃電極與飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)和工作機理 244
七、pH的實用定義及pH計的校正 246
實訓(xùn)7-3　工業(yè)廢水pH的測定 247
任務(wù)4　飲用水中氟離子含量的測定 247
一、電極電位 247
二、液體接界電位 248
三、膜電位產(chǎn)生的機理 249
四、離子選擇性電極的類型 249
五、離子選擇性電極的性能指標(biāo) 254
六、定量方法 257
七、測定溶液離子活度（濃度）的方法 260
八、TISAB的組成及作用 261
九、影響離子活度測定的因素 262
實訓(xùn)7-4　氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量 262
任務(wù)5　測定H3PO4的含量 263
一、電位滴定法的概念 263
二、滴定終點的確定方法 263
三、電位滴定用儀器設(shè)備 266
四、電位滴定的類型 268
五、電位滴定法的特點 270
六、電位滴定法的應(yīng)用實例 270
實訓(xùn)7-5　NaOH電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4的各級酸離解常數(shù) 270
任務(wù)6　溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的測定 271
實訓(xùn)7-6　EDTA配合電位滴定法連續(xù)測定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量 272
任務(wù)7　離子計、pH計及電極的使用與維護 272
一、離子計的使用與維護 272
二、pH計的使用與維護 273
三、飽和甘汞電極的使用與維護 274
四、復(fù)合電極的使用與維護 274
五、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及保存 274
六、pH計的正確校準(zhǔn) 275
勞動素質(zhì)提升7-2　離子計、pH計的維護和使用 275
思考與練習(xí) 277
【附錄】　考核評分表 278

項目8 能力拓展——其他儀器分析方法介紹 279
任務(wù)1　原子發(fā)射光譜分析法 279
一、原子發(fā)射光譜分析的基本原理 279
二、原子發(fā)射光譜儀 281
任務(wù)2　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 290
一、氣-質(zhì)聯(lián)用儀 290
二、GC-MS的常用測定方法 290
三、質(zhì)譜法 291
實訓(xùn)8　氣-質(zhì)聯(lián)用法測定市售礦泉水中塑化劑 298
思考與練習(xí) 300

附錄 根據(jù)元素種類選擇合適特征譜線 301

參考文獻 304



實訓(xùn)工作手冊
實訓(xùn)1-1 儀器基本操作練習(xí) 1

實訓(xùn)1-2 工作曲線法測定水中微量鉻 1

實訓(xùn)1-3 鄰二氮菲測鐵實訓(xùn)條件選擇及鐵含量測定 3

實訓(xùn)1-4 阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定 5

實訓(xùn)1-5 廢水中微量苯酚的檢測 7

實訓(xùn)2-1 紅外光譜儀的基本操作 8

實訓(xùn)2-2 紅外吸收光譜的解析練習(xí) 9

實訓(xùn)2-3 固體樣品的制備 10

實訓(xùn)2-4 苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr 晶體壓片法制樣 11

實訓(xùn)2-5 間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣 12

實訓(xùn)2-6 紅外光譜法對有機聚合物的辨別與解析 14

實訓(xùn)3-1 儀器開、關(guān)機操作和工作軟件的使用 17

實訓(xùn)3-2 空氣壓縮機、乙炔鋼瓶的使用 18

實訓(xùn)3-3 工作曲線法測定自來水中鈉 19

實訓(xùn)3-4 標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量鎂 21

實訓(xùn)3-5 火焰原子吸收法測鈣實訓(xùn)條件的選擇與優(yōu)化 23

實訓(xùn)3-6 原子吸收法測鈣的干擾與消除 24

實訓(xùn)3-7 溶液配制（標(biāo)準(zhǔn)溶液等） 26

實訓(xùn)3-8 樣品制備 26

實訓(xùn)3-9 人體指甲中的銅含量的測定 27

實訓(xùn)4-1 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏 28

實訓(xùn)4-2 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作 30

實訓(xùn)4-3 載氣流量的測定 31

實訓(xùn)4-4 氣相色譜儀的開、關(guān)機操作 32

實訓(xùn)4-5 柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置 32

實訓(xùn)4-6 進樣操作 33

實訓(xùn)4-7 FID 檢測器和熱導(dǎo)檢測器的基本操作 34

實訓(xùn)4-8 填充柱的制備 34

實訓(xùn)4-9 填充柱柱效的測定 36

實訓(xùn)4-10 載氣流速及柱溫變化對分離度的影響 38

實訓(xùn)4-11 標(biāo)準(zhǔn)對照法定性操作 39

實訓(xùn)4-12 定量校正因子的測定 41

實訓(xùn)4-13 歸一化法定量測定丁醇異構(gòu)體混合物 42

實訓(xùn)4-14 色譜工作站的基本操作練習(xí)——外標(biāo)法測定未知組分含量 45

實訓(xùn)4-15 外標(biāo)法測定未知組分含量 46

實訓(xùn)4-16 簡單苯系物的定性操作 47

實訓(xùn)4-17 定量分析正己烷中的環(huán)己烷 48

實訓(xùn)4-18 樣品制備 49

實訓(xùn)4-19 毛細(xì)管氣相色譜法（含程序升溫）分析白酒的主要成分驗證 50

實訓(xùn)5-1 高效液相色譜基本操作 52

實訓(xùn)5-2 高效液相色譜儀性能檢查 52

實訓(xùn)5-3 色譜柱性能評價 53

實訓(xùn)5-4 苯系混合物分離條件的選擇 55

實訓(xùn)5-5 對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC 分析 57

實訓(xùn)5-6 維生素E 膠丸中α-VE 的HPLC定量測定 60

實訓(xùn)5-7 果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定 61

實訓(xùn)6-1 離子色譜儀的基本操作 63

實訓(xùn)6-2 離子色譜法測自來水中的陰離子 64

實訓(xùn)7-1 pH 計的基本操作——實訓(xùn)用水的pH 測定 65

實訓(xùn)7-2 離子計基本操作——水樣中K+的測定 67

實訓(xùn)7-3 工業(yè)廢水pH 的測定 68

實訓(xùn)7-4 氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量 71

實訓(xùn)7-5 NaOH 電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4 的各級酸離解常數(shù) 73

實訓(xùn)7-6 EDTA 配合電位滴定法連續(xù)測定溶液中Bi3+，Pb2+和Ca2+含量 75

實訓(xùn)8 氣-質(zhì)聯(lián)用法測定市售礦泉水中塑化劑 76