《現(xiàn)代儀器分析(分析、監(jiān)測類相關專業(yè)用)》共分10章:緒論、紫外一可見分光光度分析、原子吸收分光光度分析、電位分析、庫侖分析、極譜分析、氣相色譜分析、高效液相色譜分析、離子色譜及薄層色譜分析、其他儀器分析法簡介(紅外吸收光譜分析、發(fā)射光譜分析、X射線衍射分析、核磁共振波譜分析、質(zhì)譜分析),主要介紹了分析原理、儀器結(jié)構、條件選擇、測定方法等。章后附有緊扣理論的實驗實訓內(nèi)容、本章小結(jié),還附有思考題與習題,供學生學習時自測或練習。
本教材可作為高職高專的食品、環(huán)保、化工、農(nóng)產(chǎn)品及藥品質(zhì)量檢測等專業(yè)的儀器分析課程教材,亦可作為各大中專院校相應的分析測試類職業(yè)資格考證的培訓教材,還可作為儀器分析人員的自學閱讀教材。
根據(jù)國務院《關于大力發(fā)展職業(yè)教育的決定》精神,為適應高職高專的教學改革要求,本著“能力本位”、“崗位群導向”、“與時俱進”、“適用性和啟發(fā)性”原則,中國農(nóng)業(yè)大學出版社牽頭組織了全國各地農(nóng)業(yè)高職院校的資深教師和來自企業(yè)-線的工作人員,在總結(jié)多年的儀器分析教改經(jīng)驗基礎之上編寫了這本《現(xiàn)代儀器分析》教材。
本書的編寫主線是:“基本概念-分析原理-儀器操作條件-測定分析方法-應用實例-儀器使用與維護-實驗實訓-本章小結(jié)-思考題與習題”。在編寫內(nèi)容上,注意了“削弱抽象理論,重視實用技術,突出實踐技能”,打破了一般教材的“系統(tǒng)性”、“完整性”要求,突出了“技能目標”培養(yǎng)。對于深奧的理論,只講結(jié)論,不究過程。全書安排80~100課時,各?筛鶕(jù)自己的實際情況,對教學內(nèi)容進行適當取舍。
本書由姚進一和胡克偉擔任主編,郭峰、吳英、張小華、陳蓉擔任副主編。姚進一負責教材的整體內(nèi)容安排與構思,確定各章的知識目標和技能目標要求,并負責全文潤飾和書后附表選編。全書的統(tǒng)稿校對由姚進一和胡克偉、陳蓉負責。參加編寫人員的分工為:南通農(nóng)業(yè)職業(yè)技術學院姚進一老師編寫了第一章、第五章、第六章,遼寧農(nóng)業(yè)職業(yè)技術學院胡克偉老師編寫了第七章,河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學院郭峰老師編寫了第十章,黑龍江農(nóng)業(yè)經(jīng)濟職業(yè)學院吳英老師編寫了第九章,江蘇畜牧獸醫(yī)職業(yè)技術學院張小華老師編寫了第四章,嘉興職業(yè)技術學院張正紅老師編寫了第二章,杭州職業(yè)技術學院何藝老師編寫了第三章,黑龍江農(nóng)業(yè)經(jīng)濟職業(yè)學院王玲波老師編寫了第八章。
第一章 緒論
第一節(jié) 儀器分析的概念和分類
第二節(jié) 儀器分析的一般步驟
第三節(jié) 儀器分析的發(fā)展方向
本章小結(jié)
思考題
參考文獻
第二章 紫外-可見分光光度分析
第一節(jié) 紫外-可見分光光度分析概述
第二節(jié) 光的吸收定律
第三節(jié) 紫外-可見分光光度計
第四節(jié) 紫外-可見分光光度分析方法
實驗實訓
實驗實訓2-1 紫外-可見分光光度計的校正和吸收曲線的測定
實驗實訓2-2 鉬藍比色法測定磷酸鹽含量
本章小結(jié)
思考題
參考文獻
第三章 原子吸收分光光度分析
第一節(jié) 原子吸收分光光度分析概述
第二節(jié) 原子吸收分析的基本原理
第三節(jié) 原子吸收分光光度計
第四節(jié) 定量分析方法
第五節(jié) 干擾及其抑制
第六節(jié) 熒光分析簡介
實驗實訓
實驗實訓3-1 火焰原子吸收法測定水中銅含量--標準加入法
實驗實訓3-2 石墨爐法測定糧食中的總鉻--標準曲線法
實驗實訓3-3 原子熒光法測定水中砷含量--標準曲線法
實驗實訓3-4 奎寧的熒光特性和含量測定
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第四章 電位分析
第一節(jié) 電化學分析概述
第二節(jié) 電位分析法的原理
第三節(jié) 電位分析的定量分析技術
第四節(jié) 電導分析法
第五節(jié) 永停滴定法
實驗實訓
實驗實訓4-1 電位法測定溶液的pH
實驗實訓4-2 氟離子選擇性電極測定水中F-含量
實驗實訓4-3 電位滴定法測定自來水中氯離子的濃度
實驗實訓4-4 永停滴定法測定磺胺對甲氧嘧啶的含量
本章小結(jié)
思考題
參考文獻
第五章 庫侖分析
第一節(jié) 庫侖分析概述
第二節(jié) 控制電位庫侖分析
第三節(jié) 恒電流庫侖滴定
實驗實訓
實驗實訓5-1 電生亞鐵離子測定六價鉻
實驗實訓5-2 電生碘測定砷
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第六章 極譜分析
第一節(jié) 極譜分析的基本原理
第二節(jié) 極譜分析方法
第三節(jié) 干擾電流的產(chǎn)生和消除
第四節(jié) 溶出伏安法
實驗實訓
實驗實訓6-1 溶解氧測定儀的結(jié)構和使用
實驗實訓6-2 陽極溶出伏安法測定食品中的鎘與鉛
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第七章 氣相色譜分析
第一節(jié) 色譜分析概述
第二節(jié) 氣相色譜理論基礎
第三節(jié) 氣相色譜儀
第四節(jié) 氣相色譜分析方法
實驗實訓
實驗實訓7-1 氣相色譜氣路的連接、安裝和檢漏
實驗實訓7-2 居室空氣中甲醛含量的測定
實驗實訓7-3 居室空氣中苯系物的測定
實驗實訓7-4 蔬菜中甲氰菊酯含量的測定
實驗實訓7-5 農(nóng)藥六六六殘留量的測定
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第八章 高效液相色譜分析
第一節(jié) 高效液相色譜分析概述
第二節(jié) 高效液相色譜的基本類型
第三節(jié) 高效液相色譜儀
第四節(jié) 高效液相色譜分析方法
實驗實訓
實驗實訓8-1 高效液相色譜儀的結(jié)構和使用調(diào)試
實驗實訓8-2 環(huán)丙沙星膠囊中環(huán)丙沙星有效含量的測定
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第九章 離子色譜及薄層色譜分析
第一節(jié) 離子色譜分析
第二節(jié) 薄層色譜分析
實驗實訓
實驗實訓9-1 薄層色譜法對對乙酰氨基酚中有關物質(zhì)的檢查
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
第十章 其他儀器分析法簡介
第一節(jié) 紅外吸收光譜分析
實驗實訓
實驗實訓10-1 苯甲酸紅外吸收光譜的測定
第二節(jié) 發(fā)射光譜分析
第三節(jié) X射線衍射分析
第四節(jié) 核磁共振波譜分析
第五節(jié) 質(zhì)譜分析
本章小結(jié)
思考題與習題
參考文獻
附表
附表1 常見元素的相對原子質(zhì)量(1999年)
附表2 常見化學試劑的相對分子質(zhì)量
附表3 常見電對在298 K時的標準電極電位
附表4 重要酸堿鹽的溶解性
附表5 常見酸堿的密度、質(zhì)量分數(shù)、物質(zhì)的量濃度
附表6 幾種標準緩沖溶液pH隨溫度變化表
附表7 原子吸收分光光度分析中常用的分析線波長
附表8 一些助色團在飽和化合物中的吸收峰
附表9 一些常見生色團的吸收特性
附表10 常用紫外-可見光測定的溶劑
三、制備樣品
可以直接用儀器進行分析的樣品稱為分析樣品,而原始樣品經(jīng)常不能滿足直接分析的要求,因而需要對原始樣品進行制備和預處理。
由于氣體和液體試樣的均勻性好,一般可以直接用來預處理或分析;而固體樣品的均勻性不好,需要歷經(jīng)風干、四分法、磨碎、過篩等一系列制備樣品的操作。對固體樣品的制備操作,既是為了使樣品能夠均勻混合,也是為了使樣品能夠便于保存。
風干必須避開陽光直射,在室內(nèi)通風良好的地方進行。風干時應剔除不屬于樣品特性和組成的雜物,同時適時進行必要的翻拌,以利于在較短的時間內(nèi)達到風干的目的。
為了使樣品的保存量符合分析所需量,還需要對大量樣品進行四分法操作。所謂四分法,就是將固態(tài)樣品磨碎或壓碎后混勻,堆成錐形,壓成餅狀,將其十字四等分,棄去對角兩份;將留下的樣品再次混勻,堆成錐形,壓成餅狀,十字四等分,再棄去對角兩份……如此循環(huán)操作,直至留下樣品的質(zhì)量符合所需要的質(zhì)量為止。每一次四分法操作也稱為一次縮分,每縮分一次留下樣品的質(zhì)量約是原先的1/2。例如,5個采樣點的樣品混勻后若為干樣5kg,當保存所需要的樣品質(zhì)量為100g左右時,則經(jīng)過5~6次縮分即可滿足要求。對于土壤、固體廢棄物樣品,四分法通常在現(xiàn)場采樣時進行,當然也可以在樣品風干后磨碎前進行。