本書共14章,包括儀器分析實(shí)訓(xùn)的基本知識、氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法、電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解和庫侖分析法、極譜法和伏安法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法、熒光分析法、核磁共振波譜法。本書介紹了目前常用的一些儀器分析方法的基本知識、方法原理、儀器組成和應(yīng)用,并詳細(xì)介紹了常見主流儀器的操作及使用方法。
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目錄
前言
第1章 儀器分析實(shí)訓(xùn)的基本知識 1
1.1 儀器分析實(shí)訓(xùn)的基本要求 1
1.2 實(shí)驗(yàn)報(bào)告和實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理 2
1.3 分析試樣 4
1.4 特殊器皿的使用 13
1.5 氣體鋼瓶的使用及注意事項(xiàng) 16
1.6 常用分析儀器的種類 20
1.7 分析儀器的性能參數(shù)和分析方法的評價(jià) 20
1.8 儀器設(shè)備使用守則 26
1.9 實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 26
第2章 氣相色譜法 28
2.1 基本原理 28
2.2 氣相色譜儀 28
2.3 實(shí)驗(yàn)部分 30
實(shí)驗(yàn)1 氣相色譜性能測定及定性分析 30
實(shí)驗(yàn)2 空氣中苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分析 33
2.4 9790Ⅱ氣相色譜儀操作流程 35
第3章 高效液相色譜法 43
3.1 基本原理 43
3.2 高效液相色譜系統(tǒng) 45
3.3 實(shí)驗(yàn)部分 51
實(shí)驗(yàn)3 高效液相色譜法測定可樂飲料中咖啡因的含量 51
實(shí)驗(yàn)4 高效液相色譜法測定健胃消食片中橙皮苷 54
3.4 1260高效液相色譜儀操作流程 57
第4章 離子色譜法 61
4.1 基本原理 61
4.2 離子色譜儀 63
4.3 實(shí)驗(yàn)部分 67
實(shí)驗(yàn)5 離子色譜法測定自來水中常見陰離子的含量 67
實(shí)驗(yàn)6 離子色譜法比較不同啤酒中常見陽離子的含量 70
4.5 ICS-1600離子色譜儀操作規(guī)程 74
第5章 電位分析法 78
5.1 基本原理 78
5.2 電極和測量儀器 79
5.3 實(shí)驗(yàn)部分 81
實(shí)驗(yàn)7 直接電位法測定水溶液pH 81
實(shí)驗(yàn)8 離子選擇性電極法測定牙膏中氟的含量 83
實(shí)驗(yàn)9 電位滴定法測定乙酸的含量 86
5.4 pHS-3C型酸度計(jì)操作規(guī)程 88
第6章 電導(dǎo)分析法 94
6.1 基本原理 94
6.2 儀器結(jié)構(gòu)與原理 96
6.3 實(shí)驗(yàn)部分 97
實(shí)驗(yàn)10 水及溶液電導(dǎo)率的測定 97
實(shí)驗(yàn)11 電導(dǎo)滴定法測定食用白醋中乙酸的含量 99
6.4 DDS-11A型電導(dǎo)率儀操作規(guī)程 100
第7章 電解和庫侖分析法 102
7.1 基本原理 102
7.2 儀器結(jié)構(gòu)與原理 106
7.3 實(shí)驗(yàn)部分 107
實(shí)驗(yàn)12 庫侖滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸的含量 107
實(shí)驗(yàn)13 庫侖滴定法測定Na2S2O3的濃度 109
7.4 KLT-1型通用庫侖儀操作規(guī)程 111
第8章 極譜法和伏安法 113
8.1 基本原理 113
8.2 伏安分析儀器的基本組成 121
8.3 實(shí)驗(yàn)部分 122
實(shí)驗(yàn)14 單掃描極譜法同時(shí)測定鉛和鎘 122
實(shí)驗(yàn)15 循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù) 124
實(shí)驗(yàn)16 差分脈沖伏安法測定維生素C藥片中抗壞血酸的含量 126
8.4 CHI600E電化學(xué)工作站操作規(guī)程 127
第9章 原子吸收光譜法 131
9.1 基本原理 131
9.2 原子吸收光譜儀 132
9.3 實(shí)驗(yàn)部分 136
實(shí)驗(yàn)17 火焰原子吸收法測定自來水中鈣、鎂的含量 136
實(shí)驗(yàn)18 原子吸收光譜法測定黃芪中常見金屬元素含量 138
9.4 ZEEnit 700P火焰-石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程 141
第10章 原子發(fā)射光譜法 150
10.1 基本原理 150
10.2 原子發(fā)射光譜儀 152
10.3 實(shí)驗(yàn)部分 154
實(shí)驗(yàn)19 ICP原子發(fā)射光譜法測定水中常見的金屬離子含量 154
實(shí)驗(yàn)20 微波消解ICP-AES法測定當(dāng)?shù)赝寥乐械某R娭亟饘俸?156
10.4 Optima 8000等離子體原子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程 158
第11章 紫外吸收光譜法 166
11.1 基本原理 166
11.2 紫外-可見分光光度計(jì) 169
11.3 實(shí)驗(yàn)部分 170
實(shí)驗(yàn)21 紫外吸收光譜鑒定物質(zhì)的純度 170
實(shí)驗(yàn)22 紫外分光光度法測定維生素C 的含量 173
11.4 U-3900H紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程 175
11.5 Lambda35紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程 182
第12章 紅外吸收光譜法 187
12.1 基本原理 187
12.2 紅外光譜儀 188
12.3 試樣的制備 190
12.4 實(shí)驗(yàn)部分 191
實(shí)驗(yàn)23 溴化鉀壓片法測繪苯甲酸的紅外吸收光譜 191
實(shí)驗(yàn)24 液體試樣乙酸乙酯的紅外吸收光譜測定 192
12.5 Nicolet iS50紅外光譜儀操作規(guī)程 193
第13章 熒光分析法 196
13.1 基本原理 196
13.2 熒光分析儀 198
13.3 實(shí)驗(yàn)部分 199
實(shí)驗(yàn)25 熒光光度分析法測定維生素B2 199
實(shí)驗(yàn)26 熒光分析法測定鄰-羥基苯甲酸和間-羥基苯甲酸 201
13.4 F-7000熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程 204
第14章 核磁共振波譜法 211
14.1 基本原理 211
14.2 脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的基本組成 213
14.3 實(shí)驗(yàn)部分 215
實(shí)驗(yàn)27 1H核磁共振波譜法測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu) 215
14.4 AVANCE Ⅲ 400MHz核磁共振譜儀操作流程 218
參考文獻(xiàn) 224
附錄 225
附錄1 一些基本物理常量 225
附錄2 氣相色譜常用固定液 226
附錄3 氣相色譜相對質(zhì)量校正因子(f ) 227
附錄4 高效液相色譜固定相與應(yīng)用 229
附錄5 高效液相色譜法常用流動相的性質(zhì) 230
附錄6 部分離子選擇性電極的特性 231
附錄7 KCl溶液的電導(dǎo)率 232
附錄8 無限稀釋時(shí)常見離子的摩爾電導(dǎo)率(25°C) 233
附錄9 常見火焰類型及最高溫度 233
附錄10 常見待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法 234
附錄11 紫外光譜吸收特征及計(jì)算 236
附錄12 有機(jī)化合物的鍵能(kJ·mol) 239
附錄13 基團(tuán)振動與波數(shù)的關(guān)系 239
附錄14 熒光物質(zhì)的波長 241